赛丹在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了赛丹在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量，结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，赛丹在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为6．3d和15．0d。最终残留量的测定结果说明，赛丹在棉籽中无残留。     

氟氰菊酯在苹果和土壤上的残留动态研究

本文研究了自然条件下氟氰菊酯在苹果和土壤上的消解规律与最终残留量。结果表明，氟氰菊酯在苹果和土壤上消解较为缓慢，苹果上的半衰期２１．９－２３．６ｄ，土壤上的半衰期为２１．２－２７．８ｄ。在使用浓度为１００－２００ｍｇ／Ｌ，施用２次的情况下，苹果和土壤的最终残留量分别低于０．５和０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。在0.05～0.5mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出量均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005mg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d。最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1。参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的。     

高效氯氟氰菊酯在番木瓜中的残留行为及膳食风险评估

明确高效氯氟氰菊酯在番木瓜上施用后的残留降解情况及可能产生的膳食暴露风险,为制定高效氯氟氰菊酯在番木瓜上的最大残留限量及其科学使用提供依据。本研究通过开展规范的田间残留试验,检测了番木瓜中高效氯氟氰菊酯的残留量,评估了高效氯氟氰菊酯对我国各消费人群的长期和短期膳食摄入风险。研究结果表明,在番木瓜中分别添加0.02、0.05、 0.1 mg/kg 3个浓度水平的高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为98.64%～101.05%,相对标准偏差为2.51%～9.63%。25g/L高效氯氟氰菊酯乳油以6.25 mg a.i./kg的剂量在番木瓜上喷雾施用1次,施药后21、 28 d,在番木瓜中高效氯氟氰菊酯的最终残留量分别为7.31、 4.13μg/kg。基于国际和我国膳食消费数据的长期膳食摄入风险评估结果表明,高效氯氟氰菊酯在不同人群中的慢性风险商分别为0.000 3%～0.021 1%和60.25%;短期膳食暴露风险评估结果表明,高效氯氟氰菊酯在不同人群中的急性风险商为1.14%～4.50%。综上,在番木瓜上使用25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油,不会对我国不同年龄段消费者的健康产生不可接受的风险。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。     

氯氟氰菊酯降解菌的分离和培养条件研究

从某农药厂排污口的污泥中采集样品,经驯化富集后筛选到1株能高效降解氯氟氰菊酯的细菌X2.在30℃,pH 7.0基础培养基中,该菌在7 d内对浓度为200 mg/L的氯氟氰菊酯的降解率为77.2%.依据生理生化特征及16S rDNA测定分析,将该菌株确定为鞘氨醇杆菌属(Sphingobacterium sp.).降解特性研究表明,在温度25～30℃,pH为7.0～8.0的条件下,该菌株能有效降解氯氟氰菊酯,因而可以将其应用于氯氟氰菊酯污染土壤的生物修复.     

抗蚜威在茶叶中的残留动态研究

采用田间小区试验方法,研究抗蚜威在茶叶中的残留动态和最终残留量。残留动态试验结果表明,在湖北特有的自然环境条件下,抗蚜威消解快,其在茶叶和土壤中的半衰期分别为2.0d和2.3d。最终残留量的测定结果表明,按照推荐使用和推荐安全间隔期,抗蚜威在茶叶中无残留。     

吡虫啉在叶用莴苣及土壤中的消解规律及安全性评价

通过在湖南、江苏、河北、宁夏、重庆、广东6地的田间试验,利用高效液相色谱串联质谱分析技术研究10%吡虫啉可湿性粉剂在叶用莴苣和土壤中的消解动态及其最终残留量,结果显示,吡虫啉在叶用莴苣和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在叶用莴苣中的消解半衰期为3.9~4.6 d,在土壤中的消解半衰期为8.6~8.7 d。收获期吡虫啉在叶用莴苣中的残留量为<0.78 mg/kg,在土壤中残留量为<0.13 mg/kg。结果表明,吡虫啉属易降解农药,其在叶用莴苣上的最终残留量低于国际食品法典委员会(CAC)等规定的吡虫啉在圆生菜上的最大残留限量(2 mg/kg),按试验推荐剂量和方法使用是安全的,安全间隔期为7 d。     

残杀威在茶叶中的残留动态研究

采用田间小区试验方法,研究残杀威在茶叶中的残留动态和最终残留量。经动态试验研究结果分析表明,在湖北特有的自然环境条件下,残杀威在茶叶中消解很快,其在茶叶和土壤中的半衰期分别为1.5d和1.9d。残杀威最终残留量测定,其结果表明,如果按照推荐使用期和推荐安全间隔期使用残杀威,在茶叶中无残杀威的残留物。     

土壤中多种拟除虫菊酯类农药残留的提取与检测方法

研究建立了土壤中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯菊酯、反式氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留的超声提取-硅胶柱净化-气相色谱(GC)检测方法。以石油醚/丙酮(v/v,2:1)溶液为有机提取剂,超声提取土壤样品,旋转蒸发仪浓缩,经自制硅胶柱以10 ml石油醚/乙酸乙酯(v/v,9:1)溶液进行分离净化并浓缩后用正己烷定容,样品采用气相色谱法FID检测器检测。研究结果表明,该方法对土壤样品中8种拟除虫菊酯的加标回收率较高,平均值在84.9%~101.3%之间。通过实验优化了8种拟除虫菊酯类化合物的分离和测定条件。该提取和检测方法具有简便、快捷、成本低、净化效果和重现性好等特点,适合于土壤中痕量拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

硫双威在棉花和土壤中的残留动态研究

为了制订硫双威在棉花上安全使用标准，采用田间试验方法研究了硫双威在棉叶上和土壤上的残留动态，应用ＧＬＣ法测定了棉叶、棉籽和土壤中的残留量。试验结果表明，硫双威在棉叶和土壤中的半衰期分别为３ｄ和９ｄ，施药量（有效成分）为６７５ｇ／ｈｍ＾２和３３７．５ｇ／ｈｍ＾２，施药３次，未次施药距采样间隔３０ｄ，硫双威在棉籽中残留量分别为０．０７５－０．１０３ｍｇ／ｋｇ，和０．０５５－０．０６９ｍｇ／ｋｇ，在土壤     

多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留。分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05 mg.kg-1,添加浓度在0.05～2.0 mg.kg-1范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%。田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212 2e-0.1354t、C=8.810 3e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.173 3e-0.1144t。多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7 d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3 d。加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30 d后残留量均降至0.1 mg.kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量（MRL）0.5 mg.kg-1。     

茶叶和土壤中cis-联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯手性对映体残留分析

为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要，本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下，Daicel ChiralPak^?AS-H、Phenomenex^?Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果，以及气相色谱条件下BGB-172柱的分离测定效果，并建立了基于手性气相色谱分离的茶叶和土壤中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析方法。样品采用正己烷和丙酮提取，Florisil与GCB混合柱净化，气相色谱手性柱BGB-172程序升温分离，电子捕获检测器(ECD)外标法定性定量测定。结果表明，在2.5～800μg·L^-1浓度范围内，cis-联苯菊酯对映体色谱峰面积(Y)与浓度(x)之间分别满足线性方程Y=15 381.1x-279 657.5(r=0.996 7)和Y=17 387.6x-399048.0(r=0.993 7)，对映体分数(EF值)=0.489±0.017；在2.5～200μg·L^-1浓度范围内，高效氯氟氰菊酯对...     

四种药剂及其复配组合对黏虫的室内毒力测定与田间防效试验

选择氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素与联苯菊酯、溴氰菊酯进行复配,开展室内测定及田间试验,以明确不同药剂对黏虫的室内毒力及田间防效,筛选防治黏虫的有效杀虫剂。结果表明,甲基阿维菌素与高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯复配为增效,氯虫苯甲酰胺与高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯复配为增效;在黏虫发生盛期,使用"氯虫苯甲酰胺+联苯菊酯4∶1 (30+7.5)""氯虫苯甲酰胺+高效氯氟氰菊酯4∶1 (20+5)""甲基阿维菌素+高效氯氟氰菊酯1∶2 (3+6)""氯虫苯甲酰胺+联苯菊酯4∶1 (20+5)""氯虫苯甲酰胺+高效氯氟氰菊酯4∶1 (15+4)"防效在87.5%以上。在杀虫剂浓度降低20%～50%时,增加助剂,可以有效地提高对黏虫的防效。     

土壤中硝酸根和亚硝酸根的离子色谱法测定

本文用离子色谱法直接测定土壤浸出液中的ＮＯ＾－３和ＮＯ＾－２，为避免土壤中氯离子对测定ＮＯ＾－２的干扰，采用载银树脂直接加入试液中除氯。在选定条件下含氯量５０μｇ／ｍｌ的标准试液经除氯处理，氯残留量〈２μｇ／ｍｌ。用２μｇ／ｍｌＮＯ＾－３和０．５μｇ／ｍｌＮＯ＾－２进行标准回收试验，回收率分别为１００％－１０５％，８８％－９８％．     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量。样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05~1.0mg·kg-1时,平均回收率为83.16%~95.44%,变异系数在1.23%~5.32%之间,方法的最低检测浓度为：田水0.005mg·L-1,土壤0.005mg·kg-1,稻秆0.050mg·kg-1,谷壳0.050mg·kg-1,糙米0.025mg·kg-1。多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53~3.41d、6.20~7.27d、3.27~3.91d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关。以231g·hm-2和346.5g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为：土壤未检出（≤0.005mg·kg-1）,稻秆0.524mg·kg-1,谷壳0.528mg·kg-1,糙米未检出（≤0.025mg·kg-1）。多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会（CAC）及日本的最大残留限量（MRL）标准。     

虱螨脲在土壤生态系统中的检测方法及持久性研究

采用模拟土壤生态系统的方法,研究了虱螨脲在土壤中的消解动态,应用高效液相色谱仪测定了虱螨脲在土壤中的残留量。结果表明,样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,用高效液相色谱检测,样品前处理简单有效,方法检出限和灵敏度均能达到要求。虱螨脲在土壤中消解较快：2007年试验半衰期为2.51 d,土壤原始附着量为0.180 mg.kg^-1;2008年试验半衰期为2.47 d,土壤原始附着量为0.209 mg.kg^-1。     

硫双灭多威在土壤棉叶和棉籽中残留量的测定方法

本文报道了硫双灭多威在土壤、棉叶和棉籽中残留量测定方法。样品以乙酸乙酯提取，提取液加水浓缩蒸去乙酸乙酯，水相经碱解后再用乙酸乙酯萃取，气相色谱氮磷检测器（ＮＰＤ）测定。最小检测量为３．０８×１０＾－１１ｇ、棉叶和棉籽的最低检测浓度分别为０．００７７、０．００７７和０．０１５４ｍｇ／ｋｇ；添加标准品的平均回收率和变异系数分别为９８．４５％、９５．５４％和８９．４１％及０．８２％、１．７７％和２．５１     

草莓中氟啶虫酰胺残留消解动态及膳食风险评估

采用气相色谱法检测分析了10%氟啶虫酰胺水分散粒剂在设施草莓中的消解动态及其最终残留量,结果显示,氟啶虫酰胺在设施草莓中的消解符合一级动力学方程为C=0.107e~(-0.05t), T_(1/2)=13.863 d。对我国不同人群的膳食暴露风险评估结果表明,按推荐剂量2 000倍液使用氟啶虫酰胺防治草莓蚜虫,7 d间隔期后膳食风险值都1,草莓中的氟啶虫酰胺残留对不同消费群体膳食安全风险较低。     

噻菌茂在烟叶和土壤中的残留消解动态及安全性评价

为明确噻菌茂在烟草上使用后的环境安全性,建立了烟叶和土壤中噻菌茂残留的检测方法,并在山东和湖南两地开展了为期两年的噻菌茂在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留研究。结果表明,采用甲醇/水（70：30,V：V）提取,石油醚、二氯甲烷萃取,弗罗里硅土净化,高效液相色谱（HPLC-UV）测定,在0.01～5.0mg.kg-1添加水平下,噻菌茂在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为90.50%～93.84%、88.19%～91.90%和88.34%～93.04%,相对标准偏差（RSD）分别为1.72%～2.79%、1.83%～4.13%、2.00%～2.71%。噻菌茂的最小检出量为1.4×10-12g,最低检出浓度分别为：鲜烟叶0.01mg.L-1,干烟叶0.01mg.L-1,土壤0.005mg.L-1。田间试验结果表明,噻菌茂在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.85～3.44d和2.77～3.26d。噻菌茂可湿性粉剂按有效成分250g.hm-2（推荐高剂量）和375g.hm-（21.5倍推荐高剂量）于烟草旺长期-成熟期兑水施药3～4次,烟叶中噻菌茂最终残留量随采收间隔时间的延长而呈递减趋势,距末次施药后间隔7d采收的烟叶中噻菌茂的残留量为1.102～4.230mg.kg-1,21d残留量降为0.082～1.813mg.kg-1;而土壤中噻菌茂最终残留量均未检出（≤0.005mg.kg-1）。