石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮中痕量铁

建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的方法,用Zeeman/200型原子吸收分光光度计,在干燥温度120℃、灰化温度700℃、原子化温度2400℃、空心阴极灯电流3mA时,测定其铁的含量。铁质量浓度在2.5~10.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,重复性(RSD)为1.99%,测定方法的回收率为94.2%,本方法精密度好,重现性好,可满足2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的原子吸收测定要求。     

利用1,2,3-三甲氧基苯合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮

为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr3/CH2Cl2体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。     

三氟化硼催化合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮新方法研究

以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应。采用正交试验法优化反应条件为:焦性没食子酸0.05 mol、对羟基苯甲酸用量0.055 mol、催化剂用量0.16 mol(20 mL)、反应温度110℃、反应时间1 h,在此条件下,2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮产率达83.24%,产品纯度为97.83%。该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点。对提纯到99.53%的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。     

Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究

提出了一种新颖的合成2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。     

Synthesis of 2,3,4,4'-tetrahydroxybenzophenone via Hoesch Reaction

提出了一种新颖的合成2,3,4,4-四羟基二苯甲酮的方法.以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4.4-四羟基二苯甲酮.通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24h.在此条件下产品得率达90％以上,产品纯度在98％以上.     

2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的精制

对经过脱色的2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮粗品进行色谱柱与微孔滤膜吸附分离试验,考察了滤膜孔径与操作压力对分离效果的影响,同时对吸附过的色谱柱进行脱附再生试验,考察了洗脱温度及洗脱液用量对洗脱效果的影响。实验结果表明,在色谱柱与微滤膜装置串联时,微孔滤膜孔径0.2μm,操作压力0.06MPa吸附分离效果最佳,得到产品指标为:质量分数≥99.5%,金属杂质Ca2+、Fe3+、Na+≤200μg/L;此外,80℃下,用300mL50%的乙醇水溶液洗脱吸附后的色谱柱,再生效果理想。     

石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍

探讨了用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍的方法,结果表明:该法具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷、使用设备和试剂简单等优点。经测定方法检出限为0.61μg/L,加标回收率为96.3%~109.8%,方法的精密度小于4%,曲线的相关系数大于0.999,适用于地下水中痕量镍的测定。     

正交试验在石墨炉原子吸收法测定食用菌中铅的应用

通过正交试验优选出了较满意的测定食用菌中铅的石墨炉原子吸收法检测条件,并采用该方法测定了34个食用菌样品中的Pb含量。结果表明:Pb含量测定的最适条件为磷酸二氢铵+硝酸镁混合基体改进剂,加入量10μL,灰化温度600℃,原子化温度1900℃;铅的检出限为0.24ng/mL,回收率为95.5%～100.3%;34个食用菌样品中97%的食用菌铅含量小于2.0mg/kg。     

石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中痕量镉

选用硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸2种消解体系,建立了石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中镉的方法,能够实现对土壤镉的准确测定.以硝酸钯为基体改进剂,优化灰化温度为550℃,原子化温度为1600℃.分别取土壤标准样品GBW07452、GBW07388经微波消解或全自动消解后,定量加入到标准溶液系列中...     

萃取及化学成分分析

研究了超临界CO2流体萃取柑橘皮精油的工艺条件并对其化学成分进行了分析。考察了在超临界CO2条件下,萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO2流量和分离温度等因素对精油得率的影响,并通过正交试验优化得到最佳工艺条件,用GC-MS法测定柑橘皮精油的化学组成。结果显示最佳工艺条件为:萃取温度40℃,萃取压力20 MPa,分离温度50℃,萃取时间60 min,CO2流量25 kg/h。在此条件下,精油得率为0.86%。GC-MS测定结果显示柑橘皮精油主要由5,5’-二甲氧基-3,3’-二甲基-2,2’-联二萘-1,1’,4,4’-四酮组成(35.54%),其次还含β-羟基-甲基炔诺酮-甲基肟(24.60%)。     

Extraction of Orange Peel Oil by SCF-CO2 and Analysis of Its Constituents

研完了超临界CO2流体萃取柑橘皮精油的工艺条件并对其化学成分进行了分析.考察了在超临界CO2条件下,萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO2流量和分离温度等因素对精油得率的影响,并通过正交试验优化得到最佳工艺条件,用GC - MS法测定柑橘皮精油的化学组成.结果显示最佳工艺条件为:萃取温度40℃,萃取压力20 MPa,分离温度50℃,萃取时间60 min,CO2流量25 kg/h.在此条件下,精油得率为0.86％.GC-MS测定结果显示柑橘皮精油主要由5,5-二甲氧基-3,3-二甲基-2,2'-联二萘-1,1’,4,4'-四酮组成(35.54％),其次还合β-羟基-甲基炔诺酮-甲基肟(24.60％).     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。     

伊春市6种菌用阔叶树木屑营养成分分析

采用“GB/T1931-2009”规定的方法测定了伊春市6种菌用阔叶树木屑自然晾干后的含水率,并采用元素分析仪法、火焰原子吸收法测定了6种菌用阔叶树木屑的碳氮比和K、Ca、Mg、P四种矿物质元素含量.测定结果表明:自然晾干后6种木屑含水率差异不大,平均含水率为6.84％;各树种的碳氮比差异较大,毛赤杨、桦木、柳木、榆木、榛木、蒙古栎的碳氮比分别为72.46/1、75.97/1、64.80/1、86.30/1、54.71/1、72.84/1,最高与最低相差31.59;K、Ca、Mg、P四种矿物质元素含量在各树种之间也有较大差异.     

应用微波消解、原子吸收光谱法测定银荆植株不同部位7种金属元素含量的实验

应用微波消解溶样,配合原子吸收分光光度法进行了珠江源头站马地集水区实验地银荆植株叶、枝、皮干、根的钾、钙、镁、锰、铁、锌、铜的含量测定实验,以此研究了测定7种金属元素的微波消解及原子吸收光谱法的最佳工作条件,以及钾、镁、钙、锌、铜、锰、铁元素在银荆植株体内的分布规律.结果表明,此方法的加标回收率为94.7 %～104.8 %,相对标准偏差为0.2 %～2.0 %,说明该法具有较好的准确性,符合分析要求;银荆植株不同部位的7种金属元素含量存在显著差异,其镁、锰、铁、铜的含量以叶中为高,钾、钙的含量以皮中为高,而锌的含量以根中为高,而多数金属元素在树干中的含量为最低.各含量关系为钙＞钾＞镁＞铁＞锌＞锰＞铜.     

/Zr-MCM-41催化松节油水合反应

合成了SO2-4促进的含锆中孔分子筛SO2-4/Zr-MCM-41(孔径4.1 nm),通过XRD及FT-IR表征了其结构.结果表明:SO2-4/Zr-MCM-41存在中孔分子筛的特征吸收峰,具有良好的长程有序性和结晶度;SO2-4与骨架原子形成了化学键,并增强了其酸性,H0≤-12.76.将SO2-4/ Zr-MCM-41用于催化松节油的水合反应,获得了较适宜的反应条件:催化剂用量为松节油质量的7.5 %,氯乙酸、松节油及水的摩尔比为1∶1∶3,反应温度60 ℃,反应时间8～10 h.在上述条件下,松油醇的含量达到60 %.     

喜树种子中喜树碱和10-羟基喜树碱高效液相色谱法分析

建立了一种简便、快速、准确的测定喜树(Camptotheca acuminata Decne.)种子中喜树碱和10-羟基喜树碱含量的高效液相色谱分析方法;色谱条件为:采用日本KYA HIQ sil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速为1 mL/min,梯度洗脱程序为:在前 15 min流动相乙腈 -水的体积比由10 %线性增加至40%,在随后的3 min乙腈 -水的体积比线性降至10 %并保持恒定3 min,在21 min时停止该程序.检测器为二极管阵列检测器,喜树碱定量分析波长254 nm,10-羟基喜树碱定量分析波长266 nm,进样量10 μL.样品制备以60 %的乙醇作溶剂,在60 ℃下超声波提取喜树种子50 min.利用以上方法分别测定了喜树种子胚乳、胚轴、子叶和种皮中的喜树碱和10-羟基喜树碱含量,喜树碱的含量是胚乳＞胚轴,子叶＞种皮,10-羟基喜树碱的含量是胚乳＞种皮＞胚轴＞子叶.     

聚氨酯-丙烯酸酯-环氧大豆油复合乳液的合成与性能

采用环氧大豆油(ESO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸-2-羟丙酯(HPA)改性水性聚氨酯,制得以丙烯酸酯为核、聚氨酯为壳的核壳结构聚氨酯-丙烯酸酯-环氧大豆油复合乳液.用红外光谱仪(FT-IR)、马尔文粒度分析仪等测试手段对合成产物进行了结构和性能的表征.考察了工艺参数对聚合过程的影响,以及ESO和MMA用量对复合乳液及其胶膜性能的影响.结果表明,较佳的工艺条件为预聚温度80℃,时间1.5 h;扩链温度70℃,时间4～5h;中和温度40℃,加水乳化分散时间为10 min,转速为6000 r/min;乳液聚合温度70℃,时间为4～5 h;当ESO用量为4%～6%、甲基丙烯酸甲酯用量为30%时,可制得粒径较小贮存稳定性好的聚氨酯-丙烯酸酯-环氧大豆油复合乳液,该复合乳液的胶膜耐介质性好、吸水率低.     

山葡萄籽氨基酸和营养元素的分析

分别采用氨基酸自动分析仪和原子吸收分光光度仪,测定了山葡萄籽中氨基酸与营养元素的含量。结果表明,氨基酸总量为11.91%,必需氨基酸含量占氨基酸总量的27.71%。营养元素钾、钠、钙、镁、铁、锌、锰、铜含量分别为3.376、1.873、6.545、1.216、0.556、0.014、0.043、0.008 mg/g。     

松香歧化纳米镍负载型催化剂的失活原因及再生工艺研究

用醇盐水解法制得纳米镍负载型松香歧化新型催化剂,用此催化剂催化松香歧化,考察了催化剂的寿命。用扫描电镜、原子吸收分光光度法、X射线衍射光谱、比表面积测定等手段研究了该催化剂失活的原因,筛选出该催化剂再生的最佳工艺条件:焙烧过程通入空气和氮气,焙烧温度450℃,时间2h,催化剂还原温度300℃。用此方法反复再生5次,催化剂性能基本保持不变。     

微波消解塞曼石墨炉原子吸收法测定大米中微量镍

利用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法测定了大米中的镍,该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明:镍的浓度在0~25μg/L范围线性良好,相关系数0.9991,镍的加标回收率为97.3%~104.2%;测定结果的相对标准偏差为1.9%,检出限为0.152μg/L。