UPLC-MS/MS法同时测定袋装口含烟中的6种多元酸

多元酸是烟草制品的重要成分,能够调节袋装口含烟的p H值,影响烟碱的释放。为快速准确地测定袋装口含烟中的柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸,建立了同时测定6种多元酸的超高压液相-质谱法(UPLCMS/MS)。结果表明:以D4-柠檬酸溶液为内标物质,柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸的回收率在96.8%¹03.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013103.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013⁰.379μg/m L;定量限分别是0.0400.379μg/m L;定量限分别是0.040¹.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品11.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品1¹0号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.0310号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.03⁴7.20 mg/g之间,而袋装口含烟1147.20 mg/g之间,而袋装口含烟11¹4号中的6种多元酸总含量均在5.53 mg/g以下。     

RP-HPLC法测定鲜人参、生晒参、红参中6种低分子量有机酸

采用反相高效液相色谱法分别对鲜人参、生晒参、红参中6种低分子量有机酸(乙酸、丙二酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸)进行分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,5%甲醇-0.01 mol/L KH2PO4(p H 2.5)为流动相,流速1 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm。各有机酸在0.001 6~1.000 0 mg/m L内线性关系良好,6种有机酸的平均加样回收率为97.54%~102.53%。该方法准确、高效地测定了人参中的低分子量有机酸含量。     

HPLC法同时测定4种焙炒咖啡豆中6种有机酸方法初探

建立了焙炒咖啡豆中同时测定柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸的测定方法,以柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸为对照品,对4种商品焙炒咖啡豆进行含量比较。从磨粉粒度、加粉量、水温、冲泡时间确定样品的提取条件,色谱柱:流动相:Acclaim~(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5~30μg范围内具有良好的线性,R~2=0.9992;苹果酸在1.25~15.00μg范围内具有良好的线性,R~2=0.9997;柠檬酸在2~24μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000;琥珀酸在0.5~6.0μg范围内具有良好的线性,R2~=0.9999;没食子酸在0.025~0.300μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000;富马酸在0.025~0.300μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000,加标回收率分别为98.01%、100.29%、110.12%、96.55%、98.3%、106.32%。因此,该法具有快速、简洁、重现性好的特点,可用于检测咖啡豆中的有机酸。     

HPLC法同时测定4种焙炒咖啡豆中6种有机酸方法初探

建立了焙炒咖啡豆中同时测定柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸的测定方法,以柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸为对照品,对4种商品焙炒咖啡豆进行含量比较。从磨粉粒度、加粉量、水温、冲泡时间确定样品的提取条件,色谱柱:流动相:Acclaim^(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5³0μg范围内具有良好的线性,R30μg范围内具有良好的线性,R²=0.9992;苹果酸在1.252=0.9992;苹果酸在1.25¹5.00μg范围内具有良好的线性,R15.00μg范围内具有良好的线性,R²=0.9997;柠檬酸在22=0.9997;柠檬酸在2²4μg范围内具有良好的线性,R24μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000;琥珀酸在0.52=1.0000;琥珀酸在0.5⁶.0μg范围内具有良好的线性,R26.0μg范围内具有良好的线性,R2⁼0.9999;没食子酸在0.025=0.9999;没食子酸在0.025⁰.300μg范围内具有良好的线性,R0.300μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000;富马酸在0.0252=1.0000;富马酸在0.025⁰.300μg范围内具有良好的线性,R0.300μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000,加标回收率分别为98.01%、100.29%、110.12%、96.55%、98.3%、106.32%。因此,该法具有快速、简洁、重现性好的特点,可用于检测咖啡豆中的有机酸。     

高效液相色谱法测定红香酥梨中6种有机酸含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(其色谱条件:色谱柱为CAPECELL PAK MG S5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇,其体积比为96∶4,等度洗脱;流速为1 m L/min;柱温为40℃,检测波长为210 nm)测定红香酥梨果实中6种有机酸含量。结果显示,在此色谱条件下,L-苹果酸、D-苹果酸、酒石酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸在20 min内均得到良好的分离,6种有机酸线性范围为0.005～2.500 mg/m L,标准曲线的相关系数均达到0.999 9,回收率为96.00%～105.42%,精密度检测RSD值为0.32%～2.64%,稳定性检测RSD值为0.92%～4.33%,重复性检测RSD值为0.66%～3.07%。表明该方法良好,可用于红香酥梨中有机酸含量的测定。     

茶树品种及生长期对茶叶有机酸含量的影响

建立茶叶中10种有机酸的分离检测方法并对不同生长时期不同茶树品种的样品进行分析。色谱柱:Atlantis T3 C18;流动相:0. 02 mol/L KH2PO4(p H值2. 8);柱温:30℃;流速:0. 6 m L/min;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下10种有机酸(草酸、奎宁酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸、琥珀酸、莽草酸、抗坏血酸、没食子酸)得到良好分离,每个样品均含有9种以上有机酸,最多可达到10种。样品各自的有机酸总量可达到22. 12～68. 55 g/kg,平均含量46. 21 g/kg,以奎尼酸、没食子酸、柠檬酸平均含量较高,分别可达到20. 24、8. 66、5. 68 g/kg。     

不同品种(品系)梨汁中有机酸含量分析

[目的]比较不同品种有机酸的种类和含量,并分析各有机酸含量之间的相关性.[方法]以8个梨品种和3个品系为材料,采用反相高效液相色谱法测定其有机酸含量.[结果]梨汁中的有机酸主要有草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、富马酸和琥珀酸,总有机酸含量在1 491.87～3 781.74 mg/kg,爱甘水梨最高,84-4 - 163最低;草酸和酒石酸、苹果酸与富马酸、富马酸与总有机酸含量呈显著负相关;苹果酸与总有机酸含量呈显著正相关;琥珀酸与总有机酸含量呈极显著正相关.[结论]梨汁中的苹果酸和柠檬酸为主要有机酸,琥珀酸为次要有机酸.     

石榴果实发育期有机酸组分及含量变化

有机酸作为植物初生代谢的产物及代谢中间产物,对植物机体发育过程具调控作用,石榴中有机酸含量丰富,是其风味形成的主要来源之一,测定石榴不同发育的有机酸组分及含量变化为研究石榴风味形成及有机酸代谢途径提供基础。以"泰山三白甜"和"泰山红"2个石榴品种为试材,利用HPLC法测定果实发育期果汁中总有机酸、各有机酸组分及Vc含量的变化趋势。结果表明:2个石榴品种果实发育过程中有机酸总含量变化总趋势基本一致,均呈发育前期高,后期降低的趋势,且发育前期峰值高于后期,整个发育期内"泰山红"总有机酸含量均高于"泰山三白甜"石榴;但两者发育过程中各有机酸组分所占比例不同,"泰山红"中以草酸含量最高(23.83~40.70 mg/m L),其次分别为柠檬酸、苹果酸酒石酸和琥珀酸,而"泰山三白甜"果汁中以柠檬酸含量(21.84~30.18 mg/m L)最高,其次分别为草酸、苹果酸、琥珀酸和酒石酸;2个石榴品种中均检出少量乙酸和乳酸。"泰山三白甜"和"泰山红"果实发育过程中Vc含量中等,平均每100 g分别为5.90 mg和4.82 mg。     

国内外卷烟多元酸和高级脂肪酸的分析研究

采用甲酯化、溶剂萃取和Gc法定量分析了16种国内外卷烟中的多元酸,如草酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸和柠檬酸和高级脂肪酸如肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、亚麻酸和硬脂酸等。分析步骤为：将含有己二酸（内标）的烟末放入硫酸一甲醇中,在35℃下酯化24h,随后用二氯甲烷萃取3次,用饱和氯化钠溶液洗涤,加入无水硫酸钠干燥,最后进行气相色谱分析。分析结果表明：所测定的国外混合型卷烟的有机酸总含量为81．79～84．08mg／g,平均值为82．94mg／g,国内烤烟型卷烟的有机酸总含量为67．14～82．22mg／g,平均值为77．74mg／g。国外混合型卷烟的草酸、柠檬酸平均含量分别为19．7Omg／g和18．73mg／g,而国内的烤烟型卷烟的草酸、柠檬酸平均含量分别仅为13．87mg／g和6．Olmg／g;国外混合型卷烟的苹果酸平均含量为36．24mg／g,而国内的烤烟型卷烟的苹果酸含量高达44．15mg／g。     

高效液相色谱法测定黑莓汁和黑莓果酒中常见有机酸

采用高效液相色谱法测定黑莓汁和黑莓果酒中有机酸含量。采用美国Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱;流动相:0.5%(NH4)2HPO4-H3PO4缓冲液(磷酸调p H值为2.0);温度:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:214 nm;进样量:20μL。建立了检测黑莓果酒中主要的6种有机酸(酒石酸、L-苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、D-苹果酸)的高效液相色谱方法。该方法的回收率为98.56%;RSD(相对标准偏差)为0.21%。     

反相HPLC法同时测定青梅中的7种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定青梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸及琥珀酸等7种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS Cl8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为0.01mol.L-1KH2PO4(pH 2.8),流速为0.8 mL.min-1,柱温21℃,检测波长215 nm。有机酸的回收率为75.4%~121.0%;相对标准偏差为0.78%~2.12%;检出限为0.022~1.290μg.mL-1。测定了4种不同青梅样品中有机酸的含量。     

HPLC同时测定云南卡蒂姆咖啡中7种有机酸含量的方法

建立云南卡蒂姆咖啡中L-苹果酸、 DL-酒石酸、柠檬酸、乳酸、单宁酸、富马酸、琥珀酸含量的测定方法。采用HPLC同时测定云南卡蒂姆咖啡中7种有机酸的含量,以C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。7种有机酸成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999 5),平均加标回收率在86.31%～95.23%, 7种有机酸的精密度及重复性的RSD值均3.0%。该方法简便、准确、重复性好,可用于云南小粒咖啡中L-苹果酸、 DL-酒石酸、柠檬酸、乳酸、单宁酸、富马酸、琥珀酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用HypersilC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)分离,以甲醇-0.5%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,11种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.996 2～0.999 5,11种组分的平均回收率为85.5%～99.5%(相对标准偏差为1.2%～4.3%),检测限为0.4～2.5 mg/L。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其他复杂体系中草酸等11种有机酸的成分分析。     

红香酥梨采后货架期有机酸含量的变化

利用高效液相色谱法(HPLC)对红香酥梨果实采后货架期有机酸含量的动态变化进行了研究。结果表明,共分离出酒石酸、L-苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸和D-苹果酸等6种有机酸,其总含量为(3.53±0.21)g/kg;成熟的红香酥梨果实属于苹果酸优势型,其主要有机酸为苹果酸,占总有机酸含量的81.82%±0.38%,其中,苹果酸的2种异构体L-苹果酸和D-苹果酸含量分别占总有机酸含量的57.86%±0.71%和23.97%±1.09%;柠檬酸含量次之,占总有机酸含量的8.57%±0.25%;酒石酸、琥珀酸和乳酸含量较低,占总有机酸含量的比例均低于5%;红香酥梨果实总有机酸含量变化在货架期表现为前期上升、中期下降、后期再上升的趋势,说明货架前期果实有机酸含量仍在积累,且主要积累的是D-苹果酸含量;货架中期有机酸含量因消耗、转化的加强而降低,且在第20天时达到最低点,其中,柠檬酸下降幅度最大;货架后期可能由于果实开始衰老,其他物质转化为有机酸使其含量升高。     

外施苹果酸对紫色小白菜生长、生理与品质的影响

【目的】探究外施苹果酸对紫色小白菜生长、生理与品质的影响,筛选最适的外施苹果酸质量浓度,为紫色小白菜的优质培育以及高产栽培奠定理论基础。【方法】以‘京研'紫色小白菜为试验材料,采用水培技术,设置外施苹果酸0 mg/L(对照,CK)、0.5 mg/L(T1)、1.5 mg/L(T2)、3.0 mg/L(T3)、5.0 mg/L(T4)、10.0 mg/L(T5)共6个处理,研究不同质量浓度外施苹果酸对紫色小白菜叶片和根系形态学指标、根系显微结构及相关品质指标的影响。【结果】(1)随苹果酸质量浓度的增大,紫色小白菜叶片和根系形态指标均呈现先上升后下降的趋势,其中T1、T2处理显著优于对照,叶片表面积、体积较大,且可促进植株根系增长、面积增大、侧根增粗,而T5处理因苹果酸质量浓度过高阻碍了根系伸展。(2)根系显微结构观察发现,T1、T2、T3处理紫色小白菜新生侧根根尖1 cm处直径均显著高于对照,维管束和木质部区域直径增大,有助于运输更多的营养物质和水分。T5处理根系皮层细胞层数较少,细胞体积较大且排列疏松。(3)紫色小白菜叶片可溶性蛋白和维生素C含量随处理时间延长逐渐增高,随苹果酸质量浓度的增大呈先上升后下降的趋势,以T2处理最优。紫色小白菜叶片可溶性糖和总有机酸含量9 d时整体下降,且随苹果酸质量浓度的增大呈先上升后下降趋势,T1、T2处理显著高于对照。(4)苹果酸、丙二酸、琥珀酸和酒石酸含量随苹果酸质量浓度的增加呈先上升后下降的趋势,而柠檬酸含量呈先下降后上升的趋势。T1、T2、T3处理苹果酸、丙二酸、琥珀酸含量较高,对照、T4、T5处理柠檬酸含量较高。【结论】外施苹果酸能够影响紫色小白菜的生长及生理状况,施用适宜质量浓度(1.5 mg/L)的苹果酸可有效促进紫色小白菜地上部和根系生长,提高苹果酸、丙二酸、琥珀酸含量,提升植株营养品质。     

葡萄酒挥发酸的形成及预防

葡萄酒中含有许多种酸,主要是酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、醋酸.挥发酸是葡萄酒中以游离状态或以盐的形式存在的所有乙酸等脂肪酸的总和,但不包括乳酸、琥珀酸以及CO2和SO2,其中醋酸是主要的挥发酸.     

四五老窖白酒香气成分的GC-MS分析及主要香气成分测定

以四五老窖白酒为研究对象,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了四五老窖白酒中的香气成分,以面积归一化法测定其各组分的相对含量,共检测鉴定出45种成分,占香气总量的99.98%;同时气相色谱结合外标法测定了其中16种主要香气成分的含量,该方法线性在0.1~100μg/m L和100~8 000μg/m L范围内,相关系数为0.995 6~0.999 5。其中己酸乙酯(1 151.53μg/m L,49.10%)、乳酸乙酯(769.76μg/m L,18.65%)和乙酸乙酯(430.70μg/m L)含量较高,是该酒的主要呈香成分。     

运用RP-HPLC同时测定火龙果中7种有机酸和Vc含量的方法研究

以紫红肉火龙果为试验材料,对影响有机酸分离的主要因素进行研究,最终建立了运用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时快速测定火龙果果实中草酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸7种有机酸及Vc含量的方法。采用色谱条件为:柱温30℃,流速1 m L/min,色谱柱为Kromasil柱(250 mm×4.6 mm),波长215 nm,缓冲液0.05 mol/L H3PO4-Na2HPO4;测定结果显示,供试火龙果含有7种有机酸和Vc,苹果酸是其最主要的有机酸、其次是柠檬酸。此方法可以在10 min内完成1次测定,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点,为果实中有机酸及Vc的测定及相关代谢研究提供参考。     

‘新苹梨’果实和叶片发育期有机酸含量的变化及其相关性研究

用高效液相色谱法测定了‘新苹梨’果实和叶片发育期主要有机酸含量变化.结果表明:果实发育期,有机酸总量从7.67 mg·g-1下降到5.31 mg·g.,柠檬酸、苹果酸和乳酸含量分别增加了2.75、0.50和0.001 mg·g-1,而奎尼酸、草酸、莽草酸、乙酸和琥珀酸含量分别减少了4.19、0.002、0.29、0.09和0.05 mg·g-1;柠檬酸、苹果酸、草酸和乳酸在有机酸总量中的比例分别增加了53.33％、16.04％、1.01％和0.11％,而奎尼酸、莽草酸、乙酸和琥珀酸在有机酸总量中的比例分别下降了65.09％、3.62％、0.11％和0.67％.叶片发育期,有机酸总量从6.18 mg·g-1下降到5.36 mg·g-1,柠檬酸、奎尼酸、草酸和乳酸含量分别增加了1.34、1.09、0.43和0.01 mg·g-1,而苹果酸、莽草酸和琥珀酸含量分别减少了1.61、0.26和1.82 mg·g-1;柠檬酸、奎尼酸、草酸、乳酸和乙酸在有机酸总量中的比例分别增加了25.07％、20.44％、9.72％、0.005％和0.005％,而苹果酸、莽草酸和琥珀酸在有机酸总量中的比例分别下降了24.65％、4.12％和26.46％.果实和叶片之间的柠檬酸含量变化呈极显著正相关,乙酸含量变化呈显著正相关,苹果酸和奎尼酸含量变化均呈负相关,草酸、莽草酸、琥珀酸含量和有机酸总量都呈正相关.     

镉胁迫下紫苏低分子量有机酸及镉含量变化

分析了不同镉浓度水培处理紫苏根茎叶的有机酸组成、镉含量及其相关性.结果表明,利用HPLC可分离并同时定量分析出9种低分子量有机酸.在不同处理紫苏的根茎叶中均检测到其中的8种有机酸,包括:草酸、酒石酸、丙酮酸、抗坏血酸、乙酸、柠檬酸、富马酸和琥珀酸.草酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、富马酸和琥珀酸占有机酸总量的95%以上.有机酸含量平均值在紫苏各器官间存在显著差异(P0.05),茎(13 530.2μg·g~(-1))叶(9 963.7μg·g~(-1))根(8 676.7μg·g~(-1)).紫苏各器官的有机酸含量随着镉胁迫时间的延长和处理浓度的增大而显著升高,不同处理间差异显著(P0.05).紫苏各器官的镉平均含量高低顺序为:根(753.1 mg·kg~(-1))茎(135.6 mg·kg~(-1))叶(24.3 mg·kg~(-1)),镉含量随时间的延长和浓度的增大显著升高,不同处理间差异显著(P0.05).相关分析表明,紫苏有机酸总量与根、茎的镉含量显著正相关,与叶片镉含量显著负相关.紫苏根的镉含量与草酸、酒石酸含量显著正相关;茎的镉含量与酒石酸、丙酮酸、抗坏血酸、柠檬酸及琥珀酸含量显著正相关;叶的镉含量与抗坏血酸、乙酸含量显著正相关,与草酸及柠檬酸含量显著负相关.