胶束液相色谱法测定血清中安定的含量

安定(diazepam)是苯二氮卓类化合物,自1959年问世以来,其镇静、催眠等作用在医学临床上广为使用。但因其动物产品中有残留,影响人类身体健康,在食品动物饲养过程中禁止使用,因此动物血液中对安定检测显得尤为重要,其测定方法有RP-H PLC法、毛细管气相色谱法等。但测定血药浓度时均需要进行提取、分离等步骤,操作繁琐、费时,药物不易提取完全。本文采用胶束液相色谱法,即在不分离除去蛋白质的情况下,对血药进行测定。现报道如下:1仪器与试药1.1岛津LC-10A高压液相色谱仪:SPD-10A紫外检测器;C-R6A色谱记录仪;c18柱(250m m*4.6m m)。1.2…     

饲料中违禁药物安定的HPLC测定

安定（Ｄｉａｚｅｐａｍ）系国家控制的精神药品，具 有抗焦虑、镇静、催眠等药理活性。在动物饲养和 运输过程中使用，可降低动物的维持需要，减少途 中失重和死亡率。某些不法者受到利益驱使常在 饲料中添加使用，在动物组织中残留而导致畜产 品不安全，因此我国农业部严令禁止安定用于饲料。目前国内还没有对饲料中安定的检测方法， 建立对饲料中安定的快速、准确、可靠的测定方 法，打击违法使用安定已迫在眉睫。我们应用高 效液相色谱法分析饲料中的安定，采用液－液革 取结合固相浓缩、净化，外标法定量，具有回收率、 灵敏度高和稳定…     

酵母细胞壁多糖提取纯化鉴定技术及其应用研究进展

酵母细胞壁多糖的主要活性成分是β-葡聚糖和甘露聚糖,在动物机体内与肠道受体竞争吸附病原菌以及在肠道降解提供能量,改善动物肠道环境;也会利用其结构与Fe~(2+)离子螯合抑制羟自由基的产生以及防止脂质过氧化连锁反应等,提高抗氧化能力;其特有的化学位点会通过多种分子间作用力吸附霉菌毒素;β-葡聚糖和甘露聚糖通过作用于巨噬细胞调节多种细胞因子,通过多个途径增强机体的特异性和非特异性免疫力。目前在养殖业中酵母细胞壁多糖可用于替代金霉素、硫酸黏杆菌素等抗生素控制鸡的坏死性肠炎、减少水产动物细菌感染、降低猪、牛等幼畜腹泻率、预防各种老化性疾病以及促进动物生长发育。对酵母细胞壁多糖现有的提取方法进行比较,提取酵母细胞壁β-葡聚糖,选用超声辅助酶解产率最高、效果最好;用低浓度的氢氧化钠(NaOH)溶液提取甘露聚糖以及酶碱法提取酵母细胞壁多糖效果最好。分离纯化技术包括有脱蛋白、脱色、单一多糖的分离,将其分离纯化效果分别比较,除去酵母细胞壁多糖中蛋白质的最佳方法是Sevage法;脱除色素的最佳方法是颗粒活性炭吸附法;单一多糖分离纯化采用DEAE-纤维素A52阴离子交换柱和Sephadex G-100柱联用的方法最佳。酵母细胞壁多糖结构鉴定一般采用高效液相色谱法(HPLC)测定多糖的单糖组成,高效凝胶渗透色谱测定多糖的均匀性和分子质量,傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振(NMR)测定多糖的精细结构。文章通过对酵母细胞壁多糖的作用及应用、提取、分离纯化和鉴定技术进行阐述,为酵母细胞壁多糖作为抗生素替代品在畜牧业生产中的推广应用提供理论依据,为抗生素替代品的研发提供新的思路。     

酵母细胞壁多糖提取纯化鉴定技术及其应用研究进展

酵母细胞壁多糖的主要活性成分是β-葡聚糖和甘露聚糖,在动物机体内与肠道受体竞争吸附病原菌以及在肠道降解提供能量,改善动物肠道环境;也会利用其结构与Fe²⁺离子螯合抑制羟自由基的产生以及防止脂质过氧化连锁反应等,提高抗氧化能力;其特有的化学位点会通过多种分子间作用力吸附霉菌毒素;β-葡聚糖和甘露聚糖通过作用于巨噬细胞调节多种细胞因子,通过多个途径增强机体的特异性和非特异性免疫力。目前在养殖业中酵母细胞壁多糖可用于替代金霉素、硫酸黏杆菌素等抗生素控制鸡的坏死性肠炎、减少水产动物细菌感染、降低猪、牛等幼畜腹泻率、预防各种老化性疾病以及促进动物生长发育。对酵母细胞壁多糖现有的提取方法进行比较,提取酵母细胞壁β-葡聚糖,选用超声辅助酶解产率最高、效果最好;用低浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液提取甘露聚糖以及酶碱法提取酵母细胞壁多糖效果最好。分离纯化技术包括有脱蛋白、脱色、单一多糖的分离,将其分离纯化效果分别比较,除去酵母细胞壁多糖中蛋白质的最佳方法是Sevage法;脱除色素的最佳方法是颗粒活性炭吸附法;单一多糖分离纯化采用DEAE-纤维素A52阴离子交换柱和Sephadex G-100柱联用的方法最佳。酵母细胞壁多糖结构鉴定一般采用高效液相色谱法（HPLC）测定多糖的单糖组成,高效凝胶渗透色谱测定多糖的均匀性和分子质量,傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、气相色谱-质谱（GC-MS）和核磁共振（NMR）测定多糖的精细结构。文章通过对酵母细胞壁多糖的作用及应用、提取、分离纯化和鉴定技术进行阐述,为酵母细胞壁多糖作为抗生素替代品在畜牧业生产中的推广应用提供理论依据,为抗生素替代品的研发提供新的思路。     

采用不同的方法测定氟苯尼考及其制剂含量的研究

本试验对氟苯尼考及其制剂的含量测定方法进行了研究，分别使用电位法、紫外分光光度法、旋光法、高效液相色谱法测定氟苯尼考的含量。目标是找出操作简便、实用、准确度高的测定方法。通过对氟苯尼考原料、预混料、注射液进行含量测定试验．高效液相色谱法具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高的特点。     

FDA称克隆动物产品食用安全

目的：调查牛结核病的影响和从被感染的产乳动物的分泌物和排泄物中提取牛结核分支杆菌。方法：从1万头奶牛场的动物中对1000头进行皮下结核菌素单一比较测试。为了显示和分离牛结核分支杆菌，对被感染的动物的乳、面部和鼻的分泌物进行镜检和细菌培养。结果：在结核菌素测试中，有6．91％的水牛和8．64％的乳牛被确定患有牛结核病。从确诊的水牛的奶中分离出28．07％的结核菌素，鼻分泌物中分离出12．18％的结核菌素。从确诊的乳牛的奶汁中分离出25％结核菌素，鼻分泌物中分离出12．5％的结核菌素。结论：引起动物结核病的牛结核分支杆菌是从产乳动物的分泌物中分离出来的。     

关于饲料微量成分研究进展的报告（下）

三、维生素A、D、E和K 多年来在饲料的脂溶性维生素分析上存在着技术困难。最新的气、液相色谱(GC)和高压液相色谱(HPLC)提高了测定这几种维生素的精确度和灵敏度。 1.维生素A和胡萝卜素维生素A存在于动物产品中,一般在类脂溶剂中提取后通过三氯化锑反应来测定。最近也有用荧光法和高压液相色谱法来测定的。植物样品的β-胡萝卜素通常先通过氧化铝或氧化镁的柱层析提取和纯化后用分光光度计测定。具生物活性的类胡萝卜素一般不测定。高压液相色谱比柱层析的分离度大,且可测定     

气相色谱法测定骆驼奶中的胆固醇

胆固醇的分析方法主要有比色法、薄层法和酶催化法，在应用于食品的测定中，它们具有操作繁琐、选择性低等缺点，而高效液相色谱法用于分析胆固醇时，除了麦角固醇等具有共扼体系的一部分化合物之外。在紫外区都不具有最大吸收，因而没有可供使用的高灵敏度检测器，此外，它对胆固醇和豆固醇分离效果差。为此，笔者等采用气相色谱法对骆驼奶中的胆固醇进行了测定。     

利用动物血液制备原卟啉钠的研究进展

我国动物血液资源丰富,利用动物血液提取血红素,经原卟啉二甲酯等中间制备过程,可制得原卟啉钠(NAPP)。有机溶剂法、柱色谱、层析法和高效液相色谱法等是目前用于分离纯化卟啉类化合物的主要方法。NAPP是一种水溶性钠盐,具有降酶保肝作用,现作为一种肝功能改善制剂用于临床肝功能受损病人的肝功能恢复。近年来,有学者还对其抗肝炎病毒活性及机制进行了初步研究,发现NAPP在体内外具有抗乙型及丙型肝炎病毒作用。可见,利用动物血液制备NAPP对于充分利用我国丰富的动物血液资源及促进动物生化药物的研究开发具有重要意义。论文就NAPP的制备、分离纯化方法、用途及活性作用等方面进行了概述。     

晋中绵羊血清生化指标的测定

晋中绵羊是山西省分布较广、数量较多的主要地方品种，比较耐粗饲，适应性强，农民喜爱养殖。为提高其生产潜力，我们对阳曲县万亩示范草场饲养的晋中绵羊血清生化指标，进行了研究测定，以期为养殖中的补饲技术研究提供资料。１．材料与方法１．１试验材料　动物系山西省阳曲县万亩示范草场的健康晋中绵羊。绵羊于捕捉安定后，迅速从颈静脉采取血液４ｍＬ，尽快分离血清备用。１．２测定项目与方法　测定血清中钾、镁、钠、钙和磷含量、血清白蛋白（Ａ）、球蛋白（Ｇ）、白蛋白与球蛋白比、血清谷雨转氨酶（ＧＰＴ）、谷草转氨酶（ＧＯＴ）…     

大青叶抗胸膜肺炎放线杆菌活性部位的初步分离

提取分离大青叶并测定各级提取物对猪胸膜肺炎放线杆菌的抑菌活性。采用二倍稀释法测定最小抑菌浓度(Minimal inhibitoryconcentration,MIC)和最小杀菌浓度(Minimal bactericidal concentration,MBC)以追踪大青叶的活性部位及其活性成分。采用80%的乙醇提取并通过硅胶柱色谱法对其进一步分离,测定抑菌活性,追踪其活性段。同时以石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、水依次提取,测定抑菌活性,并对提取物的化学成分进行初步分析。硅胶柱色谱各分离组分对试验菌均有不同程度的抑制作用,抑菌效果最好的为组分3,其MIC为3.91 mg/mL。各级提取物中抑菌活性较好的为乙酸乙酯提取物,其MIC为3.91 mg/mL。其抑制胸膜肺炎放线杆菌生长的主要成分可能为生物碱、有机酸和黄酮类物质。     

液相色谱/酶标免疫分析法测定动物组织中已烯雌酚

青岛黄海水产研究所２６６０００ 欧盟及国际社会对在动物性食品严禁使用１，２一二苯乙烯类药物。我国也相应制定了严禁在肉食动物中使用己烯雌酚（ＤＥＳ）等激素的法规。继而我国于 １９９９年制定了《中华人民共和国动物及动物源食品残留监控计划》，加强了对违禁药物的监控力度，规定动物产品中１，２－二苯乙烯类药物的最大残留限量（ＭＲＬ）为不得检出。目前，检测动物产品中ＤＥＳ残留量的方法较多，有紫外分光光度法、液相色谱法、放射免疫法、ＧＣ／ＭＳ法等。各方法各有优缺点。本文根据残留监控过程中既要大批量快速测定，又…     

蜂胶中类黄酮化合物分析方法的研究进展

类黄酮类化合物具有抗氧化、抗菌等诸多生物活性,是蜂胶中最重要的生物活性物质。综述了国内外蜂胶中类黄酮类化合物分析方法的研究进展。测定过程包括类黄酮的提取、分析分离以及定性和定量;分析技术包括分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及色谱技术联用等。     

应用高效液相色谱法研究多种中药组方对盐酸左旋咪唑含量测定的影响

应用高效液相色谱法研究了黄芩等２１味中药的不同级方对盐酸左旋咪唑含量测定的影响。试验证明，该方法与对与中药配伍使用的盐酸左旋咪唑进行含量测定是可行的，其线性范围０．０６－０．１８ｍｇ／ｍｌ，相关系数０．９９９３。黄芩等２１味中药对盐酸左旋咪唑定量分析没有干扰。     

液质联用法测定饲料中的安定

安定被应用于家畜生产中来提高其生长速度,在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害,为此安定已经被禁止添加到饲料中使用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中安定含量具有操作简便、灵敏度高,检测时间短等优点;用乙腈将饲料中的安定提取出来,再经HLB固相萃取净化柱净化,净化液氮气吹干后甲醇复溶,注入高效液相色谱-串联质谱仪进行测定;同等条件下绘制工作曲线,安定含量与离子质量色谱峰面积值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,安定标准曲线相关系数r=0.99965,安定浓度在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好。添加1～100μg/kg的安定时,检测回收率可达到72.5%～95.2%,批内变异系数≤9.6%,批间变异系数≤12.5%。     

应用高效液相色谱法同时测定禽肉中的三种磺胺类药物

磺胺类药物作为广谱抗菌药物在动物疾病的预防与治疗、饲料添加剂以及食品保鲜中广泛使用。而磺胺类药物的残留不仅能破坏人类的造血系统,引起溶血性贫血症、粒细胞缺乏症、血小板减少症等疾病。而且可引起过敏反应,轻者可引起皮肤瘙痒和荨麻疹,重者引起血管水肿,甚至导致死亡。为了摸索此类药物的测定,笔者用高效液相色谱法同时测定禽肉中的磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶。样品经二氯甲烷提取、浓缩、溶解,用高效液相色谱法、紫外检测法测定。     

高效液相色谱法同时检测饲料中6种磺胺类药物的探讨

磺胺类药物具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点．所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病：但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用。则会使致病菌产生耐药性。当细菌产生耐药性后,为达到疗效又要加大剂量使用．因而形成恶性循环。长期使用也会使动物体内致病细菌产生变异．给动物疾病检疫与防治带来不利影响．而且也会使磺胺类药物残留在被饲喂动物的肌肉等组织中．对人体健康带来不利影响。建立对磺胺类药物的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控。本文以高效液相色谱法（HPLC）对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测．经试验：6种磺胺类药物的离散系数、回收率、回收率标准偏差均较好。此方法具有操作简单、回收率较高、重复性好等特点;且6种药物同时检测,所用时间短．适合对饲料样品的大批量检测。     

玉米赤霉醇及其残留检测

玉米赤霉醇是一种非甾体类同化激素，在动物体内的残留会影响人类健康，国内外均禁止将其作为牛羊促生长剂使用。本文综述了动物组织中玉米赤霉醇残留的检测方法，包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱／质谱联用方法和免疫测定法等。     

喹噁啉类饲料添加剂及其代谢物检测技术

喹噁啉类药物(QELs)特别是乙酰甲喹、喹乙醇和卡巴氧等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用或非法使用,不合理用药导致其在饲料中不合理的存在或动物组织中残留。研究建立相关检测手段,是对其进行监控的重要方法和手段。试验对目前饲料中喹噁啉类药物在饲料中含量及动物组织残留的主要检测方法进行介绍,包括微生物检测法、免疫分析法及色谱法及色/质联用技术等,重点介绍免疫分析法和色谱法,并对各种检测方法做出评价及其发展趋势进行展望。     

用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法对谷物中黄曲霉毒素B1、G1、B2、G2的测定

用一种快速方便的MycoSep^TM净化柱和高效液相色谱法对谷物中黄曲霉毒素B1、G1、B2、G2进行测定。样品经乙腈-水（体积比84：16）提取，提取液通过MycoSep^TM净化柱净化、浓缩，三氟乙酸（TFA）柱前衍生，C18色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量。对添加两个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验，4种毒素的回收率均在90．44％-101．23％之间，B1、G1、B2、G2的最低检测限分别为2．0、1．0、0．5、0．5ng／kg。实验结果表明，此法不仅定量准确，精密度高而且操作极为方便。