矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸快速检测方法研究

采用分光光度法检测矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸含量，讨论在检测过程中样品的称取质量、离心条件、重铬酸钾浓度以及氧化时间对检测结果的影响。进行了方法验证，计算出方法检出限为4.27%，相对标准偏差为2.1%～11.6%，加标回收率为95%～106%。     

包膜肥料氮释放特性及快速检测方法研究

该文采用“盆栽法”和“水浸泡法”测试了美国Scotts公司生产的Osmocote聚合物包膜肥料，结果表明该肥料氮释放规律符合线性关系，“盆栽法”得出的肥效期为118．1d，与肥料标示的肥效期（31℃）3～4个月基本一致；国际常用方法和水浸泡法得出的肥效期分别为86．4d和54．7d，有一定的误差。文中提出了“强化浸泡法”，即以80℃、1：20（w／w）的2％盐酸溶液浸泡肥料，并用搅拌器以150r／min的速度搅拌上层溶液。建立了“盆栽法”与“强化浸泡法”测试结果的相关性方程，给出了工业生产中在线检测并预测肥料释放特性的方法，为编制肥料施用说明提供参考。验证结果表明，该法与“盆栽法”相比，平均绝对误差为0．525%，平均相对误差为1．71%。     

celB基因标记法研究酸性土花生接种及施钼效果

以缺钼酸性紫色土为供试土壤做盆栽试验,选用celB标记的三株慢生型花生根瘤菌celB3-5、celB3-7、celB4-5接种天府9号花生。通过标记根瘤菌形成的根瘤能与检测试剂产生颜色反应的特征,检测施钼及施不同浓度的钼对花生-根瘤菌有效性和竞争性的影响。结果表明,缺钼酸性紫色土上单施钼、单接种、接种配合施钼均能促进花生与根瘤菌的共生固氮效应和竞争结瘤能力,但接种配合施钼的效果最好,单接种的效果次之,单施钼的效果差。单施钼时,0.4%的钼酸铵拌种效果好,接种根瘤菌时,0.2%的效果好。供试菌株中celB4-5的有效性和竞争性最强,celB3-7次之,celB3-5差。     

我国主要肥料产品中有害元素的含量与评价

对我国主要肥料产品中砷、铅、镉、铬、汞等有害元素进行分析检测,结果表明,磷酸铵肥料中砷含量相对较高;过磷酸钙中汞、铅含量相对较高;水溶肥料中镉含量相对较高;有机肥料中铬含量相对较高.同时对各种肥料的环境风险进行了分析评价,按相应标准判定,不同有害元素的合格率分别是镉80.0%、汞94.2%、砷95.5%、铅97.8%、铬99.6%;不同肥料产品的合格率分别是微量元素水溶肥料47.0%、含氨基酸水溶肥料56.8%、过磷酸钙57.6%、有机肥料71.4%、磷酸二铵76.9%、磷酸一铵91.7%、复混肥料96.0%.     

利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞反应模式测定土壤有效钼

土壤有效钼含量测定对评价土壤钼对作物的有效性和土壤钼供应水平具有重要意义。目前常用极谱法和石墨炉原子光谱法测定土壤有效钼,但因操作复杂,多有不足和不便。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤有效钼,不经分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定浸提液中钼(95Mo),以103Rh为内标元素。结果表明:方法检出限为1.02μg/L;2个国家土壤标准物质(GBW07413a黄潮土和GBW07416a红壤)有效钼的测定值与标准确认值一致;加标回收率在95.1%~152%之间;对5个土壤样品分别重复测定6次,相对标准偏差小于8%。结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定草酸-草酸铵浸提的土壤有效钼,该方法测定结果准确,重现性好,快速方便。     

间歇淋洗干湿交替条件下氮肥的氮行为研究

采用土柱淋洗试验方法 ,对包膜尿素、尿素和硝酸铵在石碴土和粘壤质石灰性土壤中氮的行为进行了评价。结果表明 ,包膜尿素、尿素和硝酸铵的回收总氮量 (包括淋洗溶液中各种形态氮 ,土壤吸附的肥料氮和残余的肥料氮 )分别为施入总氮量的 90.5%、74.2 %、93.5%和91.5%、58.5%、91.1%。在 1750mL淋洗溶液中NO3--N分别占淋洗溶液中总氮量的 90%以上。在 7次淋洗干湿交替之后 ,土壤吸附的肥料氮 (NH4+-N和NO3--N)均不超过施氮总量的2.1% ;包膜尿素有62.7%和70.8%的氮以颗粒肥料存在于土壤中。 3种氮肥中包膜尿素较尿素和硝酸铵在土壤中释放持续的时间显著延长 ,尿素的氨挥发损失较高 ,硝酸铵淋失较快     

重庆市肥料质量状况与对策

通过对重庆市农资市场肥料连续3年的跟踪监测发现,肥料3年抽检平均合格率为69.3%,2006年为58.8%。过磷酸钙3年抽检平均合格率为63.1%,2006年抽检合格率为36.4%;氮磷钾三元复混肥料3年抽检平均合格率为77.5%,其中低浓度复混肥料3年抽检平均合格率为64.0%,中浓度复混肥料3年抽检平均合格率为80.0%,高浓度复混肥料3年抽检平均合格率为98.2%;微量元素叶面肥料、磷酸二氢钾等其他肥料抽检平均合格率为28.6%,2006年抽检合格率为23.1%。对此,提出了4项对策。     

便携式X射线荧光光谱法(PXRF)在肥料重金属快速检测中的应用

为了探讨一种简单快捷的肥料重金属含量测定方法,本文采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测定了我国典型设施农业生产区肥料中As、Pb、Cu、Zn和Cr的含量,并与常规实验室方法的测定值进行比较,以验证PXRF法测定结果的准确性。结果表明:①PXRF对土壤标准物质中As、Pb、Cu、Zn的测定值与标准值之间的相对标准偏差和相对误差均小于10%,表明该仪器测定As、Pb、Cu、Zn的精密度和准确度较好;②肥料中重金属PXRF法测定的检出限均低于相应的国家或行业标准。当含量超过检出限时,有机肥和无机肥中As、Pb、Cu、Zn和Cr常规实验室方法测定值与PXRF法测定值间均达到了极显著相关,R2在0.70～0.99;③PXRF法的检测成本仅为常规仪器的10%?20%,节省了前处理的时间和费用。因此,PXRF法可用于肥料中重金属含量的快速检测与评价。     

固相萃取-高效液相色谱法测定有机肥中四环素类抗生素药物残留

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定有机肥中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)3种四环素类抗生素残留的方法。肥料样品采用甲醇、EDTA和McIlvaine缓冲液的混合液(pH=7.2)为提取液,用强阴离子交换柱(SAX)-亲水亲脂萃取柱(HLB)串联进行纯化和富集。采用甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸溶液为流动相,进行HPLC分析。3种抗生素的线性范围为0.10～20 mg/L,OTC、TC和CTC的检测限分别为0.03、0.03和0.05 mg/L。不同添加水平的样品加标回收率为64%～86%,RSD在4.14%～8.16%之间。该方法测定了上海市场上40种肥料,发现部分样品有四环素类抗生素的残留物。     

我国水溶肥料中重金属含量、 来源及安全现状

【目的】研究我国水溶肥料中有毒有害重金属As、 Pb、 Cd、 Cr、 Hg的含量及超标情况,调查超标重金属的来源,探讨有关肥料标准中重金属安全限量问题,旨在充分了解水溶肥料的安全现状,减小重金属环境风险,保障农产品质量安全。【方法】样品全部来自国家化肥质量监督检验中心(北京)肥料登记产品,重金属含量采用农业行业标准NY/T 1978-2010《肥料 汞、 砷、 镉、 铅、 铬含量的测定》方法检测,超标重金属来源分析采用企业调研方法,原料中重金属的含量研究采用公开发表文献数据进行分析。【结果】5种水溶肥料中As、 Pb、 Cd、 Cr、 Hg平均含量均符合NY/T 1110-2010《水溶肥料 汞、 砷、 镉、 铅、 铬的限量要求》,且远远低于标准限量值。部分水溶肥料重金属出现超标情况,但超标率较低,主要集中在As和Cd上,As和Cd超标率分别为3.50%和1.27%,Pb、 Cr和Hg超标率均小于1%。Cd超标样品的重金属含量是标准限量值的几至几百倍,As、 Pb和Cr超标程度接近,一般是限量值的1至几倍。超标样品调查结果显示,水溶肥料中重金属主要来自生产原料,原料中的重金属一半以上来自磷肥和微量元素肥料。大量元素水溶肥料中重金属主要来自磷酸二氢钾、 磷酸一铵等磷肥,其次来源于硫酸锌等微量元素肥料; 微量元素水溶肥料中重金属多来自硫酸锌和硫酸亚铁; 含氨基酸水溶肥料中As和Cd主要来自硫酸锌、 硫酸亚铁和氨基酸; 含腐植酸水溶肥料中重金属超标集中在As上,As多来自腐植酸钠、 腐植酸钾和磷肥。生产原料中重金属含量分析表明,氮肥和钾肥中重金属含量极低,作为水溶肥料的原料比较安全,而磷肥和微量元素肥料中重金属含量普遍较高,作为生产原料,必需严格检验,否则容易导致产品中重金属超标。通过相关标准分析发现,我国现行肥料标准中As、 Pb、 Cd、 Cr、 Hg安全限量或没有限制或制订的普遍较宽泛,且缺乏针对性。【结论】我国水溶肥料总体质量较好,重金属超标率较低,施用于农田是安全的,但对于水溶肥料中As和Cd的监测依然需要高度重视,肥料重金属限量标准和安全评价体系的制定也需要加强和完善。