小麦粉中单端孢霉烯族毒素的检测方法

使用GC/MS建立了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇2种毒素同时检测的方法。前处理0.5倍浓缩,外标法定量,回收率超过70%,定量下限为0.01 mg/kg,0.005～0.5 mg/L标准溶液的相关系数大于0.99。该方法操作简单、重现性和准确度高,非常适用于脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

高效液相色谱-紫外法同时检测小麦中DON、15ACDON和3ACDON

建立了测定小麦中B型单端孢酶烯族毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol, 3-ACDON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxyni-valenol, 15-ACDON)的高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测方法。用水提取小麦样品,提取液经无水乙醇等体积沉淀,再结合Oasis HLB固相萃取小柱可取得较好的净化效果。采用乙腈/0.005%磷酸水溶液二元梯度洗脱程序在高效液相色谱-紫外检测器上完成DON、15ACDON和3ACDON的定性定量分析。结果表明,在0.5~15.0 mg L^-1线性范围内,DON、15ACDON和3ACDON的平均加标回收率分别为89.8%、93.4%和92.9%,相对标准偏差分别为2.2%、2.0%和2.5% (n=3);检测限分别为12.2、10.5和16.7 μg kg^-1。该方法准确、重现性好,样品净化方法使杂峰干扰少,大幅减少有机溶剂的使用,成本低,适用于小麦中B型单端孢酶烯族毒素的大批量检测。     

酶联免疫吸附法快速检测谷物中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

应用ELISA法快速检测麦类、谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),最低检出限为10μg/L,检测范围为10-1 000μg/L。用10%甲醇水溶液提取含DON的小麦及玉米样品,回收率为86～93%,变异系数为4.1%～17.4%。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

精白粉、全麦粉和麸皮中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定和评估

美国研究者最近报导了用液相色谱法测定精白粉、全麦粉和鼓皮中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。按标准取样法，扦取25g受试样品，用乙腈∶水（84∶16）溶液提取、过滤，并将过滤液过层析技，该层析往中的填充物为木炭、塞里塑料以及其他吸附剂，经柱层析的提取液再过硅土层析柱，     

赤霉病毒素（DON）去毒技术的研究

将天然污染赤霉病毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol)的小麦,用清水淘洗浮选后再经过加工制粉,可以使毒素含量为2.3mg/kg的小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的量减少75％,使毒素含量为1.2mg/kg的降低60％;6％的过氧化氢(加1％NaOH)去毒效果较明显,DON的含量可降低59％;用1％的亚硫酸氢钠处理的小麦,可去除毒素约30％;20％水分的小麦在100％氨气(加10％Na_2CO_3)中放置18小时,在10％氯气中暴露0.5小时,均可使毒素含量降低30％。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。     

新西兰玉米中的霉菌毒素

新西兰研究者最近对1992～1994年收获的玉米作霉菌菌相和霉菌毒素污染量的普查,普查结果,1992～1994年收获的玉米普遍感染了镰刀菌。玉米中带有的霉菌毒素主要是镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇以及玉蜀赤霉烯醇,1992年收获的玉米样品中镰     

胶体金免疫层析法检测玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

采用乙酸乙酯提取法对玉米样品前处理,然后用胶体金免疫层析法检测其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量。该法简便快捷,与HPLC国家标准法相比检测结果一致,因此采用此法可加强粮食的卫生监管。     

固相萃取高效液相色谱法检测芝麻油中的苯并[a]芘

建立了芝麻油中苯并[a]芘的高效液相色谱法,芝麻油通过硅胶柱和分子印迹柱串联净化后,采用高效液相色谱法检测。结果表明,苯并[a]芘在0.2～20.0μg/L内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9;在0.4～10.0μg/kg加标水平时,回收率为91.3%～98.1%,相对标准偏差为1.37%～3.96%,方法的检出限为0.4μg/kg。该方法稳定性好、回收率高、特异性强、测定结果准确、易操作,适合于芝麻油中苯并[a]芘的测定。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

酶联免疫吸附分析法测定黄瓜中的甲基对硫磷

采用自制多克隆抗体,考察了不同离子强度和不同甲醇含量对竞争反应的影响,并对反应体系进行了优化,最终建立了黄瓜中甲基对硫磷的残留检测ELISA方法。实验表明,甲基对硫磷对抗体竞争性结合的I50为0.13 mg/L,方法检出限I20 为6.7 μg/L。除倍硫磷与杀螟硫磷表现了一定的交叉反应外,其它结构相类似的有机磷农药均无交叉反应。黄瓜样品经简单前与处理后分别采用ELISA和GC测定,用ELISA方法测得黄瓜中甲基对硫磷的添加回收率为83.10%~93.46%,C.V为6.61%~10.36%,最低检出限为 0.003mg/kg,与GC测定数据基本相符,符合农药残留分析的要求。     

利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量

本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。     

猪肉中四环素类抗生素的固相萃取-液相色谱法测定

本文建立了猪肉中四环素类抗生素的高灵敏度测定方法,通过对实验条件的优化,采用固相萃取- 反相高效色谱法同时测定猪肉中的土霉素（oxytertracycline ）, 四环素（tetracycline ）,金霉素（chlorteracycline ）,去甲基金霉素（demeclocycline ）,脱氧土霉素（doxycycline） 五种抗生素残留量;土霉素,四环素,金霉素,脱氧土霉素, 去甲基金霉素的检出限分别为50,50,100, 100, 50ug/kg,方法相对标准偏差范围为3.7 %-8.9 % (n = 5) 平均回收率70 %-90 %。 关键词 ：固相萃取;反相高效液相色谱法;四环素类;猪肉     

超高效液相色谱串联质谱非衍生化法测定土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量

为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R²)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留检测及安全性评估

[目的]为明确马拉硫磷在芥蓝和菜薹中的安全性,研究了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留量。[方法]建立了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的气相色谱串联质谱检测方法,芥蓝和菜薹样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,0.22μm滤膜过滤,经气相色谱柱(TG-5SILMS 30m×0.25mm,0.25μm)分离,选择反应监测模式(SRM)检测。[结果]结果表明：在0.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999以上。该方法检出限0.3μg/kg,定量限1μg/kg。添加标浓度分别为2μg/kg,20μg/kg和200μg/kg三个水平,通过基质配置的标样进行计算,回收率在89.9-120.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5。利用该方法对200个批次的芥蓝进行了检测,结果均为未检出。对200个批次的菜薹进行了检测,2批次检出,检出率1%。通过急性膳食风险评估,小于1,不存在风险,膳食摄入安全。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏和肌肉中地克珠利残留量

用液相色谱-串联质谱的方法建立鸡组织中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡组织 中的消除规律。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22 μm微孔滤膜后, 采用液相色谱-串联质谱分析。地克珠利在鸡肝中8~4000 μg/kg 范围内具有较好的线性关系（r2>0.99）, 而在鸡肌肉中8~1200 μg/kg 范围内具有较好的线性关系（r2>0.99）,检测限和定量限分别为0.5 μg/kg 和 0.8 μg/kg。鸡肝脏和肌肉中地克珠利的液相色谱串联质谱测定方法简单、灵敏度高,适用于鸡组织中地 克珠利残留量的检测。