ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量测量结果不确定度的评定

[目的]建立气相色谱法测定白酒中甲醇含量的测量不确定度评定的数学模型。[方法]从测量程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]测量结果不确定度主要来源于甲醇标准溶液、气相色谱仪定量重复性。当白酒中甲醇含量为0.072 g/L时,其扩展不确定度为0.006 6 g/L(K=2)。[结论]该研究可为评定白酒中甲醇含量的测量结果质量提供科学依据。     

固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评定

[目的]评定固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的不确定度。[方法]建立固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的数学模型;通过对试验测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]试样中溴氰菊酯含量为0.70 mg/kg,标准要求保留小数点后2位,所以马铃薯粉中溴氰菊酯含量不确定度为(0.70±0.12)mg/kg,包含因子k=2。[结论]结果达到了对其测量不确定度的合理评定,真实反映了实验室的测试技术水平和设备水平。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.     

原子荧光法测定纸质食品接触材料中砷的不确定度评定

[目的]评定原子荧光法测定纸质食品接触材料中砷的不确定度。[方法]根据相关不确定度标准及规范要求,以测定一次性纸杯中砷含量为例对原子荧光法方法的测量不确定度进行评定。[结果]分析表明,影响测量结果的主要因素依次为拟合标准曲线的过程和重复测量;标准物质的不确定度次之;消解液的定容和样品称量的不确定度相比上述3项可以忽略。该法测得一次性纸杯中砷的含量为0.39 mg/kg,扩展不确定度为0.016 mg/kg(95%,k=2)。[结论]该评价过程及结果对日常检测中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不确定度评定

[目的]评定原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[方法]对原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的取样量、体积(容器和温度)、样品质量浓度、样品的质量含水量等不确定度分量进行量化,计算出原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[结果]被测样品中铜含量为39.22 mg/kg,扩展不确定度U(WCu)为5.14 mg/kg,它是由标准不确定度(2.57 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的;被测样品中锌含量为51.12 mg/kg,扩展不确定度U(WZn)为3.18 mg/kg,它是由标准不确定度(1.59 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的。[结论]测定样品质量浓度引入的不确定度占较大比例,包括标准曲线和测定次数引入的不确定度,在测定中应给予足够重视。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。     

微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度分析

[目的]分析微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度。[方法]通过建立不确定度数学模型,分析测定过程中的不确定来源,对称样、消解液定容、标准溶液配制、样品均一性等不确定度分量进行计算,参照JJF 1059.1—2012和JJF 1135—2005的规定进行合成得出扩展不确定度。[结果]带鱼样品中总砷含量测定结果表示为w=0.100±0.007 88 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。[结论]该分析方法适用于微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度评定。     

气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度评定研究

[目的]对气相色谱测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中联苯菊酯含量的测定中,联苯菊酯含量为97.45μg/g,其扩展不确定度为4.68μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

成都地区膨化食品中铝污染水平评估

[目的]建立ICP-MS测定膨化食品中铝含量的方法,对成都地区销售的膨化食品中的铝污染水平进行测定分析。[方法]在成都地区的商场超市、餐饮店、农贸市场和路边摊点采集各种膨化食品57份,样品经微波湿法消解后,用电感耦合等离子体质谱进行测定其中铝的含量。[结果]试验测得,从农贸市场和路边摊采集的油炸膨化食品铝含量超标严重,超标率达100%,最高含量达872.00 mg/kg。测定方法的最低检出浓度为0.670 mg/kg,相关系数为r=0.999 9,回收率为98.53%~102.01%,测定结果的RSD为6.5%。表明该测定方法的准确度高、方法简便、线性范围广。[结论]建议新的国家食品安全标准中应更加严格控制膨化食品中含铝食品添加剂的使用,加强对农贸市场和路边摊食品安全的监督管理。