抗蚜威在茶叶中的残留动态研究

采用田间小区试验方法,研究抗蚜威在茶叶中的残留动态和最终残留量。残留动态试验结果表明,在湖北特有的自然环境条件下,抗蚜威消解快,其在茶叶和土壤中的半衰期分别为2.0d和2.3d。最终残留量的测定结果表明,按照推荐使用和推荐安全间隔期,抗蚜威在茶叶中无残留。     

吡虫啉在叶用莴苣及土壤中的消解规律及安全性评价

通过在湖南、江苏、河北、宁夏、重庆、广东6地的田间试验,利用高效液相色谱串联质谱分析技术研究10%吡虫啉可湿性粉剂在叶用莴苣和土壤中的消解动态及其最终残留量,结果显示,吡虫啉在叶用莴苣和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在叶用莴苣中的消解半衰期为3.9~4.6 d,在土壤中的消解半衰期为8.6~8.7 d。收获期吡虫啉在叶用莴苣中的残留量为<0.78 mg/kg,在土壤中残留量为<0.13 mg/kg。结果表明,吡虫啉属易降解农药,其在叶用莴苣上的最终残留量低于国际食品法典委员会(CAC)等规定的吡虫啉在圆生菜上的最大残留限量(2 mg/kg),按试验推荐剂量和方法使用是安全的,安全间隔期为7 d。     

扑菌唑50％WP在蘑菇和土壤中的残留动态研究

为了制订扑菌唑在蘑菇上安全使用标准,采用温室试验的方法,研究了扑菌唑在蘑菇和土壤中的残留动态,应用GLC法测定了扑菌唑在蘑菇和土壤的残留量。2年的试验结果表明,扑菌唑在蘑菇和土壤中消失较快,其半衰期分别为1．5－4．3d和7－10d。按推荐剂量使用,在蘑菇中的最终残留量低于0．0017mg/kg。     

多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留。分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05 mg.kg-1,添加浓度在0.05～2.0 mg.kg-1范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%。田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212 2e-0.1354t、C=8.810 3e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.173 3e-0.1144t。多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7 d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3 d。加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30 d后残留量均降至0.1 mg.kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量（MRL）0.5 mg.kg-1。     

赛丹在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了赛丹在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量，结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，赛丹在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为6．3d和15．0d。最终残留量的测定结果说明，赛丹在棉籽中无残留。     

甲基硫茵灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域（江苏南京、广西南宁和湖南长沙）露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1 d甲基硫菌灵未检出（〈0.01 mg·kg-1）],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4 d和1.4 d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7 d和2.0 d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7 d和2.3 d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0 d和2.3 d。最终残留试验在最后一次施药后1 d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出（〈0.01 mg·kg-1）,多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014~0.162 mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121~0.561 mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL（0.5 mg·kg-1）,露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

霜霉威吡虫啉腐霉利在结球生菜上的消解动态及相关因子的影响

通过开展结球生菜生产中所用主要农药--霜霉威、吡虫啉、腐霉利的消解规律研究,探讨生菜农药消解与农药种类、浓度及外部因子的关系,为结球生菜生产过程中的安全管理提供参考依据。以目前我国生产上主要使用的结球生菜品种--＂皇帝＂为材料,2007年春季露地种植,按霜霉威、腐霉利、吡虫啉最大推荐用量（计算浓度分别为1203.3、500.0、40.0mg·kg-1）和最大推荐用量的2倍（计算浓度分别为2406.6、1000.0、80.0mg·kg-1）两个农药剂量处理,分别于6月6日施药后当日、2、6、9d取样测定农药残留含量,并记录环境因子温度、光照的变化。结果表明,不论是按最大推荐用量还是最大推荐用量2倍喷施,吡虫啉、霜霉威、腐霉利在生菜上均表现为起始和最后阶段消解快、中间阶段消解平缓的特点;按日本肯定列表制度对生菜吡虫啉、霜霉威和腐霉利最大残留限量（分别为5.0、10.0和5.0mg·kg-1）要求,对于吡虫啉,即使按最大推荐用量2倍喷施,其喷施8h后的残留量仅为1.5mg·kg-1,说明春季露地生菜上喷施吡虫啉的安全性较高;对于霜霉威,按最大推荐用量喷施,施药6d后的残留量为10.7mg·kg-1,接近肯定列表制度的要求,施药9d后的残留量降至8．4mg·kg-1,表明霜霉威自喷药至采收的间隔期应至少在7d以上才可能是安全的;对于腐霉利,到试验结束时,不论何种喷施浓度,其残留量均超过5．0mg·kg-1的要求,其使用安全性需要引起重视。在影响吡虫啉、霜霉威、腐霉利在生菜上消解的因素方面,统计分析表明,外部因子（时间、温度、光照）对3种农药消解具有显著作用（P〈0．05）,农药种类在对其消解率影响方面达到极显著差异（P〈0．01）,其中吡虫啉最易消解,其次为霜霉威,腐霉利消解最慢,但3种农药喷施浓度的高低对各自消解率均无显著影响（P〉0．05）。     

氟氯菊酯在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氟氯菊酯（天王星）在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，氟氯菊酯在棉叶和棉田土壤中消解速率较快，其半衰期分别为8．7d和11．8d。最终残留量的测定结果说明，氟氯菊酯在棉籽中无残留。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。在0.05～0.5mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出量均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005mg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d。最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1。参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的。     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86d和5.33～7.70d。施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均〈1.00mg·kg-1,水稻稻秆中含量最高。在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70%可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-（2630a.i.g·hm-2）,最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d。     

噻菌茂在烟叶和土壤中的残留消解动态及安全性评价

为明确噻菌茂在烟草上使用后的环境安全性,建立了烟叶和土壤中噻菌茂残留的检测方法,并在山东和湖南两地开展了为期两年的噻菌茂在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留研究。结果表明,采用甲醇/水（70：30,V：V）提取,石油醚、二氯甲烷萃取,弗罗里硅土净化,高效液相色谱（HPLC-UV）测定,在0.01～5.0mg.kg-1添加水平下,噻菌茂在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为90.50%～93.84%、88.19%～91.90%和88.34%～93.04%,相对标准偏差（RSD）分别为1.72%～2.79%、1.83%～4.13%、2.00%～2.71%。噻菌茂的最小检出量为1.4×10-12g,最低检出浓度分别为：鲜烟叶0.01mg.L-1,干烟叶0.01mg.L-1,土壤0.005mg.L-1。田间试验结果表明,噻菌茂在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.85～3.44d和2.77～3.26d。噻菌茂可湿性粉剂按有效成分250g.hm-2（推荐高剂量）和375g.hm-（21.5倍推荐高剂量）于烟草旺长期-成熟期兑水施药3～4次,烟叶中噻菌茂最终残留量随采收间隔时间的延长而呈递减趋势,距末次施药后间隔7d采收的烟叶中噻菌茂的残留量为1.102～4.230mg.kg-1,21d残留量降为0.082～1.813mg.kg-1;而土壤中噻菌茂最终残留量均未检出（≤0.005mg.kg-1）。     

丁硫克百威（Marshal）在苹果和土壤中的残留动态研究

为了制订丁硫克百威在苹果上安全使用标准,采用田间试验方法研究了丁硫克百威及其有毒代谢物的苹果和土壤中的残留动态,应用ＧＬＣ法测定了丁我百威及其代６谢物在苹果和土壤中的残留量。两年的试验结果表明,丁硫克百威在苹果和土训中消解料快,其半衰期分别为２．７～３．２ｄ和３．５～４．２d。施药浓度为２０００倍,使用３次,末次施药距 时间隔３０d,丁硫克百威及其代谢物在苹果中总残留量低于０．００４ｍｇ／ｋｇ,在土     

草莓中氟啶虫酰胺残留消解动态及膳食风险评估

采用气相色谱法检测分析了10%氟啶虫酰胺水分散粒剂在设施草莓中的消解动态及其最终残留量,结果显示,氟啶虫酰胺在设施草莓中的消解符合一级动力学方程为C=0.107e~(-0.05t), T_(1/2)=13.863 d。对我国不同人群的膳食暴露风险评估结果表明,按推荐剂量2 000倍液使用氟啶虫酰胺防治草莓蚜虫,7 d间隔期后膳食风险值都1,草莓中的氟啶虫酰胺残留对不同消费群体膳食安全风险较低。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。     

转Bt基因棉粉碎叶、蕾样Bt蛋白降解

以转Bt基因棉Bt冀668为材料,室内采用ELISA法,测定粉碎叶、蕾样Bt蛋白在土壤、水中不同时间的残留量以及不同环境处理下的残留量,以研究转Bt基因棉粉碎叶、蕾样Bt蛋白在不同基质中的降解动态以及与环境影响因子的关系.结果显示,粉碎叶、蕾样Bt蛋白分别在熟土、生土和水中前40d、48d取样天数间的残留量差异显著,中...     

噻嗪酮在茶园环境中的残留行为研究

参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,研究在不同地域、不同气候带、不同施药季节条件下杀虫剂噻嗪酮在南京、南宁地区茶园环境中的残留行为,并进行环境影响因素（降水、温度）分析,药剂的作物适用性及区域适用性分析,探讨了不同种植地域MRL值制定的依据。结果表明,噻嗪酮在不同环境条件下的残留行为不同。同季节施药后在两地茶叶上的消解规律相近,统计分析表明两地区的残留消解行为无显著性差异,半衰期为3.97～4.69 d;不同施药季节的降水及气温均可显著影响噻嗪酮在茶叶上的残留状态,降水可明显减少其残留量,而低温则可延长其残留半衰期;在土壤中的残留消解受土壤性质的影响较大,在南京、南宁地区的半衰期相近,但消解过程差异显著,半衰期为10.34～29.96 d。除2008年南京地区外,其他地区与年份不同处理剂量的噻嗪酮药后7 d在茶叶上的残留量均小于10 mg.kg-1,据此并参考国内外噻嗪酮MRL值的制定情况,建议延用国标（GB/T8321.6—2000）的MRL值10 mg.kg-1,建议噻嗪酮在茶叶上使用的安全间隔期为7 d。     

乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态

为明确乙酰甲胺磷在叶菜类蔬菜上使用后的环境安全性,采用气相色谱法比较研究了露地与设施栽培条件下乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态规律和最终残留。结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,乙酰甲胺磷在白菜中降解半衰期为2.060～3.203 d,大棚条件下降解速度慢于露地条件下降解速度;乙酰甲胺磷在降解过程中可代谢产生甲胺磷,作物中甲胺磷的残留量是乙酰甲胺磷代谢生成和甲胺磷本身降解两个过程共同作用的结果,施药几天后,出现一个甲胺磷残留的高峰;乙酰甲胺磷施用在白菜上可能会有较高的甲胺磷残留风险,尤其是大棚栽培方式、施药浓度高的情况下使用乙酰甲胺磷具有更高的甲胺磷残留风险。因此,在白菜等叶菜类蔬菜上应谨慎使用乙酰甲胺磷,露地栽培条件下的安全间隔期应延长为21 d,设施栽培条件下不宜使用。     

虱螨脲在土壤生态系统中的检测方法及持久性研究

采用模拟土壤生态系统的方法,研究了虱螨脲在土壤中的消解动态,应用高效液相色谱仪测定了虱螨脲在土壤中的残留量。结果表明,样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,用高效液相色谱检测,样品前处理简单有效,方法检出限和灵敏度均能达到要求。虱螨脲在土壤中消解较快：2007年试验半衰期为2.51 d,土壤原始附着量为0.180 mg.kg^-1;2008年试验半衰期为2.47 d,土壤原始附着量为0.209 mg.kg^-1。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量。样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05~1.0mg·kg-1时,平均回收率为83.16%~95.44%,变异系数在1.23%~5.32%之间,方法的最低检测浓度为：田水0.005mg·L-1,土壤0.005mg·kg-1,稻秆0.050mg·kg-1,谷壳0.050mg·kg-1,糙米0.025mg·kg-1。多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53~3.41d、6.20~7.27d、3.27~3.91d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关。以231g·hm-2和346.5g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为：土壤未检出（≤0.005mg·kg-1）,稻秆0.524mg·kg-1,谷壳0.528mg·kg-1,糙米未检出（≤0.025mg·kg-1）。多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会（CAC）及日本的最大残留限量（MRL）标准。     

阿特拉津和乙草胺在玉米和土壤中残留动态研究

采用田间试验和气相色谱-质谱(GC-MS)联用的检测方法研究了阿特拉津和乙草胺在玉米和土壤中的消解动态及最终残留规律。结果表明,该方法阿特拉津最低检出浓度为0.08 ng g-1,添加浓度在10~250 ng g-1范围内,回收率在85%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在10.0%~14.4%之间;乙草胺最低检出浓度为0.40 ng g-1,添加浓度在10~250 ng g-1范围内,回收率在102%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在9.7%~14.0%之间。阿特拉津和乙草胺在土壤中的消解动态方程分别为C=1942.7e-0.0492T和C=916.53e-0.0343T,降解半衰期分别为14.1 d和20.2 d。38%阿特拉津水悬浮液、900 g L-1乙草胺乳油剂用于玉米田除草,施药剂量分别为5.25~10.50 g hm-2、2.25~4.50 g hm-2,在玉米播种后出苗前施药,施药1次,收获期玉米籽粒中阿特拉津残留量低于0.08 ng g-1、乙草胺残留量低于0.40 ng g-1,土壤中阿特拉津残留量低于3.3 ng g-1、乙草胺残留量低于12.4 ng g-1,均满足相应的限量标准。