分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定

探讨了分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定方法.根据测量不确定度的评定原理和测定方法,建立数学模型,评估了各不确定度分量并计算合成标准不确定度及扩展不确定度.对磷脂含量为0.334%的油脂样品,其扩展不确定度为0.010%.该方法的不确定度主要来源于由标准曲线查磷量、总重复性测定.     

配制酒氰化物含量的不确定度评定

依照GB 5009.36—2016食品中氰化物的测定,采用分光光度法测定配制酒中氰化物含量。为了准确测定配制酒中氰化物含量,对拐枣酒氰化物的不确定度进行评定,评定过程中的不确定度分量主要来源包括测量的重复性、试样量取体积、定容体积、标准溶液浓度、标准曲线拟合和酒精度折算。经评定配制酒(拐枣酒)中氰化物的不确定度结果为X=2.0±0.02 mg/L;k=2,则扩展不确定度U=0.02 mg/L。     

槟榔中槟榔碱含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定槟榔中槟榔碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。依据JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的方法,根据试验过程建立了数学模型,从标准储备液、标准曲线的拟合、样品的定容、样品称量、样品测量重复性及提取过程对样品回收率的影响等方面分析了引入不确定度的来源。比较得出标准曲线的拟合和样品测量重复性对合成不确定度贡献最大,达到57.7%。当槟榔中槟榔碱含量为3.31 g/kg时,其扩展不确定度为3.31±0.052 g/kg,k=2。结果表明,该评定方式适用于槟榔中槟榔碱含量的不确定度评估。     

气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的不确定度评定

通过气相色谱法(GC)对雪糕中甜蜜素的测定进行不确定度评定,以便建立有效的质量控制方法。参考JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL06 《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数学模型,分析气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的各个不确定度分量的来源并量化合成,得出甜蜜素的扩展不确定度。结果表明,当样品中含量为0.266 g/kg时,其扩展不确定度为0.266±0.015 0 g/kg (K=2,p=95%),且该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合、标准曲线的配制及回收率。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

三七总皂苷含量测定不确定度的评估

对分光光度法测定三七总皂苷含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为其测定方法的改进和评价检测报告提供依据。用分光光度法测定三七总皂苷含量,并根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的规定评估其不确定度。试验建立了数学模型,找出了各分量的归宿,根据实验测定,A类不确定度由方法的重复性影响所引起,通过对多次平行测定得到的观测列进行统计分析求得其相对不确定度为0.00296。B类不确定度包括质量分量、体积分量和分光光度计吸光度分量,其相对不确定度为0.00321。利用标准曲线回归方程计算标准曲线拟合引起的不确定度,其相对不确定度 。根据分析,本次评估的不确定度由扩展不确定度表示为0.0022。方法具有一定的准确,能满足测定的要求。在本次不确定度的评估中,天平称量和测量方法的重复性这2项引起的不确定度分量对合成不确定度构成显著贡献。     

胡麻油中苯并（α）芘含量测定的不确定度评定

评定高效液相色谱-荧光法测定胡麻油中苯并(α)芘含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立苯并(α)芘不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为5.682μg/kg时,其扩展不确定度为0.305μg/kg (P=95%,k=2),标准曲线拟合、重复性测量、标准溶液配制是测量不确定度的主要来源。     

碳酸饮料中叶绿素铜钠测定的不确定度

参照国家标准GB/T23749-2009,采用分光光度法测定碳酸饮料中叶绿素铜钠的含量。通过对叶绿素铜钠的测定进行不确定度的评估,表达出了合成标准不确定度和扩展不确定度,为测定叶绿素铜钠提供了有效、可靠的测量数据。     

离子色谱法检测水果中磷酸二氢根不确定度分析

运用测量不确定度评价理论与表示方法,对离子色谱法测定水果中磷酸二氢根过程中产生的不确定度进行分析。通过分析不确定度来源,建立结果数字模型,将不确定分量合成,并计算测量结果的扩展不确定度。相对标准不确定度为1.17%,测量结果扩展不确定度为0.68 mg/kg。评定方案适用于离子色谱法测定水果中磷酸二氢根含量的不确定度评估。     

卷烟主流烟气中烟碱测量不确定度的评定

根据JJF(烟草)1—2007卷烟主流烟气中烟碱、焦油和一氧化碳测量不确定度评定指南,对卷烟主流烟气中烟碱的测量过程进行了研究,系统分析了整个测量结果的不确定度来源,表述出了合成标准不确定和扩展不确定度,为测定主流烟气中烟碱量提供了有效的、可靠的测量数据。     

凯氏定氮法测定豆粕中蛋白质的不确定度评定

粗蛋白是评定饲料原料及其产品的重要指标之一,在理化分析中,测定结果存在不确定度。找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终得出豆粕中蛋白质含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。分析了不确定度的来源,提出减小不确定度的方法。     

肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的不确定度评定

采用GB 5009.6—2016《食品中脂肪的测定:第二法酸水解法》测定肉制品中游离态与结合态脂肪含量的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对脂肪测定中的各分量分析量化,并计算合成不确定度和评定结果的扩展不确定度。通过评定找出了影响肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的主要因素,并对结果进行了讨论,评定程序和方法适用于同类型试验的不确定度评定。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定。以NY/T 761—2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估。毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9%和1.0%(k=2),其中气相色谱仪峰面积、标准溶液配制和加标回收率引入的不确定度分量是主要来源。为降低检测结果的不确定度,在实际检测工作中应从提高设备稳定性、简化标准溶液配制过程和提升检测人员操作能力等方面改善,并将不确定度结果应用于检测数据处于限量临界值的判断中。     

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

以圆白菜标准物质为材料,评估原子荧光法测定总砷含量的不确定度。根据不确定度分量大小可以得出,砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098 mg/kg,检测结果为(0.066±0.010) mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

对气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行分析评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度。     

凯氏定氮法测定大米中蛋白质的不确定度分析

采用GB/T5009.5-2003第一法,凯氏定氮法测定大米中蛋白质的含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、定容、移取消化液、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品大米中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度并描述了影响大米蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。     

复合膨松剂中二氧化碳气体发生量测定的不确定度

参照GB 25591-2010,测定复合膨松剂中二氧化碳气体发生量。通过对二氧化碳气体发生量的测定进行不确定度的评估,表达出了合成标准不确定度和扩展不确定度,为二氧化碳气体发生量的测定提供了有效、可靠的测量数据。