高效液相色谱法测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂

本文建立了高效液相色谱法测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的含量,以乙腈+水为流动相、C_(18)色谱柱、柱温35℃、进样体积为20μL、DAD检测器,在波长为230nm和275nm条件下,对氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯进行定量分析,结果表明,在16~400mg/L范围内,氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯线性关系良好,线性相关系数R~2分别为0.999 7和0.999 9,相对标准偏差为0.38%和0.25%。在样品中的平均添加回收率为99.7%和99.6%。     

吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂气相色谱分析

建立了一种同时测定悬浮剂中有效成分吡唑醚菌酯和氟环唑含量的GC-FID分析方法。采用RTX-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和FID检测器,以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为内标,对试样中吡唑醚菌酯和氟环唑进行分离和检测。方法对吡唑醚菌酯和氟环唑的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,标准偏差为0.11和0.05,相对标准偏差为0.45%和0.50%,平均添加回收率分别为99.01%和99.89%。     

农药续展登记

<正>企业/登记证号/农药名称/总含量/剂型/有效成分及含量/有效期/毒性德国巴斯夫欧洲公司(上海市浦东新区江心沙路300号200137 021-20391000)PD20080464吡唑醚菌酯/250克/升/乳油/吡唑醚菌酯250克/升/2013.03.31至2018.03.31/中等毒LS20130445唑醚·氟酰胺/42.4%/悬浮剂/吡唑醚菌酯21.2%、氟唑菌酰胺21.2%/2014.09.17至2015.09.17/中等毒     

17%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析方法

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱和可变波长紫外检测器,以甲醇+0.2%磷酸水溶液为流动相,利用外标法对有效成分定量分析,建立同时测定17%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的高效液相色谱检测方法。结果表明,该方法简单、快速,且准确度高,重现性好,对2种有效成分的分离度佳,吡唑醚菌酯和氟环唑具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.997,标准偏差分别为0.083和0.023,变异系数分别为0.65%和0.51%,平均回收率分别为99.78%和99.45%。     

30%噻呋·唑醚悬浮剂高效液相色谱分析

建立一种同时分析噻呋酰胺和吡唑醚菌酯的高效液相色谱法。采用高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-水为流动相,使用ODS-C_(18)色谱柱和紫外检测器,在246nm波长下对试样中的噻呋酰胺和吡唑醚菌酯进行液相分离和定量分析。噻呋酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4;标准偏差为0.07%和0.04%;变异系数为0.35%和0.40%;回收率为99.4%和99.4%。本方法简便、快速、准确率高,可以满足噻呋酰胺和吡唑醚菌酯的定性和定量分析。     

GC-MS/MS法测定草莓中吡唑醚菌酯 残留量及安全评价

本文建立了气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定草莓中吡唑醚菌酯的含量, 〖JP+1〗通过探究吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态评估吡唑醚菌酯的膳食风险?样品经1.0%甲酸乙腈提取, Cleanert MAS-Q净化管净化, DB-5 MS毛细管气相色谱柱分离, 采用多反应离子监测模式检测?吡唑醚菌酯在质量浓度为0.001~0.200 mg/L范围内线性关系良好( r =0.999 8), 在0.02~2.0 mg/kg添加水平下, 草莓中吡唑醚菌酯的平均回收率为96.8%~101.4%, 相对标准偏差为1.8%~3.3%?定量限为0.020 mg/kg?吡唑醚菌酯在草莓中的残留规律符合一级动力学方程, 其消解半衰期在2.2~3.0 d?膳食风险评估表明末次施药5 d后一般人群吡唑醚菌酯国家估算每日摄入量(the national estimated daily intake, NEDI)为1.34 mg, 占日允许摄入量的70.9%, 我国居民对吡唑醚菌酯长期膳食摄入风险较低, 不会对人体健康产生不可接受的风险?     

240g/L氯氟醚菌唑·吡唑醚菌酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在230nm及275nm波长下对240g/L氯氟醚菌唑·吡唑醚菌酯乳油进行分离和定量分析。结果表明,氯氟醚菌唑、吡唑醚菌酯的线性相关系数分别为1.000 0和1.0000,标准偏差为0.04和0.08,变异系数为0.41%和0.60%,平均回收率为100.40%和101.23%。     

乙嘧酚磺酸酯·吡唑醚菌酯30%微乳剂高效液相色谱分析方法

本方法采用高效液相色谱法,以甲醇-水溶液作为流动相,用HyPersil BDS C18250mm×4.6mm.10μm柱和紫外检测器,分析乙嘧酚磺酸酯.吡唑醚菌酯30%微乳剂。结果表明:乙嘧酚磺酸酯,吡唑醚菌酯的标准偏差分别为:0.13和0.16;变异系数分别为:0.36%和0.39%;平均回收率分别为:99.1%和99.2%。     

田间条件下氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留及消解动态

为明确氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留行为,于2012和2013年在中国广东省和广西自治区进行了氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的田间残留及消解动态试验,建立了芒果中氟唑菌酰胺及吡唑醚菌酯残留量的高效液相色谱检测方法。样品用丙酮提取,乙酸乙酯液-液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,高效液相色谱-二级管阵列紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的消解半衰期分别为7.2～9.1和8.0～11.0 d;采用42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酯胺悬浮剂（SC）,分别按有效成分200和300 mg/L的剂量于幼果期开始施药,施药3～4次,施药间隔期为10～15 d,距最后一次施药后7和14 d采样测定,芒果中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留量分别为0.004～0.053和0.004～0.072 mg/kg。其中,吡唑醚菌酯残留量符合中国制定的最大残留限量（MRL）标准（0.05 mg/kg）,根据试验结果,建议中国可将氟唑菌酰胺在芒果上的MRL值暂定为0.2 mg/kg。     

吡唑醚菌酯·噁唑菌酮30%水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡唑醚菌酯和噁唑菌酮含量的方法。采用ODS C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器分离,以甲醇+水(体积比为80∶20)为流动相,在254nm波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明:吡唑醚菌酯与噁唑菌酮的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 6;变异系数分别为0.68%和0.45%;平均加标回收率分别为100.28%和100.32%。     

吡唑醚菌酯-烯酰吗啉18．7％水分散粒剂高效液相色谱分析

本文叙述了采用高效液相色谱法,即以甲醇︰水=75︰25(V/V)为流动相,C18不锈钢柱和二极管阵列检测器同柱分离测定吡唑醚菌酯·烯酰吗啉18.7%水分散粒剂中的吡唑醚菌酯和烯酰吗啉。结果表明,吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的标准偏差分别为0.03、0.026;变异系数分别为0.45%、0.22%;平均回收率分别为99.92%、99.96%;线性相关系数分别为0.9947、0.9986。     

不同药剂组合对马铃薯晚疫病的防治效果

以马铃薯晚疫病感病品种费乌瑞它为材料,每667m2用68.75%氟吡菌胺·霜霉威悬浮剂75mL+70%丙森锌可湿性粉剂150g组合、60%吡唑醚菌酯·代森联水分散粒剂40g+18.7%吡唑醚菌酯·烯酰吗啉水分散粒剂75g组合、70%代森联水分散粒剂100g+18.7%吡唑醚菌酯·烯酰吗啉水分散粒剂75g组合对马铃薯晚疫病进行田间试验。试验结果表明,每667m2用68.75%氟吡菌胺·霜霉威悬浮剂75mL+70%丙森锌可湿性粉剂150g组合对马铃薯晚疫病的防控效果较好。     

氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯对葡萄霜霉病联合毒力及田间防效

采用离体叶盘法测定氟醚菌酰胺与吡唑醚菌酯两个单剂及两药剂8个复配组合对葡萄霜霉的毒力。氟醚菌酰胺与吡唑醚菌酯对葡萄霜霉的EC50分别为0.655 4、1.582 1μg/m L,氟醚菌酰胺与吡唑醚菌酯1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8混配均表现为相加或增效作用,其中,1:5配比的SR值最大,为1.92。田间药效试验中,保护和治疗试验连续2次施药,分别使用30%氟醚·吡唑微囊悬浮-悬浮剂1 500倍液和1 000倍液的用量对葡萄霜霉的防效为87.15%和85.41%,均高于对照药剂。     

北方三省(自治区)马铃薯晚疫病菌对QoI类杀菌剂敏感性动态监测

为明确北方一季作区马铃薯晚疫病菌对嘧菌酯和吡唑醚菌酯敏感性变化动态及对这两种QoI类药剂对马铃薯晚疫病的田间防效再评价,建立了马铃薯晚疫病菌对吡唑醚菌酯的敏感基线;采用菌丝生长速率法系统检测了2011—2019年自河北、内蒙古和吉林三省(自治区)采集的866个菌株对嘧菌酯及2014—2019年采集的620个菌株对吡唑醚菌酯的敏感性;于2018年和2019年采用茎叶喷雾法,评估了嘧菌酯、吡唑醚菌酯等7种药剂对马铃薯晚疫病的田间防效。结果表明：马铃薯晚疫病菌对嘧菌酯、吡唑醚菌酯的敏感性下降,年份之间的波动幅度大于省份之间的波动幅度;不同年份检测的晚疫病菌对嘧菌酯和吡唑醚菌酯抗性频率分别为18.18%～64.22%和60.28%～100%,抗性指数分别为0.30～0.41和0.40～0.50;三省(自治区)马铃薯晚疫病菌对嘧菌酯和吡唑醚菌酯抗性频率分别为41.85%～46.08%和75.00%～86.36%,抗性指数分别为0.35～0.37和0.44～0.47。两年田间药效试验结果显示250 g·L^-1嘧菌酯悬浮剂和250 g·L^-1吡唑醚菌酯乳油...     

杀菌剂和杀虫剂使用对玉米病虫害防治及效益分析

玉米病虫害是影响玉米产量和品质的重要因素。本研究选择2种杀虫剂(40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG和100 g/L顺式氯氰菊酯EC)和4种杀菌剂(18.7%丙环唑·嘧菌酯SE、250 g/L吡唑醚菌酯EC、125 g/L氟环唑SE和17%吡唑醚菌酯·氟环唑SE),通过单独或组合在玉米心叶期(V12)一次性施药,并在药后7 d接种玉米弯孢菌,随后对各处理的防治效果和经济效益进行比较分析。基于施药成本、施药后的增产效益和玉米价格,采用贝叶斯推断统计方法计算净利润的概率。在盈利平衡点(纯利润为0),通过施药获得净利润的概率变幅在0.328～0.998之间;如果要获得1 500元/hm~2的净利润,各施药处理概率的变幅为0.024～0.993,其中40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG+18.7%丙环唑·嘧菌酯SE处理的盈利概率最高(0.986～0.993),其次18.7%丙环唑·嘧菌酯SE和40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG+17%吡唑醚菌酯·氟环唑SE处理的盈利概率也超过0.947。本研究表明40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG+18.7%丙环唑·嘧菌酯SE是防治当地玉米病虫害理想的杀虫剂杀菌剂施药组合。     

土壤中吡唑醚菌酯的残留分析方法和消解动态研究

对吡唑醚菌酯在土壤中的残留分析方法进行探讨,采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测。结果表明：土壤中添加标准品0.02,0.2和1μg/g,回收率为93.0%,82.5%和83.1%。北京田间试验得到的吡唑醚菌酯在土壤上的消解动态方程为wt=w0×exp（-0.036 4t）,半衰期为19.0d。本方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测吡唑醚菌酯的残留情况提供参考。     

吡唑醚菌酯/二氧化硅微球的释放行为与生物活性评价

为了对二氧化硅载药体系进行评价,以吡唑醚菌酯为模式农药,利用其与正硅酸乙酯在碱性条件下的水解缩合反应,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,制备了吡唑醚菌酯/二氧化硅微球。通过扫描电子显微镜、Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱及高效液相色谱等表征了微球的表面形态和化学结构,测定了其在水中的光解速率;并采用透析袋法探讨了该微球在不同pH值和不同温度下的缓释行为,通过菌丝生长速率法测定了该微球对稻瘟病菌的毒力,评价了其生物活性。结果表明:所制备的吡唑醚菌酯/二氧化硅微球外观形貌较为规整,粒径在0.998~1.428 μm之间,其最大载药量可达50.73%。该微球在碱性条件下的释药速率快于酸性条件下,且其释放均符合一级反应动力学方程,在中性条件下其释药符合Ritger-Peppas方程;与pH值相比,温度对其释药速率的影响较小。给药后第5天,所制备吡唑醚菌酯/二氧化硅微球的毒力与原药相近,给药后第9天,其毒力是原药的11.7倍,缓释效果显著。该吡唑醚菌酯/二氧化硅微球在紫外灯照射10 h后光解率为38.98%,明显低于吡唑醚菌酯原药的光解率(68.92%)。     

吡唑醚菌酯与氟环唑复配对小麦叶锈病的防治效果及对小麦的安全性

为筛选适用于小麦叶锈病防治的化学药剂,本研究选取吡唑醚菌酯和氟环唑及二者不同比例复配组合,采用喷雾接种法,测定了吡唑醚菌酯和氟环唑单剂及其不同复配比例在作为保护剂使用时对小麦叶锈病的室内防治效果,并测定了室内筛选确定的最佳比例复配药剂对小麦的安全性及对小麦叶锈病的田间防治效果。室内防效试验显示：吡唑醚菌酯、氟环唑及二者不同比例复配对小麦叶锈病病斑扩展有强烈的抑制作用,其中吡唑醚菌酯的抑制作用更强,其EC₅₀值为0.01μg/mL。联合毒力评价表明：所有复配组合均表现出协同相加作用,吡唑醚菌酯·氟环唑质量比50∶133复配时增效系数(SR)最大,为1.50。室内及田间防治试验表明：在所设浓度梯度范围内,防效与浓度呈正相关;在有效成分120 g/hm²剂量下,26%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂(SC)的田间防效为85.12%,优于各自单剂处理。安全性评价结果显示：所有处理均能保证不同品种小麦正常生长,未发生药害现象。研究表明,吡唑醚菌酯·氟环唑复配对小麦叶锈病有很好的防治效果,可为生产上防治小麦叶锈病和科学用药提供理论依据。     

5种药剂对黄瓜白粉病的防效比较

通过田间试验,分别调查了42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂、30%醚菌·啶酰菌悬浮剂、250 g/L吡唑醚菌酯乳油、75%肟菌·戊唑醇水分散粒剂4种高效、低毒、低残留农药和对照药剂50%醚菌酯水分散粒剂对黄瓜白粉病的防治效果。以上5种药剂处理的末次药后防效依次为75.78%、72.68%、60.49%、51.98%和11.06%,4种供试药剂的防效均显著优于对照药剂50%醚菌酯水分散粒剂。结合3次施药防治后各处理区黄瓜白粉病病情指数的变化还发现,42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂和30%醚菌·啶酰菌悬浮剂防治该病的速效性和持效性明显优于其他供试药剂。     

9%吡唑醚菌酯(稻清)微囊悬浮剂防治水稻穗颈瘟试验效果

2013—2014年在韶关曲江区水稻田里开展了9%吡唑醚菌酯(稻清)微胶囊缓释剂CS防治水稻稻瘟病的防效试验,结果显示:9%吡唑醚菌酯(稻清)CS对穗颈穗具有良好的防治效果,其中发病率防效达80.75%~93.85%,病指防效达85.90%~95.01%,9%吡唑醚菌酯(稻清)CS在用药剂量为100mL/ha时最佳,明显高于对照药剂75%三环唑和32.5%苯甲·嘧菌酯SC常规剂量的防治效果;施用9%吡唑醚菌酯(稻清)CS后,可挽回产量损失率达4.00%~42.71%,高于对照药剂。