蜜饯食品中二氧化硫的检测分析与健康风险评估

[目的]了解蜜饯食品中二氧化硫的残留状况和评估其残留量对人体健康的风险。[方法]采用蒸馏-滴定法对所抽检的蜜饯进行了检测,并在此基础上结合问卷调查和点评估法,进行了人体的健康风险评估。[结果]二氧化硫残留量的检测结果表明,有4类蜜饯食品容易超标,其中梅干和杏干是属于二氧化硫残留量更为容易超标的食品,其二氧化硫残留量平均值分别为0.82和0.63 g/kg,基本上为国家规定标准限量(0.35 g/kg)的2倍以上;暴露评估的结果表明,梅干和杏干对人体具有一定的风险,风险较大的是少年儿童,其风险商值(HQ)均大于1,且成年女性也有较大的风险,其来源于梅干的HQ远大于1,来源于杏干的HQ也是略大于1。[结论]该研究为消费者和监管部门提供参考依据。     

消费者膳食中二氧化硫残留的累积性风险评估

【目的】明确不同食物源中的二氧化硫残留累积暴露风险,为硫磺或亚硫酸盐类(以二氧化硫残留计)在水果、蔬菜等产品中的使用及其二氧化硫残留限量的制定提供科学依据。【方法】采集生产及流通环节的各类食品(包括农产品),共计3 299个样品,参照GB/T 5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》方法进行二氧化硫残留量检测。结合文献资料中淀粉、酒类、食用菌及藻类罐头等408个样品的二氧化硫残留数据,基于残留均值、人均消费量及体重数据,采用点评估方法评估中国不同人群的二氧化硫累积性膳食暴露风险。【结果】在27种食品中,腌渍的蔬菜、蔬菜罐头(仅限竹笋、酸菜)、水果干类及食用淀粉的残留均值分别为148.92、147.36、191.21和41.57 mg·kg~(-1),均超过了GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中允许的最大使用量,其中蔬菜罐头(仅限竹笋和酸菜)的残留均值是允许使用量的2.9倍,水果干类是1.9倍,腌渍的蔬菜是1.5倍,食用淀粉是1.4倍。通过风险评估可知,由于这4类食品的消费量较低,其风险程度均在人体可接受范围内;尽管蔬菜中二氧化硫的膳食暴露风险商高于其他食物类别,但其风险商仅为0.124,仍小于1,处于安全水平,不会对消费者产生健康风险;从平均残留水平得到的风险商来看,不同年龄段人群的风险商均小于1,而P95和P97.5位点值时,2—3岁、4—6岁、7—10岁和11—13岁4个年龄组的膳食风险商已大于或近似于1,说明在该年龄段,二氧化硫的膳食风险对健康造成了一定威胁。【结论】建议消费腌渍蔬菜、蔬菜罐头(仅限竹笋、酸菜)、水果干类及食用淀粉的人群适当控制这4类食品的摄入量;对二氧化硫的膳食高风险人群(2—13岁)应控制其饮食中二氧化硫的摄入量,尤其是减少腌菜类食品的消费量,降低膳食风险;建议对未做明确使用规定的农产品尤其是部分新鲜蔬菜,开展二氧化硫残留的安全性再评价,结合产业需求、产品本底等客观因素,系统性修订二氧化硫的限量标准或增加食品添加剂的使用范围。     

生姜中二氧化硫本底值的测定与分析

[目的]研究陕西渭南地域生姜中二氧化硫的天然本底情况,以期为以后检验工作中对生姜中二氧化硫残留量的判定提供一个参考限量。[方法]采用GB 5009.34—2016滴定法对不同县区的50批次生姜进行检测和分析。[结果]经验证采用该方法检验生姜中二氧化硫残留量,重复性试验、稳定性试验的相对标准偏差分别为1.26%、2.92%,回收率为89.0%～95.0%,平均回收率达92.6%;渭南不同县区的生姜样品中二氧化硫残留量为8.5～45.0 mg/kg,平均残留量达27.4 mg/kg。[结论]该方法测定生姜中二氧化硫准确可靠,且不同县区生姜中均存在二氧化硫的天然本底。     

硫处理黄花菜中SO2残留量的变化

为了明确硫处理黄花菜的食用安全性,将硫处理的黄花菜在常温下贮藏,对贮藏后的黄花菜进行复水和加热熟化处理,测定贮藏、复水和加热熟化过程中黄花菜SO2残留量的变化。结果表明,不同质量浓度Na2S2O5溶液浸泡处理的黄花菜,在常温下贮藏90 d后SO2残留量降至100 mg/kg以下,复水60 min后SO2残留量降至32.3~50.6 mg/kg,再经加热熟化后,SO2残留量降至20.80~40.00 mg/kg;0.5 g/kg硫磺熏蒸处理的黄花菜中SO2残留量低于200 mg/kg,复水60 min后SO2残留量降至114~187 mg/kg;而撒拌Na2S2O5粉剂处理的黄花菜在常温下贮藏150 d后,再经120 min复水后SO2残留量仍高于200 mg/kg。说明Na2S2O5溶液浸泡处理质量浓度低于10g/L和硫磺熏蒸用量低于0.5 g/kg的黄花菜,SO2残留量符合国家标准,具有食用安全性。     

华北地区菜田土壤—蔬菜重金属污染状况和健康风险评价

为了解华北地区菜田土壤重金属污染状况及蔬菜安全水平,通过搜集2005—2016年间华北地区菜田土壤—蔬菜中重金属含量方面的资料文献,采用内梅罗综合指数法和目标危害系数法分别分析评价土壤重金属污染状况及蔬菜摄入人体的健康风险。结果表明:华北菜田土壤重金属含量均值分别为Hg 0.212mg/kg,Zn91.782mg/kg,Cu 27.450mg/kg,Cd 0.514mg/kg,Cr 69.155mg/kg,As 9.690mg/kg,Pb 25.967mg/kg,Ni28.786mg/kg,均低于食用农产品产地环境质量评价标准(HJ/T 332—2006)的安全限值,但每种元素均有样品超标,其超标率分别为0.19%,0.64%,0.95%,6.91%,1.35%,0.35%,1.10%,0.82%。污灌区菜田土壤重金属Cd均值高达2.204mg/kg,超出其安全限值2倍以上,且内梅罗综合污染指数高达2.665,属于重度污染水平。非污灌区菜田土壤内梅罗综合污染指数为0.407,土壤环境质量属清洁;华北地区蔬菜中Pb和Cd存在超标现象,超标率分别为6.28%,1.96%。然而,目标危害系数法的健康风险评价结果显示Cr、Cd、Pb是引起蔬菜复合风险的最主要因素,并且茎菜类蔬菜对于人体存在明显的健康风险。     

吐鲁番设施菜地土壤和蔬菜中邻苯二甲酸酯污染特征及健康风险评价

【目的】明确吐鲁番区域设施菜地土壤和蔬菜中PAEs的含量水平及健康风险。【方法】采集吐鲁番市设施蔬菜基地土壤和蔬菜样品各27个，使用气相色谱-质谱联用检测方法检测了土壤和蔬菜中16种PAEs的含量，采用美国环保署推荐的评估模型对检出的PAEs进行了人体暴露健康风险评价。【结果】土壤中检出了5种PAEs，分别为DMP、DEP、DBP、DEHP、DIBP，检出率为100%，∑PAEs在7.66～71.80μg/kg，平均值为26.57μg/kg。其中DIBP、DBP和DEHP分别占总量的60.9%、18.8%和17.8%。蔬菜中检出了DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP、BBP、DCHP 7种PAEs，∑PAEs在41.12～807.63μg/kg，平均值为237.98μg/kg，其中DIBP、DEHP和DBP三者占总量的91.8%。蔬菜与土壤样品中∑PAEs、DMP、DEP、DIBP、DEHP的含量具有显著相关性，相关系数分别为0.524、0.724、0.498 2、0.502 2、0.456 2。PAEs单体的非致癌风险值（HQ）均小于1,DEHP和BBP的致癌风险值（CR）小于...     

乙酰丙酮分光光度法测定蔬菜甲醛含量及风险评估

【目的】建立蔬菜中甲醛含量测定的快速方法,明确蔬菜中甲醛的残留情况,掌握蔬菜中甲醛含量对人群的膳食暴露风险。【方法】采用单因素试验优化关键实验条件,建立蔬菜中甲醛含量测定的乙酰丙酮分光光度法,分析 383 个蔬菜样品中的甲醛含量,利用点评估的方法结合膳食数据对蔬菜中甲醛的暴露风险进行评估。【结果】乙酰丙酮分光光度法测定蔬菜中甲醛含量的检出限和定量限分别为 0.45、1.5 mg/kg,在 1.5、7.5、15 mg/kg 添加水平下,回收率在 86.33%~92.40%,相对标准偏差为 2.23%~4.21%;不同蔬菜中甲醛的检出率为5.00%~72.73%,总检出率为 26.37%,不同蔬菜的检出平均值在 0.47~1.67 mg/kg;不同蔬菜中甲醛含量对一般人群的膳食暴露水平为 0.0019~0.068 mg/kg (bw/d),安全限值（MOS）为 14.1~289.8,蔬菜中甲醛含量对不同人群的膳食暴露水平为 0.0060~0.15 mg/kg (bw/d),MOS 在 10.1~33.3,所有评估的 MOS 均大于 1。【结论】乙酰丙酮分光光度法能快速测定蔬菜中的甲醛含量,方法操作简便,灵敏度高;蔬菜中甲醛残留量的膳食摄入风险较低,在可接受范围内。     

腐霉利在韭菜中残留现状分析及风险评估

[目的]评估生产基地韭菜中农药腐霉利的残留情况及居民膳食暴露风险.[方法]采用QuEChERS法提取、气相色谱法分析技术,测定2019年韭菜中腐霉利的残留量;采用食品安全指数法进行风险评估;根据食品中农药最大残留限量判断腐霉利残留量是否超标.[结果]172个韭菜样品中有53个样品腐霉利残留量有检出且超标,检出率和超标率均为30.81％,残留最大值14.70 mg/kg,平均值为3.70 mg/kg.腐霉利在韭菜上的食品安全指数(IFS)为0.000247～0.019255,平均值为0.002850,均远小于1,对人体健康无影响.[结论]该研究为指导腐霉利的科学应用提供依据.     

主要出口中药材二氧化硫残留检测与分析

[目的]明确国内主要出口中药材二氧化硫残留现状,为相关单位制订许可标准提供资料。[方法]采用国家标准GB/T5009.34-2003的蒸馏法测定二氧化硫含量。[结果]此次检测中,测试样品均有不同程度的二氧化硫残留。采自亳州市场的白芍二氧化硫含量为632.69 mg/kg,远远超过残留限量;产自福建和浙江的石菖蒲中二氧化硫的含量均大于100 mg/kg的限量,其他中药材也普遍存在超标现象。[结论]我国中药材硫熏蒸现象普遍,较多中药材品种二氧化硫残留量严重超标,相关部门应加强对出口药材中熏制硫黄的控制工作。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

雷州半岛土壤—水稻系统重金属含量特征及其迁移规律

【目的】研究雷州半岛土壤—水稻系统重金属污染程度及稻米的食用风险,以期为雷州半岛开展水稻健康安全食品认证工作提供科学依据。【方法】采集雷州半岛水稻种植地35份表层土壤样品和30份水稻作物样品,采用潜在生态风险指数法和人体健康风险评价方法对土壤—水稻系统中的砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、镍（Ni）、铅（Pb）和锌（Zn）元素进行分析。【结果】雷州半岛水稻土壤重金属中Cr和Hg元素的变异系数大于1.000,属于强度变异性,受人为因素影响大;其他6种重金属元素的变异系数介于0.100~1.000,为中等变异强度,受人为因素干扰影响较小;各重金属变异强度大小为Cr>Hg>Ni>Cd>Cu>Pb>As>Zn。通过潜在生态富集系数计算得知土壤重金属Hg的平均潜在生态富集系数为4.657,属于强污染风险;其余7种重金属的潜在生态富集系数在1~3,属于中等污染风险。由潜在生态风险参数得出,廉江市Hg元素为极强污染,在赤坎区和吴川市为很强污染程度,在坡头区为中等污染程度,其余区域则为强污染程度;赤坎区Cd元素为很强污染,廉江市和遂溪县为强污染程度,其余区域为中等污染程度。雷州半岛水稻土壤重金属潜在生态风险指数平均值为309.24,属于强污染风险;各县（市、区）土壤重金属潜在生态风险指数排序为:廉江市>赤坎区>吴川市>遂溪县>雷州市>麻章区>霞山区>坡头区。从健康风险评价结果来看,研究区部分水稻中As、Pb和Cd的含量超过食品安全国家标准（GB 2762—2017）,超标率分别为73.33%、53.33%和6.67%,其中As的高危商（HQ）为2.9839,对人体健康存在潜在危害;Cd和Pb的HQ小于1,对人体健康产生的影响不明显。水稻中各重金属元素迁移系数平均值排序为Cd>Zn>Cu>Hg>As>Pb>Cr,其中Cd、Zn和Cu的迁移系数中位值分别为0.9547、0.4900和0.1685,其吸收富集能力强;而Hg、As、Pb和Cr的中位值均小于0.05,其吸收富集能力弱。土壤pH与水稻重金属含量的相关分析结果显示,土壤pH与As呈显著正相关（P<0.05）,与Cu和Ni呈极显著负相关（P<0.01）;表明土壤酸性越低,越有利于As元素积累在土壤中,而不利于其他7种重金属元素在土壤中的积累。【结论】雷州半岛水稻田土壤重金属受人类影响越大、理化性质越复杂,其在土壤—水稻系统中的迁移和富集能力越强,以致该地区受污染的程度通常越严重,其中As、Cd和Pb元素含量超标对人体健康存在一定危害,应加强对农业施肥和药剂喷洒以及生活污染的控制,以减轻雷州半岛水稻田土壤的重金属污染程度,保护当地居民健康。     

京郊蔬菜重金属含量特征及安全评价

采用原子吸收光谱法测定北京市10个郊区县25种蔬菜154个样品中Cr,Cd,Cu和Zn重金属含量,并与中国食品中污染物限量标准进行比较;运用目标危害系数方法 (the target hazard quotient,THQ)评价当地居民摄食蔬菜导致的健康风险,比较成人和儿童居民THQ值大小。结果显示,蔬菜中Cr,Cd,Cu和Zn的平均含量分别是0.210,0.0123,1.034,3.343mg/kg,均未超过中国食品中污染物限量标准,但根茎类蔬菜Cr含量均值超过限量标准,在根菜类中其超标率为41.2%;部分生菜样品的Cr含量有超标,在叶菜类蔬菜中的超标率为2.22%;蔬菜重金属综合污染指数的评价结果属于优良,在安全级别之列,其中Cr为轻污染,Cd,Cu和Zn为优良。成人摄食蔬菜导致的Cr,Cd,Cu和Zn的THQ值分别为1.134,0.199,0.419和0.181,儿童为1.490,0.262,0.550和0.237,两者均存在因摄食蔬菜导致的Cr潜在健康风险。成人和儿童重金属复合风险系数分别为1.932和2.539,复合风险主要由Cr引起。各单一重金属的复合风险对成人和对儿童贡献率基本上一致,儿童因为摄取蔬菜而引起的重金属健康风险相对大于成人。     

密集烤房群应用烟气处理系统的研究

[目的]降低密集烤房群的颗粒物和二氧化硫排放量,减少其对环境的污染。[方法]在密集烤房群建造烟气处理系统,通过管道连接将烤房烟囱排放的烟气输送到除尘脱硫塔中,使烟气先进行碱水净化处理,然后再排放到大气中。[结果]试验表明,处理后的烟气中的颗粒物排放浓度(59.75 mg/m3)较处理前(156.35 mg/m3)减少了96.65 mg/m3,减幅为61.82%;SO2排放浓度(7 193.5 mg/m3)较处理前(9 062.9 mg/m3)减少了1 869.4 mg/m3,减幅为20.63%。[结论]烟叶密集烤房的烟气经除尘脱硫装置处理后,颗粒物和SO2的排放浓度大幅降低,有利于环境保护。     

ICP—AES测定食品中内源性钛和外源性二氧化钛

采用微波消解法,通过不同的酸体系消解样品分别测定包含二氧化钛的总钛和不包含二氧化钛的内源性钛,总钛减去内源性钛即得到外源性二氧化钛,其中HNO3＋HCl＋HF＋H2O2（5／1／1／3,V/V/V/V）酸体系（能溶解二氧化钛）用于测定总钛,HNO3＋HCl＋H2O2（5/1/3,V/V/V/V）酸体系（不能溶解二氧化钛）用于测定内源性钛。结果表明,食品中的二氧化钛加标回收率为94．6％-106．7％,RSD为1．0％-5．3％,二氧化钛方法最低检出限为0．22mg／kg。该检测方法克服了国家标准方法仅测定总钛的局限性,是定性、定量测定食品中二氧化钛较为实用的方法。     

海南省乐东黎族自治县土壤有效硫含量及分布特征研究

采集海南省乐东黎族自治县11个乡镇5种主要土类的787个耕层土壤,分析了土壤有效硫含量。结果表明：乐东县土壤有效硫含量平均为45.24 mg/kg,最低为3.26 mg/kg,最高1294.85 mg/kg。全县土壤有效硫平均值>16 mg/kg,总体不缺硫, 但是局部地区存在缺硫现象。土壤有效硫含量<8 mg/kg的严重缺硫样点主要分布在千家镇与抱由镇,各占9.1%与7.9%。不同土类有效硫含量高低依次为滨海沙土>潮土>燥红土>水稻土>赤土。赤土缺硫比例占34.46%。可见,研究区域内的土壤有效硫含量存在明显空间变异。     

镉低积累水稻品种筛选及其在镉超标稻田的表现评价

【目的】筛选镉低积累型水稻品种并开展镉超标稻田表现评价研究,为广西中低度镉污染稻田生产安全稻米提供品种和数据参考。【方法】以114份（V1~V114）水稻低镉品种育种材料为试验对象,从中筛选综合性状优良且籽粒表现为镉低积累的目标材料;对目标材料进行大田试验和盆栽试验验证,测定其在广西不同试验点的农艺性状和精米镉含量。【结果】初步筛选试验的114份参试材料中,除V102的精米镉含量低于最低检测值外,其余113份水稻育种材料的精米镉含量范围在0.01~0.35 mg/kg,平均值为0.10 mg/kg,筛选得到综合性状优良且精米镉含量较低的材料V111（审定后名称为桂育12）。桂育12在中低度镉污染区大田验证种植时,精米镉含量（0.01~0.10 mg/kg）未超出国家标准GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定的限值（0.20 mg/kg）。盆栽试验结果表明,在pH为5.0,土壤镉含量3.0 mg/kg条件下,桂育12精米镉含量（0.34 mg/kg）有超标风险;各试验中土壤镉含量对桂育12部分农艺性状指标影响显著（P<0.05）,但属于品种种植的正常波动范围,对米质和产量的综合影响有限。【结论】从114份水稻材料中筛选出的镉低积累品种桂育12,经多年多点试验验证,在中低度镉污染稻田产出的稻米镉含量不超标,籽粒镉低积累性状较稳定,综合性状表现受土壤镉含量影响较小,可在广西中低度镉污染稻田推广应用。     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法（HPLC）,以YMC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-水（48∶52）（含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

浙江省食用菌重金属污染的风险评价

采用ICP-MS法和原子荧光法分别测定了浙江省6种常见食用菌中Mn,Cu,As,Pb,Cd,Cr,Ni和Hg等8种重金属元素含量。6种食用菌中各种重金属的平均含量依次为Mn(1.724mg/kg)>Cu(1.434mg/kg)>As(0.116mg/kg)>Pb(0.085mg/kg)>Cd(0.068mg/kg)>Cr(0.018mg/kg)>Ni(0.010mg/kg)>Hg(0.00 4mg/kg)。Mn,As,Pb,Cr,Ni含量符合正态分布,Cu含量符合对数正态分布,Hg,Cd含量符合右侧正态分布。对照国标总体合格率达94.9%,双孢蘑菇中的As合格率仅为79.2%。采用单因子和内梅罗污染指数法进行评价,6种主要食用菌均属于重金属非污染级别,食用菌质量安全水平较高。