食用油脂碘值测定结果的不确定度评定

测量不确定度是测量系统中最基本的特征指标,通过滴定法对食用油脂碘值测定过程中的不确定度来源进行讨论和表示,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。食用油脂碘值结果的表示为(115.47±0.94) g/100 g(k=2),测定不确定度的主要影响因素是重复性测量。此方法对类似滴定法测定物质含量的不确定度评定有借鉴和参考作用。     

分光光度计法测定饲料中总磷的不确定度评定

根据GB/T 6437—2002饲料中总磷的测定分光光度法中分光光度法测定饲料中总磷含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059—1999测量不确定度评定和表示的要求,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立数学模型,对测量不确定度的各个分量进行计算,最后合成求出标准不确定度和扩展不确定度。该法测定饲料中总磷含量为0.700 1%时,其扩展不确定度为0.006 6%。不确定度最主要的来源是标准溶液的制备和标准曲线的绘制。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

离子色谱法检测水果中磷酸二氢根不确定度分析

运用测量不确定度评价理论与表示方法,对离子色谱法测定水果中磷酸二氢根过程中产生的不确定度进行分析。通过分析不确定度来源,建立结果数字模型,将不确定分量合成,并计算测量结果的扩展不确定度。相对标准不确定度为1.17%,测量结果扩展不确定度为0.68 mg/kg。评定方案适用于离子色谱法测定水果中磷酸二氢根含量的不确定度评估。     

气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的不确定度评定

通过气相色谱法(GC)对雪糕中甜蜜素的测定进行不确定度评定,以便建立有效的质量控制方法。参考JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL06 《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数学模型,分析气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的各个不确定度分量的来源并量化合成,得出甜蜜素的扩展不确定度。结果表明,当样品中含量为0.266 g/kg时,其扩展不确定度为0.266±0.015 0 g/kg (K=2,p=95%),且该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合、标准曲线的配制及回收率。     

氧化镁中氧化钙含量测定不确定度评定

根据中华人民共和国药典2010版二部用EDTA络合滴定法检测氧化镁中的氧化钙含量。通过对测定过程中各个不确定度分量的评定,计算出测定过程中的不确定度,并评估了合成标准不确定度和扩展不确定度。该不确定度评价方法对EDTA滴定法检测氧化镁中的氧化钙含量的测定分析工作中有较强实用价值。     

还原糖法测定中性纤维素酶活力的不确定度评定

建立中性纤维素酶活力测定的标准不确定度评定的数学模型,通过分析并合成标准不确定度的各分量,根据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示报告扩展不确定度结果。采用还原糖法测定中性纤维素酶活力,对建立的数学模型逐层展开了分析,并采用最小二乘法评定标准曲线的不确定度。结果表明,测定本方法所用的样品扩展不确定度为:U=40.8 U/g,k=1.960。该评定方法客观、有效,在实验室的检测工作中可提供参考。     

槟榔中槟榔碱含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定槟榔中槟榔碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。依据JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的方法,根据试验过程建立了数学模型,从标准储备液、标准曲线的拟合、样品的定容、样品称量、样品测量重复性及提取过程对样品回收率的影响等方面分析了引入不确定度的来源。比较得出标准曲线的拟合和样品测量重复性对合成不确定度贡献最大,达到57.7%。当槟榔中槟榔碱含量为3.31 g/kg时,其扩展不确定度为3.31±0.052 g/kg,k=2。结果表明,该评定方式适用于槟榔中槟榔碱含量的不确定度评估。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷含量的不确定度评定

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果 0.114±0.019 mg/kg (k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。     

大米水分测量结果不确定度的评定

对大米水分的测量结果标准不确定度、扩展不确定度及不确定度表述进行了系统的分析和评定,并编写了相应的计算程序,对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面作了有益的尝试.描述了影响大米水分测定结果各分量对其不确定度的相对贡献.     

全自动定氮仪测定植物油料粗蛋白质含量的不确定度评估

通过对全自动定氮仪测定植物油料中粗蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测定不确定度的因素,对各个不确定度分类进行评估和计算合成,并最终给出样品中粗蛋白质的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

凯氏定氮法测定大米中蛋白质的不确定度分析

采用GB/T5009.5-2003第一法,凯氏定氮法测定大米中蛋白质的含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、定容、移取消化液、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品大米中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度并描述了影响大米蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。     

肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的不确定度评定

采用GB 5009.6—2016《食品中脂肪的测定:第二法酸水解法》测定肉制品中游离态与结合态脂肪含量的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对脂肪测定中的各分量分析量化,并计算合成不确定度和评定结果的扩展不确定度。通过评定找出了影响肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的主要因素,并对结果进行了讨论,评定程序和方法适用于同类型试验的不确定度评定。     

对大豆油中相对密度不确定度的评定

对大豆油中相对密度进行不确定度的评定,建立不确定度评定程序和方法。依据GB/T5526—1985《植物油脂检验比重测定法》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。找出了影响大豆油中相对密度的主要因素,分析归纳了不确定度分量的主要来源,并对结果予以讨论。评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型实验不确定度评定。     

气相色谱法测定大豆油脂肪酸组成不确定度的评定

脂肪酸组成是植物油脂的特征指标之一,以大豆油为检测对象,用气相色谱的面积归一化法测定植物油的脂肪酸组成,参考JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型。对样品制备到气相色谱仪分析的整个测定过程的不确定度分量进行分析,得出大豆油中棕榈酸C16∶0,硬脂酸C18∶0,油酸C18∶1,亚油酸C18∶2,亚麻酸C18∶3的扩展不确定度分别为0.20%,0.08%,0.40%,1.00%,0.16%(K=2,p=95%)。并对测定结果的不确定度进行评定,该方法的不确定度主要来源于气相色谱仪定量重复性、测定重复性,其中气相色谱仪定量重复性引入的不确定度最大。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定。以NY/T 761—2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估。毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9%和1.0%(k=2),其中气相色谱仪峰面积、标准溶液配制和加标回收率引入的不确定度分量是主要来源。为降低检测结果的不确定度,在实际检测工作中应从提高设备稳定性、简化标准溶液配制过程和提升检测人员操作能力等方面改善,并将不确定度结果应用于检测数据处于限量临界值的判断中。     

对乳粉中脂肪含量不确定度的评定

对乳粉中脂肪含量进行不确定度的评定,建立不确定度评定程序和方法。依据GB 5413.3-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。找出了影响乳粉中脂肪含量的主要因素,分析了不确定度分量的主要来源,并对结果予以讨论。评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型试验不确定度评定。     

水产品中孔雀石绿残留量的不确定度评定

通过对测量误差和测量不确定度的基本的介绍,以及不确定度的基本评定方法的应用,来表征实验室测试结果的质量。介绍和探讨了测量不确定的计算步骤和计算方法,以水产品中孔雀石绿残留量为例,全面估计分析不确定度的来源,得出其扩展不确定度。通过水产品中孔雀绿残留量的不确定度的评定,得出实验室的最佳测试能力小于实际测量的不确定度。测量结果的可靠程度是通过分析和评定测量不确定度来确定的。