高效液相色谱法分析砂糖橘中多菌灵的残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖橘中多菌灵残留。砂糖橘中多菌灵残留以甲醇为溶剂,采用超声波提取,经液-液萃取净化,采用液相色谱法测定砂糖橘样品中多菌灵的残留量。检测的最佳条件为:检测波长为284nm,流动相为甲醇-2%NH4Ac水溶液(V/V=45/55),流速为1.0mL/min。多菌灵在砂糖橘样品中的添加回收率为83.40%～92.87%,变异系数为1.98%～3.35%,最低检测浓度0.01μg/g,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中噻菌灵残留

采用配备有Hypersil ODS C18色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖桔中噻菌灵残留。以甲醇为溶剂,超声波提取砂糖桔中的噻菌灵,经液液分配萃取净化,采用液相色谱法测定其残留量。确定砂糖桔中噻菌灵的最佳液相色谱检测条件为:检测波长300nm;流动相甲醇∶2%NH4Ac水溶液=75∶25(V/V);流速为1.0mL/min;进样量为10μL;噻菌灵在样品中的添加回收率为88.90%~95.37%,最低检测浓度0.02μg/g,满足农药残留分析要求。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。     

大鲵糖肽组分的高效液相色谱分析及其抗氧化活性研究

利用高效液相色谱方法对大鲵糖肽进行分析,使用Sino Chrom C18反相柱和紫外可变波长检测器,并测定大鲵糖肽的羟基自由基清除能力。结果表明：大鲵糖肽组分的最佳液相色谱检测条件为：检测波长280 nm;流动相为V（乙腈）∶V（甲醇）∶V（0.1%三氟乙酸）=5∶5∶90;流速1.0 mL/min;进样量20μL。大鲵糖肽在5.78μg/mL浓度时,羟基自由基的清除率达60.19%,具有较好的抗氧化活性。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

液相微萃取技术在农药残留检测中的应用

大多数农药残留物质属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于环境当中,并通过不同的途径进入人体后危害人体健康.因此建立快速、准确、有效的农产品中农药残留量检测分析方法势在必行.液相微萃取(LPME)技术集采样、萃取、浓缩为一体,具有成本低、设备简单、有机溶剂用量少、富集倍数高、易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)仪器联用等优点,属于环境友好型的绿色样品前处理技术.对液相微萃取技术的原理、技术模型及其在农药残留检测中的应用和发展前景进行了综述.     

中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留

[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。     

高效液相色谱法分析水中氯虫苯甲酰胺

自然水体中残留的氯虫苯甲酰胺以二氯甲烷为提取溶剂,经预净化,由高效液相色谱(带二极管阵列检测器)检测分析。高效液相色谱检测条件为大连依利特Hypersil ODS 2 4.6 mm×250 mm,5μm色谱柱;柱温:30℃;流动相∶乙腈/水=65∶35(体积比);流速:1.0 mL/min;检测波长:268 nm;进样量:20μL。自然水体中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为83.56%～91.70%,变异系数为1.79%～4.79%。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A

采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。     

高效液相色谱法测定地表水及饮用水中的溴氰菊酯

建立了一种高效液相色谱法测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的分析方法,并用于实际样品的分析。采用环己烷-乙醚（92/8,v/v）作为萃取溶剂富集净化样品。该方法在15min之内可完成地表水及饮用水中溴氰菊酯的分离及检测;由于二极管阵列检测器同时可进行多波长检测,因此检测波长可设定为225nm、254nm、270nm、280nm,根据各波长的分离情况选择最佳测定波长,流动相为甲醇＋水=85＋15。结果表明该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定红松种仁中的三种内源激素

建立了红松种仁中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸等3种内源激素的反相高效液相色谱检测方法。采用HiQ-SilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（45．0：54．2：0．8,V：V：Ⅵ混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,检测波长为254mm,柱温为40℃,用外标法进行定量测定。GA3、IAA和ABA的最低检测限分别为0．5mg／L、0．2mg／L和0．1mg／L,平均回收率分别为95．2％、97．2％和94．1％,相对标准偏差分别为2．3％、1．7％和1．3％。该方法具有简便、准确和易操作等特点。     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

高效液相色谱法同时分离测定包菜中4种植物生长素

采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent 1100 VWD检测器,以甲醇∶2.0%冰乙酸水溶液)=55∶45(V/V)为流动相,在流速1.3 mL/min、柱温45℃、检测波长280 nm的条件下,同时分离测定了包菜叶中的吲哚乙酸、吲哚丁酸、吲哚乙腈和萘乙酸4种植物生长素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到81.6%~98.2%;最低检测限≤0.05μg/mL;测量精密度RSD%≤1.21%。     

虫草属真菌中主要活性成分含量的比较

采用高效液相色谱法和苯酚硫酸法分别检测北冬虫夏草和冬虫夏草中虫草素和虫草多糖含量。HPLC色谱条件为：色谱柱为Waters NOVA—PAK C18（3,9mm×300mm,4μm）;流动相为水：甲醇=90：10;流速1．00mL·min^-1,检测波长260nm;虫草多糖检测条件为：在待测样品中加入硫酸10mL,显色1min后,在酶标仪上用490nm波长测定样品的吸光值。结果表明：高效液相色谱法的检测虫草素的回归方程为Y=-7．066×10^6＋3.206×10^6X,R=0．9999（n=3）,虫草素的平均含量为北冬虫夏草子实体1．137％,菌丝体0,7162％．冬虫夏草中0．000523％,苯酚硫酸法检测虫草多糖的回归方程为Y=0．09889＋1．161X,R=0．9964（n=7）,虫草多糖在不同材料中的含量分别为北虫草子实体3．35％,菌丝体3．05％,冬虫夏草7．83％。该研究为进一步研究冬虫夏草替代品奠定了基础。     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

半制备型高效液相色谱法分离纯化吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定莎稗磷残留

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤、大米中莎稗磷残留量的分析方法.样品经快速溶剂萃取,旋转蒸发,SPE-C18柱净化后,在流动相为甲醇∶水=70:30,C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),230 nm,流速1.0mL·min-1条件下分析测定.结果表明:以甲醇为萃取剂、选择50%的冲池体积选、于100...     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．