气相色谱法测定茶叶中14种农药残留

建立毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱测定茶叶中14种农药残留的分析检测方法。通过对毛细管柱DB1701、 HP-5ms分离度及响应值的比较,最终选取毛细管柱DB1701作为分析色谱柱,固相萃取2次后加标回收率满足方法需求。其线性相关系数(R~2)均在0.990 71以上,方法检出限为0.002 1～0.031 2 mg/kg (S/N=3),在空白茶叶基质中分别添加0.05、 0.20、 0.40 mg/kg不同浓度的混合农药标准溶液,其加标回收率为88.45%～100.25%。以此方法检测茶叶中14种农药残留检测准确,符合国家标准要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的方法。以乙腈提取样品中的双唑草腈,水样提取液无需净化,克氏原螯虾提取液经正己烷去脂,采用ESI离子源正离子模式进行扫描测定。结果表明,克氏原螯虾中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/kg加标水平下,回收率为83.6%~92.3%,相对标准偏差为7.6%~11.4%(n=6);水样中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/L加标水平下,回收率为96.4%~101.3%,相对标准偏差为1.5%~2.8%(n=6)。双唑草腈的质量浓度与其色谱峰面积在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.9998,方法定量限分别为0.5μg/kg(克氏原螯虾)、0.5μg/L(水样)。该方法操作简便、快速,结果稳定,可用于克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的检测。     

气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析,再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱-电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0.01mg·kg-1、0.05mg·kg-1和0.2mg·kg-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81.2%～106.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0.005mg·kg-1。     

气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。     

气相色谱法同时测定水产品中12种多溴联苯醚

多溴联苯醚在水产品中的残留会危害人类健康。本文建立了水产品中12种多溴联苯醚的气相色谱测定方法。样品用30mL正己烷︰丙酮(1︰1)超声提取20min,60%硫酸脱脂,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,5mL正己烷+5mL二氯甲烷按顺序洗脱,然后用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定多溴联苯醚含量。多溴联苯醚在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)>0.9972,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和1.0μg/kg,样品的平均加标回收率为73.3%~98.4%,相对标准偏差<8.4%。本方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中12种多溴联苯醚的测定。     

气相色谱质谱联用法测定韭菜和姜等复杂蔬菜基质中嘧菌酯残留

【目的】建立韭菜、姜等复杂蔬菜基质中嘧菌酯的残留量的气相色谱质谱联用测定法。【方法】以乙腈为提取溶剂,经分散固相萃取净化,采用气相色谱质谱联用法测定残留量。【结果】结果表明,嘧菌酯在0.02~1mg/kg范围内呈线性关系,相关系数大于0.995。高中低档标准添加回收率为110%~130%,相对标准偏差(RSD)12%,方法检出限为0.0067 mg/kg。该方法简便快捷,可作为复杂蔬菜基质中嘧菌酯的检测方法。     

土壤中多种拟除虫菊酯类农药残留的提取与检测方法

研究建立了土壤中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯菊酯、反式氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留的超声提取-硅胶柱净化-气相色谱(GC)检测方法。以石油醚/丙酮(v/v,2:1)溶液为有机提取剂,超声提取土壤样品,旋转蒸发仪浓缩,经自制硅胶柱以10 ml石油醚/乙酸乙酯(v/v,9:1)溶液进行分离净化并浓缩后用正己烷定容,样品采用气相色谱法FID检测器检测。研究结果表明,该方法对土壤样品中8种拟除虫菊酯的加标回收率较高,平均值在84.9%~101.3%之间。通过实验优化了8种拟除虫菊酯类化合物的分离和测定条件。该提取和检测方法具有简便、快捷、成本低、净化效果和重现性好等特点,适合于土壤中痕量拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05～1.0μg.mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg.mL-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%～102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005～0.132mg.kg-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。     

烯效唑、多效唑在果蔬中的残留限量及检测技术研究进展

烯效唑、多效唑在作物和土壤中较为稳定,残效期长,其残留于作物体内被人食用后可能对人体健康产生不利影响,残留于土壤中对后茬作物产生药害。简介烯效唑、多效唑在我国登记情况,国内外有关残留限量;阐述采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水果和蔬菜中多效唑和烯效唑残留的研究进展。指出目前我国相关的限量标准很少,所涉及的农产品种类和产品指标比较局限,不利于市场监管;亟待完善植物生长调节剂相关的限量标准,并指导农民合理用药,且加强市场监管,才能为人们的食品安全提供保障。     

阿灭净在菠萝与土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱(GC-NPD)分析技术测定除草剂阿灭净在菠萝与土壤中的残留及消解动态结果表明,GC-NPD方法的最小检出量为0.0232ng,菠萝及土壤的最小检出浓度分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg,GC-NPD方法回收率分别为87.23%~92.10%和88.80%~93.77%。喷施阿灭净80%WP4800g(a.i/)hm2,处理检测出菠萝与土壤中原始沉积量分别为0.1448~0.1646mg/kg和3.3318~3.5536mg/kg,消解半衰期分别为29.17~29.45d和25.75~30.68d,按阿灭净用量4800g(a.i/)hm2施药菠萝1次,间隔期为10d,菠萝果实残留量2年分别为0.1646mg/kg和0.1448mg/kg,参照欧共体的MRL值0.2mg/kg,按上述阿灭净剂量方法施用菠萝是安全的。     

山东省蔬菜中五氯硝基苯使用及风险分析

为了探究山东省蔬菜中五氯硝基苯使用及风险情况,对山东省蔬菜主产区的4种蔬菜及其土壤进行实地调研、抽样,采用正己烷提取,QuEChERS方法净化,气相色谱电子捕获检测器(ECD)对蔬菜中五氯硝基苯及六氯苯进行检测。结果表明,4种蔬菜及土壤中均未检出五氯硝基苯和六氯苯残留。调研及检测结果说明,五氯硝基苯在山东蔬菜中残留是较为安全的。     

不同环境因子及施药量对土壤中唑菌酯残留的影响

在实验室条件下研究了土壤pH、温度、含水量及施药量对新型杀菌剂唑菌酯(E-2-(2-((3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5-基氧)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯)在土壤中残留量的影响。结果表明,在25d的培养时间内,随土壤含水量的增加,唑菌酯在土壤中的残留量减少;土壤含水量增加到60%田间最大持水量时,其残留达最低,为1.81μg/g,而在淹水环境中其残留量增加。随着土壤温度的升高,唑菌酯的残留呈现先降低后升高的趋势,4℃时的残留达最大(3.86μg/g)。土壤pH对其在土壤中的残留具有明显影响,在中性和弱碱性土壤中均具有相对较低的残留。在1～10μg/g施药量时,唑菌酯在土壤中的残留比例随其施药量的增加而少量降低,在药剂浓度为20μg/g时,土壤中唑菌酯的残留率为42.4%。     

气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测

通过对来自六种不同茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进茶叶的出口贸易也起到重要的作用。     

小麦田土壤中炔草酯GC-ECD检测方法研究及残留行为特征

采用乙腈振荡提取,GC-ECD测定,建立了小麦田土壤中炔草酯残留量的测定方法。在0.01~2.0 mg·kg-1质量浓度范围内,气相色谱峰面积与炔草酯质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为R2=0.999 4。外标法定量,土壤中添加炔草酯质量分数分别为0.01、0.1 mg·kg-1和0.5 mg·kg-1,平均回收率分别为95.91%、89.50%和75.35%,相对标准偏差分别为2.66%、7.64%和4.23%,最低检出浓度为0.01mg·kg-1。检测结果表明,该测定方法前处理简便快速、成本低、结果准确,能够满足土壤中炔草酯残留量的分析要求。在山东和湖南开展的2年两地土壤田间试验结果表明,炔草酯在土壤中30 d的消解率均超过99%,理论半衰期为2.7~3.9d,属于易降解农药。     

水稻及环境中异丙隆残留分析方法研究

采用气相色谱法建立了水稻植株、土壤及田水中异丙隆的残留分析方法。以丙酮和水的混合液作为提取溶剂,经二氯甲烷液液分配,浓缩定容后,用气相色谱NPD检测器测定。结果表明异丙隆的线性范围为0.1～20 mg.L-1,相关系数为0.999 7;异丙隆在土壤、稻秆和稻谷中的最低检测浓度均为0.05 mg.kg-1,在田水中最低检测浓度为0.005 mg.kg-1;平均回收率均在80.46%～104.70%之间,变异系数为1.75%～11.20%,符合农药残留测定要求。     

分散液液微萃取与GC-MS联用分析葡萄酒中苯醚甲环唑残留

为建立葡萄酒中苯醚甲环唑的测定方法,以超声辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取(UADLLME-SFO)为富集、净化手段,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测葡萄酒中苯醚甲环唑的残留量,应用正交试验对萃取参数进行优化。结果表明,最适宜的萃取条件为:萃取剂十一醇30μL、超声时间5 min、氯化钠浓度30 g·L~(-1),此条件下苯醚甲环唑的检出限为2.3 ng·L~(-1),相对标准偏差(n=5)在3.5%~6.2%之间,当添加浓度为1μg·L~(-1)和50μg·L~(-1)时,苯醚甲环唑的添加回收率在90.2%~98.4%之间。本研究结果为葡萄酒中苯醚甲环唑残留的检测提供了研究方法和科学依据。     

土壤中土霉素残留的高效液相色谱检测方法

为有效测定土壤中土霉素残留量,建立了固相萃取－高效液相色谱法提取以及测定潮土、红壤、紫色土中土霉素残留量的方法。土壤中土霉素残留经提取缓冲溶液进行有效提取,经过DVB固相萃取小柱纯化、无水甲醇洗脱和氮气流浓缩后,经HPLC测定。对提取缓冲液、流动相以及流动相pH值、有机相与无机相的比例以及流速等测定条件进行优化研究。结果表明：提取液为Na2EDTA-Mcllvaine,流动相为乙腈∶0.01mol/L磷酸二氢钠（pH值2.5,V∶V=10∶90）,温度25℃,流速1.2ml/min,检测波长350nm对3种不同性质的土壤中土霉素残留量的测定最为合适。应用本方法进行土壤中土霉素残留量的测定,土霉素含量与峰面积具有良好的线性关系,相关系数（n=9）分别为红壤0.997,紫色土0.995,潮土0.987;检出限分别为红壤0.11mg/kg,紫色土0.17mg/kg,潮土0.09mg/kg;回收率(n=18)分别为红壤80.7%~128.8%,紫色土70.5%~100.0%,潮土61.5%~103.9%;相对标准偏差(RSD, n=18)分别为红壤7.1%~28.2%,紫色土11.9%~38.1%,潮土4.1%~17.0％。本方法简便、准确,适合于测定不同土壤中土霉素残留量,结果可靠。     

[C环-U-14C]丙酯草醚在油菜和水稻中的吸收、运转及分布

丙酯草醚(ZJ0273)是我国创制的一种新型高效油菜田除草剂。本文以[C环-U-14C]-ZJ0273为示踪剂,在实验室条件下,对丙酯草醚在敏感性植物水稻和耐性植物油菜中的吸收、运转及分布规律进行了研究。结果表明:(1)施药后,水稻和油菜对丙酯草醚的吸收量总体呈随时间增加而增加的趋势,且前者大于后者。至384h,水稻对丙酯草醚的吸收量为24.1%,而油菜仅为4.1%,水稻约为油菜的5.88倍。(2)丙酯草醚被油菜和水稻根系吸收后,均主要分布在根部,不易向上运转。水稻根系与地上部(茎叶)的放射性分布比为7.10∶1,油菜则为4.44∶1;水稻和油菜根系中单位质量放射性活度分别是各自地上部的10.36和9.85倍。(3)水稻根系和茎叶单位质量放射性活度分别为9.470 Bq/mg和0.910 Bq/mg,显著高于油菜的3.870 Bq/mg和0.390 Bq/mg。水稻与油菜对丙酯草醚吸收量以及单位质量中积累量的差异可能是丙酯草醚对两者存在选择性的原因之一。     

国外信息

<正>国际食品法典委员会修订多项食品安全标准据联合国粮农组织消息,7月14-18日国际食品法典委员会(CAC)2014年度大会在瑞士日内瓦举行,来自170个成员国的约700名代表出席会议。本次会议讨论通过一系列新的食品安全标准,可分为以下几个方面:(1)CAC提议将香蕉中敌草快的最大残留限量修订为0.02 mg/kg,将丙环唑在李子中的最大残留限量修订为0.6 mg/kg。(2)将玉米中伏马菌素的限量定为4 mg/kg,将玉米粉与玉米制品中的限量定为2 mg/kg。(3)建议将无机砷在大米中的残留限量定为0.2 mg/kg。(4)将婴儿配方食品中铅残留限量定为0.01 mg/kg。(5)提议     

茶叶和土壤中cis-联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯手性对映体残留分析

为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要，本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下，Daicel ChiralPak^?AS-H、Phenomenex^?Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果，以及气相色谱条件下BGB-172柱的分离测定效果，并建立了基于手性气相色谱分离的茶叶和土壤中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析方法。样品采用正己烷和丙酮提取，Florisil与GCB混合柱净化，气相色谱手性柱BGB-172程序升温分离，电子捕获检测器(ECD)外标法定性定量测定。结果表明，在2.5～800μg·L^-1浓度范围内，cis-联苯菊酯对映体色谱峰面积(Y)与浓度(x)之间分别满足线性方程Y=15 381.1x-279 657.5(r=0.996 7)和Y=17 387.6x-399048.0(r=0.993 7)，对映体分数(EF值)=0.489±0.017；在2.5～200μg·L^-1浓度范围内，高效氯氟氰菊酯对...