顶空固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分

[目的]分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分.[方法]通过考察SPME萃取头类型、样品体积、萃取时间等因素,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用的方法,对再造烟叶提取液中的中性挥发性成分进行测定.[结果]确定了HS-SPME的最优参数为PDMS/DVB固相微萃取头、样品用量2 mL、萃取温度75℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min.该方法相关线性关系良好、重现性较好,平均加标回收率在80％～120％.[结论]该方法操作方便、简单,可满足再造烟叶提取液中中性挥发性成分的测定要求.     

蟠桃采后贮藏前后香气成分变化的研究

[目的]分析研究采后新疆蟠桃在贮藏前后期果实香气成分的变化.[方法]采用顶空-固相微萃取( HS - SPME)与气-质联用(GC - MS)技术对蟠桃果实香气成分进行提取和分析;比较溶剂萃取(LLE)、水蒸气蒸馏(SDE)和HS - SPME 3种提取方法对蟠桃香气成分分析的影响.[结果]HS - SPME最佳萃取条件为萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS灰色,萃取时间40 min,萃取温度50℃;HS - SPME - GC - MS在蟠桃果实贮藏前后期分别检测出53和44种挥发性物质.[结论]贮藏前后期蟠桃果实所含的挥发性成分有较大的差异,作为蟠桃香气的特征组分酯类和内酯类物质在贮藏第4周后含量显著减少.     

不同萃取头的固相微萃取提取小米粥中挥发性成分的研究

分别采用PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头的固相微萃取（SPME）提取小米粥中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取小米粥中挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。3种萃取头的SPME共检测出挥发性成分38种,其中PDMS检出15种、CAR/PDMS检出25种、DVB/CAR/PDMS检出37种。DVB/CAR/PDMS最适合提取小米粥中挥发性成分。     

HS-SPME结合GC-MS法测定松露中的挥发性成分研究

为印度松露品质判断、采收期的选择和松露香料产品开发提供参考依据,采用HS-SPME结合GC-MS联用法测定松露中的挥发性成分,对影响松露中挥发性组分的萃取条件（萃取头种类、萃取温度、萃取时间、解吸温度及解吸时间）进行优化,研究松露中香气成分的变化及特征差异。结果表明：HS-SPME结合GC-MS联用测定松露中的挥发性成分的最佳萃取条件为采用黑色萃取头,萃取温度70℃,萃取时间50 min,解吸温度250℃,解吸时间2 min。该条件下6次测定的松露中各挥发性组分的相对标准偏差为2.58%～26.83%,说明所建立的方法具有很好的重现性,可用于松露中挥发性成分含量的测定。采用该方法对云南不同产地来源的7个印度松露中的主要挥发性成分进行测定,发现印度松露主要含有醇类、酯类、醛类及酮类等物质,其中含量较多的是酯类和醛类,平均占比为31.89%和23.90%,其中,产自云南省富民县的印度松露（4#样品）中共鉴定出挥发性成分91个,其总量为83.6%,在7个样品中均为最高,表明该样品的香气丰富度和浓郁度均较高。     

缺氧条件下‘黄富士’苹果挥发性成分变化趋势研究

通过测定‘黄富士’苹果在缺氧条件下挥发性产物含量的变化,分析挥发性成分变化与缺氧伤害的关系,为苹果低氧伤害的预警,保证气调贮藏品质提供基础方法。通过固相微萃取(SPME)技术萃取,采用气相色谱-质谱联用技术,对缺氧条件下2、4、6、8、10天挥发物进行成分分析。研究发现,随着缺氧时间的延长,苹果中共有18种挥发性成分含量下降,6种挥发性成分上升。筛选出的24种挥发性成分与缺氧伤害存在相关性,可为进一步筛选缺氧预警指标、研究缺氧伤害机理提供参考。     

不同萃取头固相微萃取提取鲢鱼肉中挥发性成分的分析

分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取（SPME）提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14-C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2-C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2-C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。     

不同提取方法对深山含笑花挥发性成分的影响

采用水蒸气蒸馏(SDE)和固相微萃取(SPME)提取深山含笑花挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)分析其组成,研究不同提取方法对深山含笑花挥发性成分的影响。结果表明,深山含笑花SDE法和SPME法提取物中分别鉴定出63个化合物,包括27个相同成分。其中,莰烯、石竹烯、石竹烯氧化物、α-蒎烯、斯巴醇、苧稀和芫荽醇在两种提取法的共有成分中含量较高,共占挥发性成分总量的37.97%(SDE)和50.14%(SPME)。SDE和SPME所得深山含笑花挥发性提取物的主要成分没有明显差别。其中,SPME法样品用量少,提取效率高,是提取深山含笑挥发性成分的理想方法。     

SPME-GC-MS法分析德州扒鸡挥发性风味成分的条件优化及成分分析

[目的]本试验旨在研究德州扒鸡的主要挥发性风味成分。[方法]以德州扒鸡为试验材料,用固相微萃取(SPME)技术结合GC-MS分析德州扒鸡的挥发性风味成分,对萃取头、样品量、萃取温度和萃取时间等因素进行优化,并分别用非极性柱TR-5MS和极性柱DB-WAX进行双柱定性分析,确定挥发性风味成分的种类。加0.01 m L 2-辛醇(质量浓度为82.5μg·m L-1)作为内标,准确定量其风味成分。根据定性和定量分析结果,通过风味强度计算,确定其对德州扒鸡整体风味的贡献大小。[结果]SPME法分析德州扒鸡风味成分的最佳条件为75μm CAR/PDMS萃取头、样品量3 g、萃取温度60℃、萃取时间45 min。共检测出57种风味成分,包括12种烷烃、11种芳香烃、11种醇类、9种醛类、2种酸类、3种酚类、3种酮类、5种杂环类,2种色谱柱均可检测出的成分仅占15种。TR-5MS柱检出德州扒鸡挥发性风味成分中主要风味成分有糠醇、蘑菇醇、芳樟醇、己醛、辛醛、壬醛、癸醛、丁香酚和2-戊基呋喃;DB-WAX柱分析结果中,主要风味成分有柠檬烯、茴香脑、糠醇、蘑菇醇、芳樟醇、辛醛、苯甲醛、壬醛、癸醛、庚醛、丁香酚、2-戊基呋喃和2,6-二甲基吡嗪。[结论]确定了8种德州扒鸡的主要挥发性风味成分。     

贵州不同产地烟叶中重要挥发性中性致香成分的检测与分析

为研究贵州不同产地烤烟的风格特征特性,采用同时蒸馏萃取-气质联用技术,对贵州省8个不同产地、不同部位具有代表性的烟叶样品进行了检测分析.结果表明:同时蒸馏萃取-气质联用技术检测烟草中挥发性中性致香成分,检测方法稳定可靠,重现性良好.贵州8个不同产地初烤烟叶中的挥发性中性致香成分检测结果显示,不同产地、不同部位烤烟挥发性...     

野棉花根的挥发性成分分析

为探明野棉花根中的药效成分,为开发其药用价值提供依据,采用顶空固相微萃取(SPME)与水蒸气蒸馏法(DSE)提取、测定野棉花根的挥发性成分。结果表明:SPME法提取分离出63个化学成分,鉴定出53个化学成分,其相对含量占挥发油总量的97.52%,其中3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醇和3-辛酮等为主要成分,其含量分别为13.69%、11.34%、9.20%和6.37%。DSE法提取分离出18个成分,鉴定出13个成分,其相对含量占挥发油总量的80.67%,其中豆甾-4-烯-3-酮、α-蒎烯、甲氧基-苯基-肟、柠檬烯、豆甾醇等为主要成分,其含量分别为32.09%、13.14%、5.00%、3.68%%和3.32%。这些成分具有杀虫、防腐、抑菌、抗肿瘤的生物活性。两种方法提取的挥发性成分差异较大,未见相同挥发性成分。     

黑黄小斑蝥中挥发性化学成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析黑黄小斑蝥(Mylabris cichorii Linnaeus)挥发性成分的方法。SPME的萃取头为100μm PDMS,样品用量为0.4 g,平衡及吸附温度为80℃,平衡时间为30 min,吸附时间为15 min,解吸时间为2 min。从斑蝥样品中分离得到21个色谱峰,鉴定出11个化合物,其中共有峰为斑蝥素、环己甲醇、十三烷、环己醇和1,13-十四碳二烯,但产地间成分和含量差异较大。该法可用于斑蝥挥发性成分的快速分析,为评价斑蝥质量提供参考。     

5种香辛料浸提液挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME/GC-MS)定性分析5种香辛料浸提液的挥发性成分.通过固相微萃取技术对5种香辛料浸提液的挥发性成分进行收集,并采用GC-MS对其进行分离鉴定.结果表明,SPME/GC-MS分析方法能有效用于香辛料浸提液挥发性成分的快速分析.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。     

粉红色和白色紫芽茶树花 SPME/GC-MS 香气成分分析

通过对5种不同开花程度的粉红色和白色紫芽茶树花进行SPME/GC-MS挥发性成分分析,发现红色和白色紫芽茶树花的芳香物质成分大体相同,但含量差异明显。两种茶树花挥发性成分可分为醇类、醛类、酯类、酮类、杂氧类、烷烃类、烯烃类、含氮类(呋喃/吲哚/吡喃)、萘/苯类。粉红色紫芽茶树花主要香气成分是苯乙酮、苯乙醇、芳樟醇、香叶醇、苯甲醇、α-甲基-苯甲醇、水杨酸甲酯、α-金合欢烯、大根香叶烯、摩勒烯、依兰烯、二十烷、2,6,10,14-四甲基十六烷、8-Isopropyl-1-methyl-3-methylenetricyclo[4.4.0.02,7]decanerel;白色紫芽茶树花主要香气成分是苯乙酮、芳樟醇、香叶醇、水杨酸甲酯、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-2H-吡喃-3-醇、吉玛烯。两种不同颜色的茶树花挥发性成分含量差异最大的是苯乙酮、水杨酸甲酯、芳樟醇、8-Isopropyl-1-methyl-3-methylenetricyclo[4.4.0.02,7]decanerel。聚类分析结果表明,粉红色和白色茶树花香气成分受茶树品种影响较大,以及粉红色茶树花不同开花阶段香气成分相对于白色茶树花的差异大。     

顶空固相微萃取与GC-MS联用的鱼露挥发性风味成分分析

[目的]确认鱼露挥发性风味的关键成分。[方法]使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相-液相(GC-MS)联用分析了4种不同鱼露样品的挥发性风味,初步确定了其中某些关键成分,并通过正交试验L16(45)确定了顶空固相微萃取的最佳条件。[结果]利用HS-SPME与GC-MS联用可以很好地分析鱼露挥发性风味;固相微萃取的最佳条件为:将鱼露pH值调节至6.0,使用100μm PDMS萃取头在40℃水浴温度下萃取25 min,解析12.5 min。含氮化合物、含硫化合物和醛类物质是鱼露挥发性风味化合物的主要成分。[结论]有机酸能有效地改善鱼露的风味。     

雪茄茄衣深度发酵过程中挥发性成分的变化

[目的]目前尚不明确深度发酵对雪茄烟叶品质的影响,而挥发性成分是影响雪茄感官品质的重要因素,为探究茄衣深度发酵过程中挥发性成分的变化,分析深度发酵对雪茄烟叶品质的影响.[方法]采用HS-SPME/GC-MS法对工业生产中雪茄茄衣深度发酵过程5个阶段的样品挥发性成分进行分析.[结果]从茄衣样品中鉴定出37种挥发性成分,在...     

不同产地烟叶相似性分析

在HS-SPME-GC/MS法分析不同产地烟叶样品中香气成分的基础上,用选择相似性指数(SSI)比较不同产地烟叶样品之间的差异.通过对前处理和仪器条件优化,建立烟叶中香气成分分析方法并采用该方法分析8种烟叶样品.结果表明,优化确定的试验条件为:0.5 g烟叶样品,70℃下用灰色萃取头萃取20 min,解吸2 min后进行GC/MS分析.8个烟叶样品中共检测到125种香气成分.8种烟叶样品香气成分的SSI分析结果表明,共检出指标相似度最高的样品为"红大"-"K326",其次是"贵州"-"K326",相似度最低的样品为"安徽"-"K326".该研究结果可为不同产区烟叶在卷烟生产和加工过程中的选用提供参考.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析竹醋液挥发性化合物

为探讨精制前后竹醋液挥发性有机化合物(VOCs)及不同极性萃取纤维头对VOCs的萃取效果, 采用2种不同极性萃取纤维头的顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取精制前后竹醋液VOCs, 并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析。2种纤维头萃取出精制前后竹醋液54和57种有机化合物, 其中竹醋原液中聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维头萃取出41种, 主要为2-甲氧基-苯酚(9.03%), 4-乙基-苯酚(8.36%), 苯酚(6.48%), 聚丙烯酸酯(PA)纤维头萃取出32种, 主要为苯酚(17.23%), 2-甲氧基-苯酚(12.73%), 乙酸(11.80%);精制液中PDMS纤维头萃取出42种, 主要为2-甲氧基-苯酚(12.09%), 4-乙基-苯酚(8.86%), 苯酚(6.80%)等, PA纤维头萃取出35种, 主要为苯酚(19.66%), 2-甲氧基-苯酚(14.72%), 乙酸(6.65%)等。结果显示:PA纤维头对精制前后竹醋液中酸类、酚类和醛类的吸附力优于PDMS纤维头, 其中在对酸类的吸附上PA纤维头有较为显著的优势;而在酮类和烯类上PDMS纤维头的吸附力要优于PA纤维头。因此, 在使用固相微萃取萃取竹醋液中不同的成分时应该有选择地使用纤维头以便较准确地萃取出目标成分。     

油菜籽储藏中挥发性成分的变化研究

[目的]研究油菜籽在储藏过程中挥发性成分的变化.[方法]通过对顶空固相微萃取法测定油菜籽挥发性成分条件的优化,并结合气质联用(GC-MS)技术研究水分含量8.4％的油菜籽,在35℃储藏条件下,不同储藏时间其挥发性成分的变化.[结果]研究表明,顶空固相微萃取测定油菜籽挥发性成分最优萃取条件是:萃取头50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度70℃、平衡时间60 min.油菜籽在储藏过程中,挥发性物质种类会增加,主要是烃类,其次是醛类和杂环类,酮类、酸类和醇类含量最少.其中烃类、醛类和酮类的相对含量会先增大然后减少,而酸类挥发性物质会不断增加.[结论]试验可为研究储藏过程中油菜籽特征挥发性物质变化规律和快速测定储藏菜籽品质、指导安全储藏提供理论依据.     

不同成熟度烟叶中香味成分分析

为探索烟叶成熟度对香味成分的影响,研究了烟叶成熟度与香气质量关系。利用同时蒸馏萃取装置提取不同成熟度烟叶样品的挥发性香味成分,经毛细管气相色谱法对烟叶中主要香味成分变化进行了定性定量分析。结果表明:(1)烟叶中主要香气成分的总量、醇类和酮类香味成分随烟叶成熟度的提高而增加(2)糠醇、5-甲基糠醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醇、芳樟醇、β-苯乙醇、异佛尔酮、茄酮、大马酮、二氢猕猴桃内酯、金合欢基丙酮等香味成分等香气成分含量则随着成熟度的提高而持续增加,最大值出现在完熟阶段;(3)糠醛、苯乙酮、二氢大马酮、巨豆三烯酮、香叶基丙酮等香味成分在烟叶成熟时含量最高,之后其含量缓慢下降。