精制冠心片质控方法再评价研究

目的在精制冠心片《中国药典》质量标准基础上,对方中各药味进行质控方法再评价研究。方法采用薄层色谱法对制剂中的丹参、赤芍、川芎、红花、降香进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA和赤芍中芍药苷进行定量分析研究。结果丹参、赤芍、川芎、红花薄层鉴别专属性强,斑点清晰,Rf值适中。降香阴性有干扰,专属性差。芍药苷在0.1785～3.57μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.08%,RSD=0.62%(n=6)。丹酚酸B在0.1462～2.9234μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.76%,RSD=0.48%(n=6);丹参酮ⅡA在0.0297～0.5944μg范围内呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6);结论以上检验方法准确、可靠、专属性强,可有效控制该制剂的质量。     

糖足散质量控制方法的初步研究

目的 初步建立糖足散的质量控制方法。方法 采用显微鉴别法鉴别方中的红花、桂枝、桑枝、赤芍、乳香和凤仙透骨草;采用薄层色谱鉴别法鉴别方中的当归、红花、牛膝;采用紫外分光光度法测定糖足散总黄酮含量;采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定糖足散多糖的含量。结果 红花、桂枝、桑枝、赤芍、乳香和凤仙透骨草特征性显微结构明显;当归、红花、牛膝薄层色谱主斑点清晰,分离效果好,专属性强;芦丁在9.02～54.10μg/mL(R²=0.999)范围内,线性关系良好,平均加样回收率为102.14%(RSD为1.71%);葡萄糖在0.04～0.25 mg/mL(R²=0.999 8)范围内,线性关系良好,单糖和总糖的平均加样回收率分别为98.19%(RSD=2.32%)和103.03%(RSD=1.77%)。结论 建立的方法可用于糖足散的质量控制。     

舒脉康合剂质量标准研究

目的建立舒脉康合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪、续断、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC法对黄芩中黄芩苷进行含量测定。结果薄层色谱鉴别显示斑点清晰,阴性无干扰;黄芩苷在0.06~0.6μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.3%。结论该方法准确可靠,操作简单,可用于舒脉康合剂的质量控制。     

清热化痰合剂质量标准研究

目的建立清热化痰合剂质量标准。方法采用薄层鉴别法定性鉴别该制剂中黄芩和桑白皮，采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。色谱柱：Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)；流动相：乙腈-0.3%三乙胺0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=3.0)(4∶96)；流速：0.8 mL·min^-1；柱温：25℃；检测波长：210 nm。结果黄芩和桑白皮的薄层图斑点清晰，分离度好且阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.4706～2.353μg·mL^-1和0.1519～0.7595μg·mL^-1范围内，线性关系良好，精密度、重复性及48h稳定性RSD均小于2.0%，平均加样回收率分别为102.87%、100.25%,RSD分别为1.09%和1.35%。结论所建立的薄层鉴别法及高效色谱法稳定可靠、操作简单、结果准确，可以应用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定淫羊藿软胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立测定淫羊藿软胶囊中淫羊藿苷含量的RP-HPLC方法。方法采用Waters Symmetry C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL·min^-1,等度洗脱,检测波长300nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷在4.03~30.225μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=32.127C-5.2678(r=0.9998);加样回收率(n=6)为99.184%;含量测定结果为9.09mg·g^-1。结论经方法学验证,该法可作为淫羊藿软胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定金荞麦药材中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷的含量

目的建立HPLC法测定金荞麦药材中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷的分析方法。方法采用Waters C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),表儿茶素测定的流动相为乙腈-0.004%磷酸水溶液(10:90,v/v),检测波长为280nm;金丝桃苷测定的流动相为甲醇-0.004%磷酸水溶液(50:50,v/v),检测波长为345nm;槲皮苷测定的流动相为甲醇-0.004%磷酸水溶液(45:55,v/v),检测波长为345nm。流速均为1.OmL/min;柱温均为35℃;进样量均为10μL。结果表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷在0.40～2.00μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.5% (RSD=2.73%)、99.14%(RSD=0.12%)、98.7%(RSD=1.98%)。结论该方法操作简便,准确可靠,重复性好,专属性强,并且分析时间短,可作为金荞麦的质量控制的有效手段。     

心悦滴丸的质量标准研究

目的建立心悦滴丸的质量标准。方法采用TLC对心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷进行定性鉴别;采用HPLC测定人参皂苷Rb2、Rb3、Rd的含量,色谱条件为Agilent ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷的薄层色谱斑点清晰。人参皂苷Rb2在0.748~4.704μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.2%(RSD1.9%);人参皂苷Rb3在1.632~9.792μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回率为97.5%(RSD1.7%);人参皂苷Rd在0.96~5.76μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.6%(RSD2.1%)。结论建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为心悦滴丸的质量控制标准。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中大豆苷元的含量

为满足掺伪识别要求,采用固相萃取分离富集食用油中大豆苷元,优化液相色谱质谱条件,建立食用油中大豆苷元液相色谱串联质谱的检测方法。该方法对大豆苷元检测的线性方程为y=8 544.77x+58 269.4,相关系数为0.998 5,回收率为97.6%~117.2%,相对标准偏差小于8.3%,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.06μg/kg。利用建立的大豆苷元检测方法检测植物油大豆苷元含量,结果表明仅大豆油含有大豆苷元,在花生油、菜籽油和芝麻油中未检出大豆苷元,该检测技术能够对植物油大豆苷元成分定量检测并可进行保真掺伪鉴别,为保证植物油质量、安全消费提供关键技术支撑。     

RP-HPLC测定更年宁中黄芩苷的含量

目的建立更年宁中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC,色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长:280nm;流速:0.8ml/min;柱温:40℃。结果黄芩苷在0.1024～0.9216μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.72%,RSD%=0.17%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于更年宁的质量控制。     

白城产防风中3种活性成分含量测定

目的建立HPLC法测定防风中升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法采用Alltima~(TM) C_(18)色谱柱(5μm,4.6mmx250mm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～5min,40%A;5～20min,40%→50%A。流速为 1.OmL·min~(-1),柱温为 30℃,进样量为 20μL,检测波长为254nm。结果升麻素、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷浓度分别在0.9312～46.56μg/mL、5.002～250.1 μg/mL和3.634～181.7 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率分别为99.72%、100.24%、98.17%,RSD分别为1.22%、1.66%和1.92%。结论该方法操作简便、稳定可重复,适用于防风药材的质量控制。     

RP-HPLC测定骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷在0.24～1.44μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.62%,RSD为1.07%(n=6)。结论:本方法简便可行、准确、可靠,适用于骨松宝滴丸的质量控制。     

黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量测定

目的建立黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量测定方法,为黄连解毒颗粒质量标准研究提供参考。方法采用高效液相色谱法,同时对黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定,采用Sepax_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(27∶73)为流动相,检测波长为345nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.07~1.06μg,r为0.9993,回收率为98.53%(RSD=1.48%,n=6)。黄芩苷的线性范围为0.55~0.99μg,r为0.9996,回收率为99.24%(RSD=1.65%,n=6)。结论该方法准确、简单、可靠,可以用于黄连解毒颗粒质量控制。     

淡豆豉中多指标成分的含量测定方法研究

建立淡豆豉中多指标成分含量测定方法,采用HPLC法同时测定淡豆豉中大豆苷元和染料木素含量,UV法测定总异黄酮含量。色谱条件:Agilent HC-C18色谱柱(250×4.6 mm,5.0μm);甲醇-0.1%冰醋酸(50∶50)为流动相;流速1 mL.min-1;检测波长261 nm;柱温30℃;进样量10μL。紫外分光光度计采用261 nm波长测定淡豆豉提取液的吸光度值。结果表明:大豆苷元和染料木素色谱峰的分离度良好,淡豆豉中大豆苷元、染料木素的保留时间分别为9.79和14.87 min,峰面积积分值与进样量呈良好的线性(r>0.9999),平均回收率分别为98.90%和100.53%。总异黄酮含量测定线性范围为1.44～7.20μg.mL-1,平均回收率为102.26%。该法简便易行,能够用于评价淡豆豉质量。     

风热感冒颗粒中连翘、牛蒡子薄层色谱鉴别方法研究

目的对风热感冒颗粒中连翘、牛蒡子薄层色谱鉴别方法进行研究。方法用不同制备方法、不同展开剂、不同硅胶G板等,对本制剂中连翘、牛蒡子进行薄层色谱鉴别试验研究。结果选用硅胶G板(规格100×200)或高效硅胶G板,展开剂为三氯甲烷-甲醇(8∶2),在温度20℃、湿度60%条件下展开,能够将连翘苷与牛蒡苷两种成分有效分离。结论本方法操作简单,专属性强,重现性好,可做为风热感冒颗粒质量控制方法之一。     

柳蒿化学成分的含量测定及肝损伤保护作用的研究

目的建立HPLC同时测定柳蒿(Artemisia integrifolia Linn.)中绿原酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素含量的方法,并研究柳蒿提取液对肝脏的保护作用,探讨其可能机理。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温25℃,进样量为10μL;60只雄性小鼠随机分为6组,每组10只,除正常组外,其余各组均腹腔注射0.1%的CCl_4橄榄油溶液致小鼠急性肝损伤,测定小鼠血清中谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)活力;肝组织中丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、总抗氧化能力(T-AOC)和总超氧化物歧化酶(T-SOD)。结果绿原酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素检测进样量线性范围分别为1.015 2～16.243 2μg(r=0.999 9),0.257 1～4.113 6μg(r=0.999 9),0.081 6～1.305 6μg(r=0.999 8),0.027 3～0.436 8μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0%;加样回收率分别为98.73%～100.42%(RSD=0.52%,n=5),95.64%～102.07%(RSD=1.52%,n=5),94.05%～99.79%(RSD=1.73%,n=5),96.22%～101.89%(RSD=2.45%,n=5)。柳蒿提取液可明显抑制CCl_4致小鼠肝损伤后血清中ALT和AST升高,肝组织中MDA含量升高,提高肝组织中T-SOD、GSH-PX、T-AOC活性。结论建立的HPLC方法,简便、精确、灵敏度高,可用于柳蒿药材中4种成分含量的同时测定。柳蒿对CCl_4所致小鼠急性肝损伤具有保护作用。该结果可为今后柳蒿的开发利用和深入研究提供一定的参考。     

HPLC法测定焦苍术中苍术素含量

目的建立测定焦苍术中苍术素含量测定方法,并测定不同产地焦苍术中苍术素的含量。方法采用HPLC法测定苍术素的含量,选用Waters XBridge RP_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈甲醇(2:1)-水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长为340nm,柱温25℃,进样量10μL。结果苍术素质量浓度在4.0376～36.3384μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r~2=0.9997,n=6);平均加样回收率为97.57%,RSD为0.34% (n=6);不同产地焦苍术中苍术素的含量为0.36%～0.47%,内蒙古赤峰焦苍术中苍术素含量最高。结论该方法简便、快速、准确,可用于焦苍术中苍术素的含量测定。     

HPLC测定调经祛斑片中芍药苷的含量

目的：建立调经祛斑片中芍药苷的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Shim-pack柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长：230nm。结果：芍药苷线性范围为0.1～2.0μg,r=0.9999;平均回收率为99.12%,RSD=0.63%。结论：该方法准确,简便,易行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

北五味子藤茎的生药学研究

本文对木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz．)Baill干燥藤茎的外观性状、显微鉴别、薄层色谱等方面进行了生药学研究,为开发利用五味子藤茎提供了科学依据。     

HPLC测定天麻醒脑丸中天麻素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定天麻醒脑丸中天麻素含量的方法。方法:Shim-packC18色谱柱(4.6150mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速:1ml/min;检测波长:220nm。结果:天麻素进样量在0.48~9.40μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率98.42%,RSD=1.51%(n=5)。结论:方法简便,准确,重现性好,可作为天麻醒脑丸中天麻素的含量测定方法。     

鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量控制方法的研究

目的建立鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相检测方法。方法采用Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为240nm;柱温为30℃;体积流量1.0ml/min;进样量10μl。结果5-羟甲基糠醛质量浓度在0.0014~0.2838μg范围内呈良好的线性关系(r=1,n=5);精密度、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为0.27%(n=6)。结论该方法可用于鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛的限量控制。