GC／NPD、TLC法分析生物样品中氟乙酸钠衍生物

本文建立了生物检材中氟乙酸钠（或氟乙酸）用芳香胺进行衍生、GC／NPD、TLC及GC／MS测定衍生物的方法。选择了最佳衍生化条件，考察了有关有机酸、食物及空白生物脏器的干扰情况。在胃内容中加入5．0μg氟乙酸钠，回收率为89．9％，RSD为5．14％，最小检测限为0．2μg/g；在肝组织中加入10．0μg的氟乙酸钠，回收率为83．5％，RSD为8．14％，最小检测限为0．4μg/g；用TLC法分析其衍生物，灵敏度为0．5－1．0μg。用研究的方法对氟乙酸钠中毒死亡的兔脏器及中毒案件检材进行检验，效果较好。     

GC／MS法测定鼠药中的氟乙酰胺

本文介绍了用于ＧＣ／ＭＳ法测定鼠药中的微量氟乙酰胺，并研究其质谱特性。     

高GC含量青枯菌aac基因PCR扩增体系的建立与优化

通过添加增效剂、正交试验设计优化PCR反应体系、联合采用多种PCR程序等措施,建立并优化了PCR扩增体系,成功地从高GC青枯菌基因组中扩增出了长度为2434bp且GC含量高达70．9Y00的aac基因。PCR反应体系为20pL包括5％DMSO、2．5mmol／LMgCl2、500／xmol／L dNTP、10pmol／L引物、1．25U Taq酶、50ng模板DNA。首先采用热启动PCR：95℃5min,保持80℃,加入Taq酶;然后采用二步PCR：5个循环包括变性95℃1min,65℃1min;最后采用降落PCR：30个循环为95℃ 1min,78℃1min,每个循环降低0．5℃,72℃3min;补充10个循环为95℃1min,63℃1min,72℃3min;72℃10min。该试验体系的建立与优化为研究高GC含量生物的基因功能提供了方法。     

马拉硫磷原药的气-质联机分析

本文采用GC—MS联用仪、EI电离源、HP-5MS型毛细管柱，通过外标法对马拉硫磷原药主成分进行定量分析，并结合质谱图对原药中所含杂质进行定性分析。结果表明，马拉硫磷浓度在1.5～10mg／LCE围内，线性相关系数为0．9994，标准偏差为0．93，变异系数为1．0％，平均回收率为99．13％。     

气相色谱法同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的残留

建立了同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵残留的气相色谱(GC/ECD)分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,GC/ECD检测,外标法定量。结果表明:在0.02~1 mg/L范围内,3种供试农药的线性相关系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.006~0.007 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg;在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在78%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为2.9%~16%。该方法适用于水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的检测。     

噻嗪酮在稻谷中残留检测的2种方法比较

研究了用PEPD-S模式检测器检测微量噻嗪酮的方法,并与国家标准给出的用ECD进行检测的方法进行了综合比较,研究表明PFPD-S模式优于用ECD时微量噻嗪酮的检测,PFPD-S模式标准偏差2．120,检出限0．067mg／kg。     

气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷类、有机氮类和氨基甲酸酯类农药残留

建立了稻米、小麦面粉中8种有机磷类、3种氨基甲酸酯类、3种有机氮类农药的毛细管气相色谱氮磷检测器的快速分析方法。试样用超声波丙酮提取,硅镁吸附剂净化,丙酮定容,GC—NPD测定。结果表明,该方法简单、快速,灵敏度高、分离度好,14种农药测定方法的最低检出限为0．24—1．98μg／kg．平均添加回收率为71．4％～117．2％,变异系数〈11．6％．此方法是一种快速有效的检测方法,已成功应用于稻米和小麦面粉试样中痕量农药残留分析。     

GC/MS技术检测鲜桃中14种菊酯类农药残留

本文建立了气质联用技术检测鲜桃中菊酯类农药残留的方法。用乙腈提取,C-NH_2小柱净化,气质联用仪分析菊酯类农药。该方法回收率在71.2%~102.1%之间,线性相关系数0.99,14种菊酯类农药检出限范围在0.006~0.037mg/kg。本方法准确可靠,可应用于桃果中等多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

气相色谱法测定玉米中莠去津和丁草胺农药残留

采用丙酮和石油醚(1:1)提取玉米中莠去津、丁草胺的农药残留,用中性氧化铝进行柱净化,气相色谱法(NPD检测器)进行测定,2种农药的回收率在85.44～95.71%之间,变异系数在4.44～15.19%之间,莠去津的最低检出限为0.004mg/kg,丁草胺的最低检出限为0.016mg/kg。     

基于GC/MS测定法的不同种植条件下代森锰锌在菜豆上的残留及消解动态

采用正己烷吸收,气质联用仪测定,建立了代森锰锌在菜豆中的GC/MS测定法。方法回收率为79.0%～85.6%,相对标准偏差为4.4%～9.9%,定量限以代森锰锌表示为0.04 mg/kg。在此基础上开展了不同种植条件下代森锰锌在菜豆上的消解动态试验和最终残留量试验,设施条件下和露地条件下代森锰锌在菜豆上的半衰期分别为9.4 d和5.1 d,最终残留量为0.17～0.45 mg/kg,均低于我国限量标准3 mg/kg。可为70%硫磺·锰锌可湿性粉剂用于防治菜豆病害登记提供数据支撑。     

中毒检样中氧乐果和克百威的气质联用分析

本文采用液—液萃取方法及GC／MS检测技术，对药剂及其中毒后的组织样品进行了检测，从中均检出氧乐果和克百威的农药成分，建立了该类农药组分的生物组织提取净化方法，并优化了其质谱的分析参数条件。     

微量林丹的离子阱气——质联用分析条件研究

以离子阱质谱分析微量林丹 ,通过对离子扫描范围、扫描周期、扫描次数、选择离子范围等条件的改变 ,分析信噪比及相似度的变化 ,探讨以气相色谱—离子阱质谱联机分析微量林丹的条件     

Acaricides and their residues in Spanish commercial beeswax

BACKGROUND: The purpose of this work was to determine residues of acaricides in recycled Spanish beeswax. RESULTS: Chlorfenvinphos, fluvalinate, amitraz, bromopropylate, acrinathrin, flumethrin, coumaphos, chlorpyrifos, chlordimeform, endosulfan and malathion residues were determined by GC‐µECD/NPD/MS detection. Owing to the extreme instability of amitraz, this analyte was transformed into the stable end‐metabolite 2,4‐dimethylaniline, later derivatised with heptafluorobutyric anhydride and determined by GC‐µECD/MS. Recoveries from spiked samples ranged from 86 to 108%, while quantification limits varied from 0.10 to 0.30 mg kg^?1 using GC‐µECD/NPD, and from 12 to 85 µg kg^?1 by GC‐MSD. Of a total of 197 samples analysed, only eight samples (4%) were free of residues of chlorfenvinphos (0.019–10.6 mg kg^?1), fluvalinate was present in 93.6% of samples analysed (0.027 –88.7 mg kg^?1), while coumaphos was confirmed in only five of the 134 samples analysed at concentrations of less than 195 µg kg^?1. The remaining acaricides were identified with different levels of incidence at concentrations from 12 to 231 µg kg^?1. CONCLUSIONS: Residues of acaricides were found in an extensive number of beeswax samples. The contamination with chlorfenvinphos and tau‐fluvalinate was very relevant, particularly as chlorfenvinphos is not legally authorised for use in beekeeping. The possible impacts of the main acaricides detected on larval and adult honey bees are discussed. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

水中莠去津、乙草胺残留量检测方法研究

本文确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法。样本采用固相萃取提取净化，用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器、电子捕获检测器进行检测。莠去津、乙草胺平均回收率分别为88．9％—91．5％和90．7％-96．5％；相对标准偏差分别为9．7％和5．6％；线性相关系数分别为0．989和0．995。     

土壤中吡唑醚菌酯的残留分析方法和消解动态研究

对吡唑醚菌酯在土壤中的残留分析方法进行探讨,采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测。结果表明：土壤中添加标准品0.02,0.2和1μg/g,回收率为93.0%,82.5%和83.1%。北京田间试验得到的吡唑醚菌酯在土壤上的消解动态方程为wt=w0×exp（-0.036 4t）,半衰期为19.0d。本方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测吡唑醚菌酯的残留情况提供参考。     

稻谷中噁霉灵残留气相色谱检测方法研究

稻壳中残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩至干用乙酸乙酯定容,用配有NP检测器的气相色谱测定。糙米残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩,经乙酸乙酯萃取,用进配有NP检测器的气相色谱测定,DB-FFAP色谱柱;温度（℃）：进样口：230;柱温：200;检测器：230;气体流量（mL/min）：氮气：2;氢气：3.5;空气：50;尾吹：5。进样量：1μL;外标法定量,方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率范围为80.43～103.18%,变异系数2.27～4.05%,     

烯酰吗啉原药的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以邻苯二甲酸二癸酯做内标,用FID检测器对烯酰吗啉进行分离和定量。本方法的标准偏差为0.35;变异系数为0.37%;平均回收率为99.0%;线性相关系数为0.9999。     

80%乙蒜素乳油的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,在CP-8737毛细管柱上以正十四烷为内标,用FID检测器对乙蒜素进行分离和定量。本方法的标准偏差为0.19;变异系数为0.24%;平均回收率为99.52%;线性相关系数为:0.999 95。