流动注射化学发光法测定秋水仙碱

甲醛存在时,高锰酸钾可在酸性介质中氧化秋水仙碱产生较强的化学发光.根据这一实验现象并结合流动注射技术,建立了一种高锰酸钾-甲醛-秋水仙碱化学发光测定秋水仙碱的分析方法.在最优化条件下,化学发光强度与秋水仙碱浓度在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L范围内呈线性关系.方法的检出限为3.0×10-8mol/L,相对标准偏差为1.9%(c=1.0×10-6mol/L,n=11).该方法用于药物制剂中秋水仙碱含量的测定,其分析结果与药典方法比较具有很好的一致性.     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

流动注射化学发光法测定强力霉素

HNO3酸性介质中,强力霉素与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用.据此,采用流动注射技术建立了简易、快速测定盐酸强力霉素的化学发光新方法.在优化的实验条件下,化学发光强度在1.0×10-8～1.0×10-5 g/mL范围内与强力霉素的浓度呈现良好的线性关系.根据IUPAC的建议计算得到的检出限为2×10-9 g/mL(3σ),对1.0×10-6 g/mL的强力霉素进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%.将本法用于强力霉素药片及血样和尿样中强力霉素的测定,结果令人满意.     

流动注射钴离子催化化学发光法测定环境水体中痕量2-氯苯酚

在弱碱性介质中,过氧化氢能使发光试剂鲁米诺产生化学发光,Co2+对该化学发光体系具有很好的催化作用,2-氯苯酚的添加能增强该化学发光反应的发光信号,建立了测定2-氯苯酚的流动注射化学发光分析法。结果表明,2-氯苯酚产生的相对化学发光信号强度与其浓度在1.0×10-7~4.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0×10-8 mol/L。线性方程为y=1 492.9x-1 292.9,R2=0.990 6,对浓度为4.0×10-6 mol/L的2-氯苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差为2.98%。     

酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇的提取及含量测定

[目的]充分开发利用酿酒葡萄废弃物中生物活性物质白藜芦醇.[方法]采用固相萃取法对酿酒葡萄废弃物(皮渣、籽)中的活性物质白藜芦醇进行提取及纯化,而后基于白藜芦醇对硫酸-甲醛-高锰酸钾体系化学发光的加强作用,采用流动注射化学发光分析法对其含量进行测定.[结果]酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇浓度与化学发光强度在1.32×10-8～1.32×10-5 mol/L的范围内呈线性关系,计算方法的检测限为1.98×10-8mol/L,相对标准偏差RSD为3.5％.[结论]流动注射化学发光方法可用于酿酒葡萄的废弃物中白藜芦醇含量的测定,该方法简单、快速、灵敏.     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

鲁米诺-高碘酸钠-没食子酸丙酯化学发光体系的研究

根据碱性介质中没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠具有较强的增敏作用,建立了化学发光测定没食子酸丙酯的分析方法.结果表明,没食子酸丙酯在8.0× 10-7～1.0× 104 g/L范围内与化学发光强度存在线性关系(R2=0.998 2),对1.0×10-5 g/L没食子酸丙酯溶液测定11次,检出限达到6.4×10-7g/L,RSD为1.61％.该方法可用于食用调和油中没食子酸丙酯的快速测定.     

化学发光法测量食品中残留吊白块的含量

研究发现在酸性介质中,吊白块可被Ce(Ⅳ)氧化产生化学发光,且硫酸奎宁对此发光反应有显著的增敏作用.基于此现象,建立了一种测定吊白块的化学发光分析新方法.该法测定吊白块的线性范围和检出限分别为6.0×10-5～3.0×10-7 mol/L和1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6 mol/L吊白块溶液进行9次平行测定,其RSD为0.9%.该法操作简单、快速,已成功地用于食品中残留吊白块的分析.     

反相流动注射化学发光法测定白藜芦醇

在氢氧化钠介质中,H2O2协同KIO4氧化鲁米诺产生强化学发光,白藜芦醇可抑制其化学发光强度,据此采用反相流动注射技术,建立了一种定白藜芦醇的化学发光新方法.在优化的实验条件下,该法测定白藜芦醇的检出限为27 ng/L,线性范围为8.0×10-8～7.0×10-6 g/L,对2.0μg/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.82%,用于实际样品中白藜芦醇的测定,结果令人满意.     

在线耦合化学发光法测定叶绿素

[目的]探讨测定植物叶绿素含量的新方法。[方法]利用氢离子将叶绿素中的镁离子定量置换而形成去镁叶绿素,置换出来的镁离子注入高锰酸钾与鲁米诺混合液时发生后化学发光反应,利用这种耦合反应,结合流动注射分析技术,建立了间接测定叶绿素流动注射化学发光新方法。[结果]该方法线性范围为8.0×10-8～8.0×10-5 g/ml的镁(Ⅱ),检出限达3.3×10-8 g/ml的镁(Ⅱ),对浓度为8.0×10-7g/ml的镁(Ⅱ)连续11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。[结论]首次提出用化学发光测定叶绿素释放出的镁离子而间接测定叶绿素量的分析方法。该方法无需叶绿素标准物质,且分析方法简单、快速、灵敏,可用于植物中叶绿素含量测定。     

土壤中痕量铅(Ⅱ)的偶合反应流动注射化学发光增敏法测定

[目的]建立了测定铅的新方法。[方法]基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定土壤中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增敏法。[结果]实验建立的优化条件为:鲁米诺溶液和罗丹明B的流速为75 r/min,Pb(Ⅱ)和Fe-EDTA的流速为30 r/min,混合管L1的长度为150 cm,L2的长度为5 cm,在pH值为3.0的硝酸介质中Fe(Ⅱ)与EDTA的络合比为1∶1,化学发光反应在pH值为10.6,鲁米诺和罗丹明B浓度分别为5.0×10-5和1.0×10-5mol/L,负高压为1 190 V。在优化的实验条件下,铅的线性范围为6.0×10-9~2.8×10-7mg/L,检出限为2.0×10-9mg/L。[结论]该法适用于土壤中铅的测定。     

流动注射抑制化学发光法测定原花青素的研究

建立了测定葡萄籽提取物中原花青素的流动注射抑制化学发光分析方法。本研究是将一定量的原花青素标准液或样品液与5×10-3 mol/LH 2O 2和3×10-3mol/LKIO 4溶液混合,注入到1×10-5mol/L鲁米诺载流中,以记录到的峰高定量。在碱性条件下,原花青素对鲁米诺 H 2O 2KIO 4体系的化学发光有显著抑制作用,其抑制程度的大小与原花青素的含量成线性关系。方法的线性范围为0.420.0 μg/mL,检出限为0.05 μg/mL;RSD为1.3%。采样频率为240次/h。此法快速简便,可方便地用于葡萄籽提取物中原花青素的测定。第2期刘步明等流动注射抑制化学发光法测定原花青素的研究     

流动注射-冷原子吸收法测定大百合中的痕量汞

探讨了流动注射还原气化-冷原子吸收光谱法测定微量汞的最佳条件,建立了大百合中痕量汞的流动注射还原气化-冷原子吸收光谱分析方法,并对检测条件进行了优化。结果表明,该方法操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高,测定汞的线性范围为O～80μg/L,相对标准偏差小于3．0％,加标回收率为95％～106％。     

聚L-谷氨酸修饰电极及其不可逆双安培法测定维生素B_6的研究

建立了使用聚合膜修饰电极测定维生素B6的新方法。在pH 6.80的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚L-谷氨酸修饰膜,并且研究维生素B6在聚L-谷氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定方法,即在外加电压为0条件下流动注射双安培法测定维生素B6的电化学分析方法。在0.1 mol/L PBS(pH 6.80)载液中,维生素B6在聚L-谷氨酸修饰电极上产生一不可逆氧化峰,在选定的最佳试验条件下,流动注射双安培法测定维生素B6氧化峰峰电流与其浓度在4.0×10-6～2.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.993 5,n=10),检出限为9.0×10-7mol/L,连续测定4.00×10-4mol/L维生素B6标准溶液20次,电流值RSD为1.05%,进样频率为120样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单、快速。使用修饰电极建立流动注射双安培法所得线性范围宽,检出限低,可成功应用于西药维生素B6片剂中含量测定,结果令人满意。     

植物种子中微量钼的电化学发光分析法测定研究

[目的]对测定植物种子中微量钼的电化学发光分析法进行研究。[方法]试验所用的仪器由一个电生试剂系统和一个流动注射化学发光检测系统组成,筛选仪器运行所需的最佳电解电位、试液酸度、鲁米诺的浓度和碱度、试液流速,并在此基础上对种子样品中的钼含量进行分析。[结果]在-0.60 V(vs:Ag/AgCl)下恒电位电解还原钼(VI)为钼(III),钼(III)与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,发光强度与钼(VI)的浓度呈线性正相关,从而建立了钼的流动注射电化学发光分析法。该方法的线性范围为5.0×10-10～5.0×10-7g/ml,检出限为5×10-11 g/ml钼(VI),对1.0×10-9 g/ml钼(VI)进行11次测定,得到相对标准偏差为2.6%。将该方法用于植物种子中微量钼的测定,效果较好。[结论]该方法与以前测定钼的化学发光分析法相比,不仅提高了方法的灵敏度,而且在一定程度上提高了方法的选择性,且避免了有毒试剂汞的使用。     

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。     

增强微流控芯片化学发光检测灵敏度的研究

本文利用金属离子催化鲁米诺-过氧化氢反应,通过比较几种结构不同的微流控芯片,对影响检测发光信号灵敏度的因素,如试剂浓度、流速和微通道的尺度等作了详细地讨论。提出了具有双螺旋形结构芯片的微流动注射系统,大大增强了化学发光检测的灵敏度。在最佳实验条件下,铬离子（Cr3+）浓度在5.0 × 10 -9 ~ 2.0 × 10 -6 mol/L范围内与其体系的发光信号强度具有一定的线性关系,对浓度为6.0×10?8 mol/L的铬连续11次进样,相对标准偏差为1.59 %,其检出限为1.50×10-9 mol/L。该体系成功地用于天然湖水和自来水中金属铬的分析和检测。     

人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。     

单壁碳纳米管/玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚的研究

通过在裸玻碳电极表面修饰单壁碳纳米管,制备了单壁碳纳米管/玻碳电极(SWNTs/GC).用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚2种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的2种异构体表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为106 mV,这表示2种异构体可以在SWNTs/GC电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在SWNTs/GC电极上的电化学行为,建立了苯二酚2种异构体同时测定的方法.在最佳的实验条件下,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-6mol·L-1.对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.67×10-6mol·L-1.