高效液相色谱法直接拆分和测定酸奶中的乳酸手性对映体

为了快速高效分析酸奶中的乳酸含量,研究一种新的高效液相法和手性分离柱对手性对映体L -乳酸和D -乳酸测定的方法。该检测系统配备了二极管阵列检测器的高效液相系统,检测波长为254 nm,色谱柱为手性柱Chirex 3126（D）- penicillami（4.6 mm ID×250 mm L,5μm）,流动相为0.002 mol/L CuSO4溶液（含5%异丙醇）。L -乳酸和D -乳酸的保留时间分别为25.496 min和32.864 min,4种浓度L -乳酸和D -乳酸混标保留时间的RSD为0.80%~1.30%;6次重复进样酸奶样品的L -乳酸和D -乳酸保留时间的RSD都为0.42%,L -乳酸含量的RSD为0.74%,D -乳酸含量的RSD为1.04%;在酸奶样品中加标样检测L -乳酸和D -乳酸的回收率分别为99.4%和95.0%,保留时间的RSD分别为0.20%,0.60%。将此法用于10种市售酸奶产品的检测,酸奶中L -乳酸的含量为25.00~100.00 g/L,D -乳酸的含量为0~2.00 g/L,L -乳酸的百分比在97%以上。综上所述,此法能用于分析酸奶中L -乳酸和D -乳酸,回收率高,精密度和准确性好。     

高效液相色谱法直接拆分和测定酸奶中的乳酸手性对映体

为了快速高效分析酸奶中的乳酸含量,研究一种新的高效液相法和手性分离柱对手性对映体L-乳酸和D-乳酸测定的方法。该检测系统配备了二极管阵列检测器的高效液相系统,检测波长为254 nm,色谱柱为手性柱Chirex 3126(D)-penicillami(4.6 mm ID×250 mm L,5μm),流动相为0.002 mol/L Cu SO4溶液(含5%异丙醇)。L-乳酸和D-乳酸的保留时间分别为25.496 min和32.864 min,4种浓度L-乳酸和D-乳酸混标保留时间的RSD为0.80%~1.30%;6次重复进样酸奶样品的L-乳酸和D-乳酸保留时间的RSD都为0.42%,L-乳酸含量的RSD为0.74%,D-乳酸含量的RSD为1.04%;在酸奶样品中加标样检测L-乳酸和D-乳酸的回收率分别为99.4%和95.0%,保留时间的RSD分别为0.20%,0.60%。将此法用于10种市售酸奶产品的检测,酸奶中L-乳酸的含量为25.00~100.00 g/L,D-乳酸的含量为0~2.00 g/L,L-乳酸的百分比在97%以上。综上所述,此法能用于分析酸奶中L-乳酸和D-乳酸,回收率高,精密度和准确性好。     

鸡蛋中唾液酸含量的测定

采用高效液相色谱法检测鸡蛋中唾液酸的含量。鸡蛋中的唾液酸在浓度0.5mol/L的NaHSO4溶液中水解30min后,以邻苯二胺为衍生化试剂,在温度80℃水浴中衍生40min。采用AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0%四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230nm。此方法具有灵敏度高、重复性好等特点,可以准确地测定鸡蛋中的唾液酸含量和蛋制品中鸡蛋的含量。     

一种快速测定小麦中硫酰氟残留量的方法

初步建立了用气相色谱法测定小麦粉中残留的微量硫酰氟的方法.色谱条件:色谱柱为Porapak色谱柱,检测器为ECD检测器.在Porapak色谱柱上硫酰氟能较好地与空气组分分离.硫酰氟含量在0.001～1.0 mg/L时,其含量与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994);小麦粉中硫酰氟含量为2.5×10-10时,回收率为90.0%,相对标准偏差为2.48%;含量为2.5×10-9时,回收率为101.2%,相对标准偏差为1.65%;在小麦粉中对硫酰氟的检出限(S/N=3)低于10-11,定量限(S/N=10)低于10-10,能满足硫酰氟残留量0.05 mg/kg(5×10-8)的检测要求.该法操作简便、快速,准确性高,重复性好.     

基于HPLC法11种枸杞鲜果β-胡萝卜素含量分析

为挖掘高β-胡萝卜素含量枸杞种质,对11种山西临汾产枸杞鲜果中β-胡萝卜素含量进行研究。选取11个品种枸杞鲜果样品,用高效液相色谱法测定β-胡萝卜素含量。采用C6-100B色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)进行分离,正己烷:甲醇(40∶60, V∶V)为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为450 nm,柱温35℃,进样体积20μL。结果显示,β-胡萝卜素标准曲线在0.501 2～10.042 6 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,加标回收率在92.4%～98.2%之间。检测限为0.5μg/100 g。11种山西临汾产枸杞子中β-胡萝卜素含量平均值分别为(200.98±10.51)、(200.71±3.04)、(271.40±5.76)、(103.04±4.96)、(162.89±3.88)、(212.20±5.78)、(68.92±1.18)、(124.20±10.40)、(120.82±1.95)、(103.56±2.40)和(98.55±1.84)μg/100 g。研究表明,11个品种枸杞鲜果的β-胡萝卜素含量差异极显著(P<0.01...     

酱牛肉加工过程中硫胺素的含量变化研究

采用高效液相色谱法对酱牛肉加工过程中的硫胺素含量变化进行研究。以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇、乙酸钠(0.05 mol/L,pH值6.5)体积比35∶65为流动相,荧光检测。精密度与重复性试验RSD均在3%以内,加标回收率在93.66%~105.06%。结果表明,酱牛肉中的硫胺素在腌制的过程中含量略有降低(p>0.05),在高温煮制的过程中含量显著降低(p<0.05),低温煮制结束后,含量显著增加(p<0.05)。     

基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法

为了优化北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的提取过程及HPLC测定方法。分别对北苍术用量、超声时间、超声温度做了测试，并对色谱条件逐一考察。确定提取条件：北苍术0.8 g,40℃超声60 min。色谱条件：色谱柱(Venusil MP C18 4.6*150 mm,5μm,150 A)，柱温28℃。以甲醇:水(82:18)为流动相检测苍术素、苍术酮。以乙腈：0.2%碳酸氢钠：10%甲醇(65:25:10)为流动相检测β-桉叶醇。在0.002～1 mg/mL范围内，苍术素、苍术酮、β-桉叶醇峰面积线性关系良好(R²=0.9999～1,n=6)。平均加样回收率为97.7%～102.17%,RSD为1.52%～2.49%,n=6。该方法准确、简便，可用于1～4年生北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的含量检测。     

农田人参皂苷积累规律

为研究农田人参皂苷积累规律,确定农田栽参适宜采收期。利用超高效液相色谱法,使用Waters BEH-C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分析柱,流动相为乙腈-0.4%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,柱温35℃,检测波长为203 nm。结果标明:9月21日采收5年生人参平均单支重量77.88 g;9月21日采收6年生人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Ro、Rc、Rb2、Rb3和Rd含量分别为0.78%、0.48%、0.24%、1.32%、0.54%、0.71、0.76%、0.15%和0.35%;9种人参皂苷含量为5.34%。人参有效成分积累最大值出现在9月21日采收的5年生人参。总之本研究为农田栽参适宜采收期提供科学依据。     

超高压液相色谱快速测定银杏黄酮苷元

为比较鄂西南不同核用银杏品种叶片中三种主要黄酮苷元含量,采用超高压液相色谱-UV方法测定了银杏叶中黄酮苷的含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm 1.8 Micron C-18 柱,流动相为乙腈-0.1%(甲酸：水),采用梯度洗脱,DAD作为检测器,检测波长360nm,保留时间定性,峰面积定量。该方法在5分钟内实现了三种黄酮苷元的快速分离,线性范围为1~12μg.mL-1,相关系数为0.9999,相对标准偏差小于2.5 %。测定结果表明,在5个核用银杏品种中,不同品种间总黄酮苷元含量具有显著差异,其中以恩银2号含量最高;各品种槲皮素含量均较低,而异鼠李素含量在总苷元中占较高比例。     

不同品种丹参质量比较

为了比较4个丹参新品种（系）（99-2、99-3、‘陕黄’和山东丹参）的质量,本研究采用HPLC-UV方法（Venusil ASB-C18柱）,分别以甲醇-水、乙腈-0.01%磷酸水为流动相等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm和286 nm,测定了丹参中的6种成分（丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、原儿茶酸、迷迭香酸、丹酚酸B）的含量。结果表明不同品种的丹参质量差异显著,所测6种成分中除迷迭香酸外,其余5种均在99-3中含量最高,迷迭香酸的含量也仅次于99-2;‘陕黄’中只检测到4种成分（隐丹参酮、原儿茶酸、迷迭香酸、丹酚酸B）,其含量均低于其他3个品种;99-2的4种（丹参酮IIA、原儿茶酸、迷迭香酸、丹酚酸B）成分含量高于山东丹参。HPLC-UV方法测定丹参化学成分含量简便可靠;4个丹参品种（系）中99-3品质佳,质量优于其他品种,具有较高的商业价值。     

UPLC法同时测定烤烟中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和莰菲醇基-3-芸香糖苷

[目的]为了快速、准确地测定烟草中绿原酸、芸香苷和莨菪亭等多酚类化合物的含量,[方法]建立了一种同时测定了烤烟中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和莰菲醇基-3-芸香糖苷的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用HSS T3高强度硅胶色谱柱(HSS: High Strength Silica),梯度洗脱。[结果]实验方法的加标回收率在94.4 ~ 106.8%之间,检出限为3.7 ~ 9.9 μg/g,相对标准偏差0.9 ~ 3.4%(n=5),标准溶液的相关系数均大于0.9995。采用实验方法测定了不同来源的18个烤烟样品,结果发现烤烟中6种多酚的含量从高到低依次为绿原酸＞芸香苷＞隐绿酸＞新绿原酸＞莰菲醇基-3-芸香糖苷＞莨菪亭。[结论]与传统的高效液相色谱法(HPLC)相比,实验方法简单,分析时间短,能够满足对烤烟中多酚含量的测定要求。     

用反相离子色谱法测定大麦草片剂中VB_1的含量

建立大麦草片剂中VB1的反相离子色谱的测定方法。测定方法为:色谱柱:UltimateTM column XB-C18,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:0.05 mol/L乙酸钠溶液和甲醇的体积比为60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长:激发波长375 nm,发射波长435 nm。结果表明,VB1质量为0.000 1～0.000 5μg,线性关系良好(R2=0.999 8),平均回收率为99.44%。该方法简单、专属性强、灵敏度高,适用于大麦草片剂中VB1的含量测定。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

反相高效液相色谱检测低浓度5-氨基乙酰丙酸

建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱检测溶液中低浓度5-氨基乙酰丙酸的方法,填补了低浓度ALA的HPLC法检测的空白。使用Agilent SB-C18型色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以50 mM甲醇-醋酸钠缓冲溶液(pH 4.0)洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,254 nm波长下检测10 min。在此条件下,5-氨基乙酰丙酸在浓度为1~1000 mg/L范围内与色谱峰面积值之间线性关系良好,回归系数均在0.9999以上。发酵液产物的加标回收率平均值为101.7%。将检测结果与分光光度法相比,符合较好。测试数据表明,此方法简单、可靠,对于低浓度的ALA测定效果良好。     

中性氧化铝柱净化—高效液相色谱法测定菠菜中的代森锰锌丙森锌和福美双

建立了菠菜中代森锰锌、丙森锌和福美双残留量的高效液相色谱分析方法。原理是使用碘甲烷甲基化后过中性氧化铝柱净化,使用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定。3种农药的定量下限均为0.05 mg/kg,线性范围0～2.0 mg/kg。添加水平25μg/kg时回收率为82%～107%,RSD小于5%。该方法选择性好、操作简单、重现性和准确度高。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

RP-HPLC法测定“加味白头翁”颗粒中盐酸小檗碱的含量

为了建立“加味白头翁”颗粒剂中盐酸小檗碱含量的反向高效液相层析(reverse phase high-performance liquid chromatography, RP-HPLC)法。采用Krom asil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相：乙腈与0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液体积比30:70的混合溶液,流速1 mL/min,紫外检测波长：265 nm,柱温：30℃。在所选的色谱条件下,盐酸小檗碱峰与辅料、溶剂及复方提取物中的其他成分的峰分离良好,盐酸小檗碱在93.00~186.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997, n=6),平均回收率为99.49%。RSD=0.76%。所用方法简便、灵敏,可用于“加味白头翁”颗粒剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时分析五倍子提取物中的没食子酸和鞣花酸

采用五倍子提取物为原料,建立了一种同时快速准确分析五倍子提取物中没食子酸和鞣花酸含量的方法;通过全波长扫描确定检测波长、考察各因素对检测结果的影响,确定最佳检测条件,从方法学角度考察检测方法的可行性。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和1%冰乙酸,梯度洗脱（0→10 min:18%乙腈,10→15 min:18%→20%乙腈）,柱温35℃,检测波长为248 nm,洗脱流速为1 mL/min,没食子酸和鞣花酸分别在0.44μg~1 mg、0.08~8μg内与峰面积呈现良好的线性关系,R2值均为0.9995,平均回收率分别为96.74%、97.10%,相对标准差分别为0.89%、1.53%。应用此方法能够在15 min内同时快速准确分析五倍子提取物中的没食子酸和鞣花酸含量,缩短了五倍子的高值化利用研究过程中的检测时间,提高了工作效率。     

高效液相色谱法测定百菌清有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定百菌清有效成分含量的新方法。采用250×4.0mm Lichosorb Si60-5μ色谱柱,以正庚烷-二氯甲烷（80：20V/V）为流动相,流速为1.2ml/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、 适用,方法线性范围为0.03mg/ml-1.2mg/ml,回收率为99.01%-100.72%,变异系数为0.277%。     

高效液相色谱法测定地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性

为了建立地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶的高效液相色谱测定方法,利用高效液相法测定蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶反应前后蔗糖含量的变化,计算出酶活性。采用Waters XBridgeTM Amide 3.5 ?m （4.6×150 mm Column）色谱柱,流动相乙腈-水（70:30）,流速0.5 mL/min,ELSD检测器：漂移管温度40℃,雾化气体30 psi,喷雾模式：冷却;地黄中蔗糖在0.128~3.2 μg的范围内,峰面积与含量呈良好线性关系（r=0.9999）,且HPLC测定两种酶活性的RSD均小于5%。HPLC法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可作为地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性的测定方法。