HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原     

HPLC法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为265 nm。[结果]在0.165 6~2.318 4μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0.999 5,平均回收率为97.30%,RSD为1.57%(n=6)。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

猪肉中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量检测气质联用法探讨

根据贵阳市农产品质量安全监督检验测试中心试验室检测技术水平,对气相色谱-质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗、盐酸莱克多巴胺残留量的方法进行了探讨。试样用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,用衍生化试剂99%双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)进行衍生,用正己烷定容,于气相色谱-质谱仪上进行测定。结果表明:盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺在5～500 ng/ml范围内均有很好的线性关系。试样中盐酸克伦特罗的平均回收率为95.40%～99.94%,相对标准偏差(RSD)≤3.55%;盐酸莱克多巴胺的平均回收率为96.60%～99.96%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。该方法检测限为盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺均为0.5μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,用乙酸乙酯-异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸(体积分数,下同)5%乙腈水溶液和0.1%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在1.0～100.0μg.L-1的范围内线性关系良好(r≥0.999 5)。在0.2、2.0、10.0μg.L-1添加水平下的回收率为83.5%～95.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.7%,定量限(以信噪比>10计)为0.2μg.L-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便准确地测定猪尿中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶。     

SPE-RP-HPLC法测定桂圆中嘧菌酯残留量

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定桂圆中残留嘧菌酯的方法.色谱柱Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,检测波长为225nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速为0.6mL/min,进样量为20μL.嘧菌酯在0.03～12.4μg/mL(r=0.999 4)的质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限为0.01μg/mL,嘧菌酯的回收率为98.72%～100.20%,相对标准偏差2.26%～3.88%.该方法操作简便快速,可作为桂圆中嘧菌酯含量监测的控制方法.     

HPLC测定盐酸贝那普利咀嚼片的含量

目的:测定盐酸贝那普利咀嚼片中BH的含量。方法:采用HPLC,SunFireTMC-18色谱柱(5μm,150×4.6 mm),柱温30±5℃,流动相为0.075%乙酸水-乙腈(50:50),流速0.8mL/min,紫外检测波长240nm。结果:BH浓度在0.625-20μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),LOD为0.2μg/mL,在含量80%～120%添加范围内,回收率为99.97%～101.47%(n=3),日内RSD为0.21%～0.44%,日间RSD为0.33%～0.96%。结论:建立的方法简便快速,准确性高,可用于盐酸贝那普利咀嚼片的含量测定。     

HPLC法测定人参强力胶囊中红景天苷的含量

建立测定人参强力胶囊中红景天苷含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇/水(15/85,V/V),流速1.0mL/min;检测波长275nm;红景天苷在10～500μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)98.9%(RSD=1.76%)。本方法操作简便、快速灵敏,可作为人参强力胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定

[目的]建立兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶柱ZORBAX Eclipse XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,黄芩苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为278 nm和347 nm,流动相:乙腈-2 m L/L磷酸水溶液(体积比25∶75),柱温30℃;流速1.0m L/min,进样量10μL。[结果]黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.1180~1.1800、0.051 6~0.516 0μg(R2=0.999,n=6)范围内与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.696%、100.604%(n=6)。[结论]此方法精确、快速,重现性和精密度良好,可为兽药三黄散超微粉的质量控制及质量标准的建立提供技术支撑。     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相：0.033mol/lKH2PO4-乙腈（70：30）,流速：1.0ml/min,检测波长：265nm。结果：在0.40-2.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=3925247x-34180、r=0.9999。平均回收率为99.93%,RSD=0.32%。结论：该方法操作简便、快速、准确,可用于犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量控制。     

鱼籽酱中盐酸环丙沙星和恩诺沙星高效液相色谱检测方法的建立

建立了鱼籽酱中盐酸环丙沙星和恩诺沙星的高效液相色谱-荧光检测方法。样品经甲醇及酸化乙腈提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.02 mol · L -1草酸（14∶86）为流动相,荧光检测器检测。盐酸环丙沙星和恩诺沙星的检出限分别为1、0.5μg · kg -1,在添加量5～120μg · kg -1范围内,平均回收率均大于80％,相对标准偏差均小于5％。说明该方法灵敏、准确,满足常规残留检测要求。     

紫外分光光度法测定澳洲茄胺盐酸盐含量

研究了用紫外分光光度法测定龙葵平喘胶囊和AD-1注射剂中澳洲茄胺盐酸盐（SHBL）含量的方法．结果表明,澳洲茄胺盐酸盐在75％的甲醇溶剂中波长λmax=204nm处有最大吸收;澳洲茄胺盐酸盐对照品溶液的线性回归方程为Y=-0．274＋8．726x,r=1．002,加标回收率为92．0％～100．1％（n=9）．     

注射用盐酸头孢噻呋混悬乳剂制备及品质考察

通过预试验确定盐酸头孢噻呋混悬乳剂的各组成成分,并确定其使用范围。采用正交试验对混悬乳剂的配方进行优化,并通过各指标对混悬乳剂进行品质考察。最终得到其最优配方为注射用大豆油、乳化剂、增稠剂和抗氧化剂质量分数分别为6%、3%、0.02%和0.5%,注射用水加至所需量。最佳处方的黏度为2 s(垂直流出0.4 mL所需的时间),通针性良好,大部分粒径为0.15~0.25μm,且粒径不大于0.35μm,盐酸头孢噻呋平均回收率为100.36%。说明制备的盐酸头孢噻呋注射用混悬乳剂品质良好,符合相关标准。     

盐酸青藤碱加离子导入法 对透皮吸收的影响

〔摘要〕目的研究盐酸青藤碱的透皮吸收及离子导入方法对透皮吸收的影响、方法采用家兔离体皮肤及 Franz扩散池进行体外透皮试验,并以电子治疗仪作为外加电场进行离子导入,观测盐酸青藤碱注射液的透皮渗透 率,并比较外加电场对其透皮渗透量的影响、结果盐酸青藤碱的透皮量随着时间的延长而增加,符合零级动力学 方程( R==0.952 1)、外加电场可增加其透皮吸收量,其中以电场强度20 mA、通电时间15 min的透皮量较为I}想、 结论盐酸青藤碱注射液可透皮吸收,电场导入对其透皮吸收有一定的促进作用、木研究为临床中以盐酸青藤碱注 射液进行离子导入的治疗方法提供了实验依据、     

麻黄中麻黄碱萃取工艺优化

[目的]优化乙酸乙酯萃取麻黄碱工艺参数,为改进麻黄碱提取方法提供参考。[方法]用乙酸乙酯作为萃取剂,分别考察溶液pH值、振摇时间、相比、萃取级数对麻黄碱萃取率的影响。[结果]最佳萃取条件为：溶液的pH为12~13,料液比为1∶1,振摇时间为2.0m in,采用三级逆流萃取。[结论]该工艺污染小、工艺简单,可作为麻黄碱提取纯化的一种方法。     

基于实验条件下提取和测定麻黄碱方法的选优研究

[目的]确定实验条件下索氏法提取麻黄碱和酸性染料比色法测定含量的最佳参数。[方法]以不同生长期的麻黄草为材料,干燥粉碎后,用索氏法提取麻黄碱,酸性染料比色法测定含量。研究了不同波长、pH值,溴百里酚蓝用量对麻黄碱提取效果的影响。[结果]麻黄碱溶液与pH值为6.8的溴百里酚蓝缓冲溶液混合后,在410 nm处有最大吸收峰 麻黄碱溶液与不同pH值的溴百里酚蓝缓冲溶液混合后,与pH值为6.8的缓冲溶液混合后的吸收峰最大 在pH值为6.8溴百里酚蓝缓冲溶液中,麻黄碱与溴百里酚蓝的体积比超过1∶4时,在410 nm处的吸光度基本保持恒定。[结论]酸性染料比色法的最低检出限为10 mg/L,平均回收率为98.39%。     

不同培养条件对草麻黄愈伤组织麻黄碱含量的影响

[目的]探寻适宜草麻黄愈伤组织麻黄碱生成的最佳培养条件。[方法]采用乙醚抽提法提取麻黄碱,用紫外分光光度计测定麻黄碱含量,分别试验水解酪蛋白浓度、基本培养基、取材时间、摇床转速对麻黄碱含量的影响。[结果]适宜草麻黄愈伤组织麻黄碱生成的条件为以MS为基本培养基,以继代培养25 d的愈伤组织为材料,添加300.0 mg/L的水解酪蛋白,在转速110 r/min的摇床上悬浮培养。[结论]该研究为麻黄碱的植物细胞体外工厂化生产奠定了基础。     

盐酸丁卡因松弛奶山羊子宫颈试验研究

用蘸有１％～２％盐酸丁因溶液的纱布块填塞在发情后７天的奶山羊子宫颈外口处，松弛子宫颈１％浓度盐酸丁卡因作用２０ｍｉｎ外径４ｍｍ的采胚爱从子宫颈的通过率为９４％（１７／１８）；２％浓度作用１０ｍｉｎ，通过率为１００％（６／６），均极显著高于对照组（Ｐ〈０．００１），奶山羊非手术采胚和移胚试验结果，盐酸丁卡因既能用供体羊，又能用于受体羊，对胚胎无任何影响。