气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告

按照水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(HJ 592-2010),对水质中8种硝基苯类化合物(硝基苯、邻-硝基甲苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、1,3,5-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯)进行了测定,通过对所测得的检出限、精密度、准确度进行分析与研究,表明该方法在实验室内的准确可行。结果表明:水质中硝基苯、邻-硝基甲苯、间-硝基甲苯、对-硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、1,3,5-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯的检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.001 mg/L、0.003 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.008 mg/L;8种硝基苯类化合物相对偏差为0.01%～2.21%;8种硝基苯类化合物回收率为99.9%～105.5%。结果均满足HJ592-2010的要求。     

便携式分光光度法快速测定水中苯胺类化合物

采用便携式分光光度计对水中苯胺类化合物进行了测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,降低了试剂的使用量,减少了样品转移环节,提高了工作效率。结果表明：方法在0～4.0mg／L之间线性关系良好,苯胺的检出限为0.02mg／L ,标准样品的RSD范围为0.2％～1.2％,有证标准样品的相对误差范围为－1.8％～ －1.3％,实际样品的加标回收率范围为92.5％～109％,均满足分析要求。因此,便携式分光光度法适用于水中苯胺类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。     

液相色谱串联质谱法快速测定油茶籽中9种农药残留量

建立了高效液相色谱串联-质谱法同时检测油茶籽中吡虫啉、乐果、甲胺磷、马拉硫磷、三唑酮、对硫磷、毒死蜱、丁草胺、噻嗪酮9种农药的残留量。样品经乙腈提取后,取上清液直接过膜后进行液相色谱串联质谱分析。采用Agilent SB—C18色谱柱分离,用4 g/L甲酸铵水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:各物质峰面积与样品浓度在0.001~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999 0。在添加浓度0.01~1.0 mg/kg范围内,9种农药的平均添加回收率在64.2%~114.1%范围内,变异系数在1.2%~9.4%之间,该方法能满足油茶籽中9种农药残留量分析的要求。     

海淀区某村地下水中无机阴离子测定与评价

建立了新的离子色谱方法对海淀区某村地下水无机阴离子进行了测定,结果表明:该方法测定F-,Cl-,NO3--N,SO42-操作简单、速度快,准确度高,4种阴离子检出限分别达到F-:0.000185mg/L,Cl-:0.0004759mg/L,NO3--N:0.0004651mg/L,SO42-:0.001686mg/L,远远低于检测标准最低检出要求,加标回收率达到95%～105%。测定发现该村地下水中4项指标均符合国家饮用水卫生标准,达到了国家地下水质量标准GB/T 14848-93Ⅰ类标准要求,同时与某著名品牌矿泉水阴离子浓度进行了对比,略高于矿泉水,说明该区域地下水水质良好。     

离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

建立离子色谱法同时测定地下水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。以IonPac AS14A阴离子交换色谱柱为分析柱,以1.0mmol/LNaHCO_3-8.0mmol/LNa_2CO_3为流动相,流速为1.0 mL/min,保留时间定性,峰面积定量,分析了地下水中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。结果表明:离子的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.004 mg/L,相对标准偏差为0.77%～1.89%(n=6);对采集的地下水样品进行了加标回收试验,加标回收率为97.9%～101.3%。采用此方法操作快捷、线性良好、灵敏度高、回收率较好,能满足地下水中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的检测要求。     

连续流动注射分析仪测定地表水中的阴离子表面活性剂

为利用BDFIA-8000型多参数流动注射分析仪测定地表水中的阴离子表面活性剂,采用水样通过自动进样,经亚甲蓝显色、氯仿萃取和膜分离,在640 nm进行了测量。结果表明:在0.00～2.00 mg/L浓度范围内标准曲线线性关系较好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0084 mg/L,精密度、准确度高,加标回收率良好。该方法操作简便,灵敏度高、快速可靠,尽可能地保护了实验者身体健康,且满足地表水样的分析要求,适用于实验室推广使用。     

HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中的砷形态

建立了HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILTON PRP-X100与CNW C18-WP色谱柱进行对比,优化色谱条件,以(2.5mmol/L柠檬酸+2.5mmol/L己烷磺酸钠pH4.5)+甲醇(99:1v/v)为流动相,在6min同时分析检测5种砷形态化合物。添加2~80μg/L浓度水平时,5种砷形态化合物添加回收率在87.6%~92.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间,方法检出限(S/N=3)在0.3~0.8μg/L之间。结果表明:该方法前处理简单,灵敏度高,可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况,进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。     

直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸

采用直接进样高效液相色谱法测定了水质中对本二甲酸,结果表明:在浓度范围0.2~20mg/L内线性良好,最低检出限0.0588mg/L,相对标准偏差低于10%,加标回收率控制在70~120%之间。此方法准确可靠、简便、可操作性强、灵敏度高。此方法适合地表水、生活废水、工业废水等水样。     

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水源水中邻苯二甲酸酯类化合物

利用液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(LC-MS/MS),建立了饮用水源水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的检测方法。水样经高速离心后取上清液进样,以C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(SRM)模式检测。实验中探索了使空白干扰得到有效控制的方法。结果表明:两种邻苯二甲酸酯类化合物(DBP和DEHP)分别在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.9990,回收率为86.3%~102%,相对标准偏差为4.4%和5.2%,方法检出限分别为0.35μg/L和0.28μg/L,说明该方法适合水源水中两种痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法对地表水中四乙基铅进行了实验分析,结果表明:该方法在0.1μg/L～10μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L,实际样品空白加标回收率范围为75%～91%,相对标准偏差为6.8%。     

草果花期喷施激素对其坐果率与产量的影响

通过对草果花期分别采用NAA(50 mg/L)、2,4-D(20 mg/L)、GA(100 mg/L)、6-BA(100 mg/L)、爱多收(水剂,0.67 mL/L)、矮壮素(水剂,670 mL/L)、芸苔素(2000 mg/L)和2,4-D钠盐(250 mg/L)喷施,以清水为对照,分析了不同激素处理对草果坐果率及产量的影响。结果表明,(1)激素(含对照)对坐果率、单果重、单花序轴产量均具有极显著的差异影响,草果花期喷施激素后坐果率、单花序轴产量和单位面积产量都高于对照;(2)喷施2,4-D、2,4-D钠盐、6-BA和矮壮素后单位面积产量达4909.05 kg/hm2、4723.20 kg/hm2、4127.40 kg/hm2和4038.30 kg/hm2,分别比对照(239.25 kg/hm2)提高了1951.74%、1874.03%、1625.04%和1 587.78%,其中喷施2,4-D为生产中提高草果产量的最适激素。     

不同激素配比对库拉索芦荟愈伤组织诱导的影响

以MS为基本培养基，添加不同浓度的2，4-D、NAA、KT或其组合，研究库拉索芦荟愈伤组织的诱导及生长情况。结果表明，两种生长素均可诱导出愈伤组织，但较高浓度的2，4-D易导致褐化，而高浓度的NAA诱导出的愈伤组织含水量较高，以两种生长素配合使用再辅以低浓度的KT效果较好，其中15mg/L的KT 4mg/L的2，4-D 0．1mg/L的KT的组合，愈伤组织诱导率达到90％，且愈伤组织生长较旺盛。     

海南粗榧外植体灭菌与愈伤组织诱导

对海南粗榧茎段外植体灭菌和愈伤组织诱导实验研究表明,以海南粗榧温室扦插苗的嫩茎作为外植体,70%酒精1min,0.1%氯化汞溶液12min表面消毒处理效果最好;最适愈伤组织诱导培养基为MS+0.5mg/LNAA+0.5～1.0mg/L BA+2.5～4.0mg/L 2,4～D。     

黑荆树愈伤组织培养及其原花色素的分析

以黑荆树叶片为外植体,在MS培养基中添加不同质量浓度的细胞分裂素6-苄氨基嘌呤(6-BA)和细胞生长素2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),诱导培养出愈伤组织,采用香草醛-硫酸法和Folin-Ciocalteu法测定了不同条件处理下愈伤组织中原花色素和总多酚的含量,并用电喷雾质谱(二级质谱)法对愈伤组织中原花色素组成进行定性分析。研究结果表明:添加0.25 mg/L 6-BA和2.0 mg/L 2,4-D的培养基中,黑荆树愈伤组织诱导率及生长状况较佳,且含总多酚和原花色素分别为20.19和11.10 mg/g,明显高于其他处理,适合进行增殖培养;黑荆树愈伤组织主要由单体原花色素及低聚原花色素组成,其中以单体和二聚体居多,还有微量三聚体。     

不同激素配比对油茶花药愈伤组织形成的影响

为了加快油茶品种改良,提高油茶花药愈伤组织的诱导效率,在低温预处理（4℃）的基础上,以MS为基本培养基,研究了不同浓度的2,4-D、NAA及2,4-D、6-BA配比对普通油茶花药愈伤组织诱导效率的影响。结果表明：2,4-D、NAA诱导普通油茶愈伤组织的较优组合为2,4-D0．6mg／L,NAA0．05或0．5mg／L,愈伤组织诱导率分别达到35．56％和24．65％,在油茶花药愈伤组织诱导过程中。2,4-D有利于愈伤组织的形成,是最重要的因素;2,4-D、6-BA的混合使用更有利于愈伤组织的发生,并且两种激素适当的配比是提高愈伤组织诱导率的重要因素,0．5mg／L的2,4-D与0．2mg／L6-BA组合是实验得出的较优水平,愈伤组织诱导率达到42．74％。     

花椒半硬枝扦插育苗试验

以半硬枝花椒枝条为繁殖材料,就不同药剂种类和浓度,采用5因素5水平正交旋转组合回归设计,进行了花椒半硬枝扦插育苗试验。根据所测得的数据,建立了花椒半硬枝扦插生根率目标函数的回归模型,以及单因素效应和双因素互作效应的子模型。通过计算机模拟仿真筛选出提高花椒半硬枝扦插生根率的综合决策方案,即NAA 98.42~123.99 m g/L;IAA 129.91~161.48m g/L;2,4-D 6.35~7.82 m g/L;B925.91~88.74 m g/L;ABT 76.38~101.77 m g/L。单因子效应的直接评定结果是:ABT生根粉>NAA>2,4-D>B9>IAA;双因子互作生根率较高的组合为IAA和2,4-D组合及IAA和NAA组合。IAA和2,4-D组合,二者在各自的适宜浓度范围内,2,4-D比IAA效果明显;IAA和NAA组合,在一定浓度范围内,选择二者的高浓度组合较好。     

沙地蛋白桑高效组培快繁体系的建立

为了快速获得沙地蛋白桑优质种苗,以本地引进的适应性沙地蛋白桑种苗为材料,取顶梢或侧芽为外植体,研究了沙地蛋白桑组培高效快繁体系。结果表明:选3~4月刚萌动的侧芽为外植体,污染率低且易于启动;在MS+2.0 mg/L 6-BA+0.1 mg/L 2,4-D+0.1 mg/L NAA培养基上启动培养,启动率为89.7%,显著高于其它处理;在MS+0.1 mg/L 6-BA+0.1 mg/L 2,4-D+0.1 mg/L NAA培养基上继代扩繁,增殖系数为4.0,显著高于其它处理;在1/2MS+0.1 mg/L NAA上进行生根培养,生根率为90.2%;1~3月驯化移栽,成活率达96.5%以上;4~5月大田移栽,造林成活率可达100%。     

电炉消解法测定水中总磷

通过用电炉加热消解法测定水中总磷,研究表明:该方法在0.08～1.20mg/L范围内线性良好,当取样体积为8.0mL时,方法检出限为0.006mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤0.06%,水样加标回收率为97.8%～103%。     

单叶省藤萌蘖芽组培快繁技术及试管内开花

以单叶省藤萌蘖芽为外植体进行组织培养,在完善外植体采集技术、消毒技术及防褐变技术基础上,用改良MS 6-BA 8mg/L IBA 1mg/L 2,4-D 0.75mg/L 抗坏血酸10mg/L 半胱氨酸2mg/L培养基诱导芽分化,MS NAA1mg/L IBA 2mg/L培养基诱导根分化,改良MS 6-BA 4mg/L IBA 0.5mg/L 2,4-D0.4mg/L 活性炭0.2g/L培养基诱导花芽分化,实现了单叶省藤萌蘖芽的组培快繁,并在试管内开花.本研究不仅为单叶省藤的良种快繁奠定了基础,也为深入研究外界条件对单叶省藤性别分化的调控提供了一个简便的实验体系.     

华中五味子的愈伤组织诱导

为建立完善的华中五味子组培快繁体系,以嫩叶为外植体,探讨了不同因素对华中五味子组织培养中愈伤组织诱导的影响。结果表明:75%酒精浸泡10 s和0.1%升汞消毒4 min组合的灭菌效果较好;最适培养基为MS培养基,附加2,4-D 0.5 mg/L、NAA 0.1 mg/L、6-BA 1.0 mg/L时,诱导愈伤组织的效果较好,诱导率高达96.7%,且愈伤组织呈淡绿色,质地致密,生长旺盛。