气相色谱-质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺的含量

为有效保障肉制品的食品安全,建立适用固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)同时测定肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)及N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺的方法,考察样品不同提取试剂、不同固相萃取小柱、不同色谱条件对分离检测的影响。结果表明:样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC-SIM-MS检测,外标法定量,在10~400μg/L,线性相关系数达0.995 3以上,检出限(LODs)低于0.04μg/kg;在添加水平约为2.67μg/kg时,该方法的平均回收率在82.64%~98.24%,相对标准偏差在3.55%~5.98%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。     

N-二甲基亚硝胺在食品检测中的研究新进展

N-亚硝胺是一类公认的带有强毒性的化合物,N-二甲基亚硝胺广泛存在于自然界环境中,N-二甲基亚硝胺化合物广泛存在于食品中,鱼类、肉类、蔬菜类和啤酒类等食品中含有较多的N-二甲基亚硝胺化合物。所以,在食品加工过程中易转化成亚硝胺和其他N-亚硝基化合物。本文总结了当前N-二甲基亚硝胺的研究新进展,预防及对策,并对其研究的不足和今后的展望做了分析。     

《食品中污染物限量》(GB2762—2012)问答

本标准部分代替GB2762—2005《食品中污染物限量》。本标准与GB2762—2005相比,主要变化如下:——修改了标准名称;——增加了可食用部分的定义;——增加了应用原则;——取消了硒、铝、氟的限量规定;——增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定;——将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺,并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺;——稀土限量指标按原GB2762—2005执行。     

气质联用法测定咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量

建立了咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量的气质联用分析方法。样品用丙酮/二氯甲烷(1∶2)提取,采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷;线性范围宽,可达0~500μg/mL;重现性良好,回收率为84%~90.3%,相对标准偏差为2.4%~4.0%;灵敏度高,检测限为0.6 ng/g。     

基于冷冻技术的QuEChERS方法结合GC-MS测定腊肠中7种亚硝胺含量

本研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定腊肠肉制品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法,建立并优化了冷冻液液萃取结合QuEChERS方法的前处理条件,考察了色谱柱、提取溶剂、固相吸附填料以及冷冻液液萃取对检测结果的影响。结果表明,优化后的检测方法操作简便,7种N-亚硝胺检出限均在0.001μg/g左右,线性范围在0.01~0.50μg/g,线性相关系数可达到0.999 2以上,回收率达到82.20%~105.15%,相对标准偏差为2.56%~3.89%,重现性良好。该方法可操作性强,稳定性好,适用于肉制品中N-亚硝胺类化合物的批量检测分析。     

牛肉组织中多拉菌素和伊维菌素药物残留量高效液相测定方法研究

本文改进了现行农业部781号公告-5—2006标准牛肉组织中阿维菌素类(IVMs)液液萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定方法,样品用乙腈提取,提取液中加适量蒸馏水和三乙胺,C18柱吸附净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生30 min,高效液相色谱荧光法检测。结果表明:多拉菌素和伊维菌素衍生物浓度与峰面积在3.0~200.0μg/L浓度范围内有良好的线性;其检出限均为1.5μg/kg,在牛肉组织中添加量分别为5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg,添加回收率为70.0%~120.0%;相对标准偏差均小于20%。该检测方法简便、灵敏、可靠。     

京津冀地区鸡产品中N-亚硝胺含量分析

对北京、天津和保定市场的鸡产品(鸡蛋和鸡肉)中9种N-亚硝胺(N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-甲基乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二苯胺)含量进行了测定分析。结果表明:3个地区所含有的N-亚硝胺的种类和含量均存在差异,不同地区的同一鸡产品中所含有的N-亚硝基化合物也不同,即使同一地区、不同鸡产品中N-亚硝基化合物组成也不相同。在天津市场鸡产品中,N-二丁基亚硝胺的最高含量为0.45 ng/mL(鸡腿肉);在河北市场鸡产品中,N-二乙基亚硝胺的最高含量为0.91 ng/m L(鸡蛋中);在北京市场鸡产品中,N-二乙基亚硝胺的最高含量为1.93 ng/mL(鸡腿肉)。这可能与3个地区所选择的饲料原料和饲养模式有关。     

气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺

[目的]采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),测定食品和农产品中乙草胺的含量。[方法]采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺;并进行条件优化,建立乙草胺的高效检测方法。[结果]方法的检出限分别为谷类、豆类、水果、蔬菜、草本植物、茶为5μg/kg,蜂蜜和动物源食品为10μg/kg;线性范围为0.010～0.500 mg/L。方法的回收率为70.0%～112.0%,RSD为4.7%～11.5%。[结论]该研究建立的方法能快速、准确、简便地测定食品和农产品中乙草胺含量。     

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。     

高效液相色谱法测定水产品中阿维菌素的残留量

建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取一高效液相色谱荧光分析法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm.该方法下阿维菌素在1.0～100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=O.999 9,加标回收率在80.28%～98.46%之间,变异系数为2.86%～9.68%,检测限为0.1旭:μg/kg.