高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

喹乙醇在鲫体内消除规律的研究

报道了鲫单剂量口灌50mg／kg喹乙醇在血浆、肌肉和肝胰脏中消除规律的研究。用乙腈-乙酸乙酯（1／1：V/V）提取组织中的喹乙醇,血浆中喹乙醇用3％的三氯乙酸沉淀蛋白,乙酸乙酯和磷酸盐缓冲液提取喹乙醇代谢物3-甲基喹嗯啉-2-羧酸,超高效液相色谱串联质谱法测定血浆及组织中喹乙醇及其代谢物的浓度。鲫单剂量口灌喹乙醇50mg／kg后,在血浆、肌肉和肝胰脏中的喹乙醇随着时间的延长呈现不同浓度的降解趋势。喹乙醇在血浆中的消除需要4d,在肌肉和肝胰脏中需要7d;喹乙醇的代谢物3-甲基喹嗯啉-2-羧酸在鲫体内消除比较缓慢,肌肉中需要15d,肝胰脏中需要20d。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。     

中兽药制剂中喹噁啉类药物检测方法的研究

建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷：甲醇（3：1）提取后,苯基柱分离,在360nm处检测。四种喹嗯啉类药物在0．2～100μg／mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50～150mg／kg,回收率范围在87．90％～96．82％之间,批内变异系数为0．55％～4．65％。本方法的检测限为20mg／kg,定量限为50mg／kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹嗯啉类药物的测定。     

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。     

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中肝脏、肾脏组织中氯霉素残留量

建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18（500mg／3cc）固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明：氯霉素在0．5～10．0ng／mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg。本方法氯霉素在0．2、0．4、2μg／kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70％～120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中黄曲霉素B1，采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1，用免疫亲和色谱柱净化，以甲醇和水为流动相，反相高效液相色谱荧光检测法进行测定，激发波长为365nm，发射波长为435nm。方法的检测限为0．01μg／kg，定量限为0．03μg／kg，平均回收率为77．5％，变异系数为0．03％。     

纳米蒙脱石治疗獭兔腹泻

选取60日龄体重相近、发育良好的獭兔120只，预饲3d后，随机分为3个处理组（即对照组、纳米蒙脱石试验组和喹乙醇试验组），每组40只。处理1（对照组）饲喂基础日粮，处理2（纳米蒙脱石组）和处理3（喹乙醇组）分别在基础日粮中添加3kg／t（饲料）纳米蒙脱石和400g／t（饲料）喹乙醇，实验期为30d。结果表明：纳米蒙脱石能较好的控制幼兔腹泻，具有与喹乙醇相同的效果；但在本实验的实验期内纳米蒙脱石和喹乙醇对幼兔生长的促进作用均不显著。     

ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

一阶导数分光光度法测定促生长剂中喹乙醇的含量

以甲醇为溶剂，采用一阶导数分光光度法，测定多种组份的复方喹乙醇制剂中的喹乙醇含量，测定浓度在５－３０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９７），平均回收率为９９．６％，ＲＳＤ为１．２８％。     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液样色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱一荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围10-50μg／kg；线性相关系数0．99；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈18％；回收率82％～120％；分析时间20min，不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱一高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1，B2,G1，G2，在黄曲霉毒素B1为0～50μg／kg测定范围内其线性相关系数0．91；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈10％；回收率81％-110％。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留量的探讨

本试验采用反反向色谱柱Hilic柱作为色谱分析柱,10mmoi醋酸铵水溶液：乙腈（v／v,5／95）溶液为流动相：鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在10-11min;标准曲线在0．1—50μg/ml浓度内呈线性相关（R^2=0．9999）;在空白鸡蛋样品中添加0．5mg／kg（检测限）、1mg／kg（定量限）、2．Smg／kg、5mg／kg的三聚氰胺,回收率为70％-100％,相对标准偏差（RSD）小于10％．该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

水产品中氨基糖苷类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了高效液相色谱一串联质谱方法测定水产品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、庆大霉素和卡那霉素5种氨基糖苷类抗生素的检测方法。样品中的氨基糖苷类抗生素用磷酸缓冲溶液提取液提取后,经固相萃取进行净化,改进了前处理方法,并对液相和质谱的条件进行了优化。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限（S／N=10）为10．0μg,／kg。三个添加水平分别为10．0、20．0和50．0μg／kg时,龙虾、鲴鱼的加标回收率均在60％一110％,日内相对标准偏差不超过15．0％。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中氨基糖苷类药物残留的检测和确证。     

气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究

气相色谱-质谱法（GC-Ms）检测鸡肉组织中氯霉素的残留量。用乙酸乙酯提取鸡肉组织中的氯霉素，用正己烷净化，BSTFA＋TMCS衍生。采用负化学电离源（CI）方式进行选择离子扫描（SIM），选择离子包括376，378，466，468，470。方法的检测限为0．1μg／kg（S／N》10），线性范围为0．5-50μg／kg，加标回收率为70．0％-94．0％，相对标准偏差（n=5）为8．58-12．50％。该法具有灵敏度高，实用性强和操作简单等优点。     

动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测－超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

林可霉素在饲料中残留的微生物学检测方法

建立了林可霉素在配合饲料中残留的微生物学检测方法。样品用二氯甲烷提取经浓缩、溶剂转换．制成试样溶液，再用藤黄微球菌作为检定茼进行含量测定。结果显示。林可霉素在0．15-2．4μg／ml的浓度范围内具有良好线性关系（r=0．9991）。配合饲料中3种添加浓度1．00μg／g、400μg／g、8．00μg／g的平均回收率为80．2％（n=9）。RSD分别为5．7％、4．2％、2．2％（n=3）。     

鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在绒山羊体内消除规律

建立了超高效液相色谱-串联质谱法并对克伦特罗（Clenbuterol）在绒山羊体内残留消除规律进行了研究。选取60只健康绒山羊（30±4．8）kg,平均分成2组,分别在饲料中添加150μg／kgb．w．（A组）和300μg／kgb．w．（B组）克伦特罗,连续饲喂25d后停药。建立UPLC—MS／MS检测方法监测喂药期尿液、休药期尿液和组织中克伦特罗含量。克伦特罗在饲喂期间,A组尿液中平均含量为289～5313μg／L,B组尿液中平均含量为1323～11378μg／L。停药后尿液中克伦特罗含量迅速下降,停药40d后,A、B两组均下降至10μg／L以下;停药后,取绒山羊肝脏、肾脏、肺脏、肌肉测定其残留量。A、B两组停药后组织中克伦特罗含量持续下降,停药40d后,肝脏含量33μg／kg,肾脏约5μg／kg,其余组织均未检出。