沙棘果废渣中原花青素提取纯化工艺研究

以儿茶素为对照,沙棘原花青素得率为考察指标,通过正交试验法优选提取沙棘果废渣中原花青素的最佳工艺,并在此基础上,采用大孔树脂吸附、分离、纯化原花青素提取物。结果表明,超临界CO2脱脂后的沙棘果废渣中原花青素最佳提取工艺参数为：70%（体积分数）乙醇作溶剂,料液比1∶7,提取温度40℃,提取时间1 h;D-101型树脂对沙棘果废渣中原花青素吸附能力较强,纯化后的原花青素纯度可达73.3%.     

大孔树脂提纯竹叶黄酮的吸附解吸动力学研究

通过对4种大孔吸附树脂吸附率及解吸率的测定,确定最佳型号树脂;通过静态和动态吸附解吸动力学研究,确定大孔树脂吸附法分离竹叶黄酮的最佳工艺条件。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附量大,易于洗脱,纯化分离效果好。获得最佳分离纯化工艺参数为：上柱溶液pH为5．0,以1．0mL/min的吸附流速上样,用4倍床体积的60％乙醇以1．5mL／min洗脱速率洗脱。该工艺生产的竹叶黄酮纯度达到54．16％。     

大孔吸附树脂纯化木麻黄总黄酮及对青枯菌的抑制

为探索获得较为纯化的木麻黄总黄酮的便捷有效方法,研究了利用大孔吸附树脂分离纯化木麻黄总黄酮的工艺。结果表明:选择D101大孔吸附树脂的最佳工艺条件为吸附液料比20∶1(黄酮粗提液∶大孔吸附树脂,mL.g-1);吸附液pH为2;解吸液pH为11;最佳静置吸附时间为90 min;乙醇洗脱体积分数为80%;洗脱液料比为20∶1(80%乙醇溶液∶大孔吸附树脂,mL.g-1)。分离到的总黄酮对青枯菌具有明显的抑制作用。同时也证明了气质联用不适于鉴定黄酮类大分子物质。     

大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐叶类黄酮的研究

为了筛选最优大孔树脂,研究了大孔树脂分离纯化紫穗槐叶类黄酮的最佳工艺条件。以总纯化率为指标,在静态吸附解吸下,筛选最佳大孔树脂和溶解黄酮粗提物的乙醇浓度;在动态吸附解吸下,以单因素为基础,采用正交实验设计方法 ,研究上样质量浓度、上样流速、上样量、上样p H值、洗脱乙醇体积分数、洗脱流速对总纯化率的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明:用10%乙醇溶解黄酮粗提物,大孔树脂D101分离纯化样品液,最佳工艺为上样质量浓度1.5 mg/m L、上样流速3 m L/min、上样量100 m L、上样p H值4、洗脱乙醇体积分数70%、洗脱流速3 m L/min,在此工艺条件下,能科学合理地分离纯化类黄酮,所得类黄酮含量为56.2%,较纯化前18.9%提高了2.9倍。     

大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的研究

比较了6种大孔吸附树脂ADS-5、ADS-8、ADS-17、NKA-9、D-101和AB-8对山楂叶总黄酮的吸附及脱附性能。在研究静态吸附的基础上,筛选出效果较好的树脂进行动态实验研究。实验结果表明:最佳分离纯化山楂叶总黄酮的树脂为D-101。该树脂室温下对山楂叶总黄酮动态吸附-脱附较优的工艺参数为:上柱液pH值4.5~5.5;上柱速度2 BV/h,溶液处理量6 BV/次;洗脱剂为70%乙醇,脱附剂的流速1 BV/h,脱附剂用量2 BV/次。     

沙棘籽渣中低聚原花青素提取和精制工艺研究

研究了沙棘籽渣中低聚原花青素提取和精制工艺。采用正交试验法确定了沙棘籽渣中低聚原花青素提取的最佳条件：70％的乙醇溶液为提取剂，提取温度45℃，提取次数2次(60min／次)，料液比1：8(w／v)；采用大孔吸附树脂精制低聚原花青素，实验结果表明*型树脂对沙棘籽渣中低聚原花青素有良好的精制效果。     

亚临界水提取协同大孔树脂纯化杨树芽总黄酮

采用亚临界水提取-大孔树脂纯化联用技术对杨树芽中总黄酮进行提取、纯化,以提取温度、液料比和提取时间为考察因素,以总黄酮的得率为考察指标,采用正交试验优化亚临界水对杨树芽总黄酮的提取工艺;从4种大孔吸附树脂中筛选出对总黄酮有最佳分离纯化效果的一种树脂,研究其对总黄酮静态和动态吸咐以及解吸效果。结果表明,5 MPa下亚临界水提取杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:提取温度180℃、提取时间10 min、液料比30∶1(mL∶g),总黄酮的粗品提取得率为11.83%,纯度为13.16%。通过静态吸附试验筛选出最有效的HP-20树脂分离纯化杨树芽总黄酮,通过动态吸附试验确定应用HP-20树脂吸附分离杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:上样质量浓度为4 g/L,流速为60 mL/h,pH值为2~3,此时吸附量为42.69 g/L洗脱剂乙醇的体积分数为90%,解吸率为93.91%,经纯化后总黄酮的纯度为49.28%。     

大孔吸附树脂对蓝莓花色苷的分离工艺

以蓝莓果提取液为原料,研究了12种大孔树脂对花色苷的静态吸附与解吸效果,对比了5种对花色苷分离效果较优树脂的静态等温吸附曲线,优化了最优树脂分离纯化蓝莓花色苷的工艺技术参数。研究结果表明XDA-7最适用于蓝莓花色苷的分离纯化,最佳吸附工艺是:室温条件下,蓝莓提取液pH值3.0、质量浓度0.94 g/L、流速30 mL/h,最大吸附量15.41 g/L(湿树脂);最佳洗脱工艺是:室温条件下,80%甲醇、pH值3.0、流速60 mL/h、洗脱剂量75 mL,解吸率达92.65%。在该工艺参数下,经XDA-7树脂纯化冷冻干燥所得产品为紫黑色粉末,花色苷纯度由2.20%提高到24.54%,花色苷得率为70.2%,产品色价为121。     

朱砂根岩白菜素纯化条件优化

采用D101型和D103型大孔吸附树脂对朱砂根岩白菜素粗提物进行静态纯化比较试验,结果表明:D101型大孔吸附树脂作为上柱树脂对朱砂根岩白菜素粗提物的吸附和洗脱效果均优于D103型,当介质的pH值为6.5,试验温度为20℃,洗脱剂为95%乙醇时,其静态饱和吸附量为113.00±0.44mg/g,静态洗脱率为90.90±0.23g/100 g.在其他条件与静态纯化相同的情况下,当上样液浓度为13.5 mg/mL,吸附流速为1.5 mL/min,并以95%乙醇作为动态洗脱剂时,则动态吸附量为91.24 mg/g,洗脱率为90.1%.     

滑菇子实体多糖纯化工艺的初步研究

试验比较了3种大孔树脂对滑菇多糖的纯化效果,并研究了纯化效果最好的大孔树脂的纯化工艺。试验结果表明,AB-8大孔树脂对滑菇子实体多糖分离纯化的效果最好,而且AB-8型树脂对滑菇多糖纯化工艺为,吸附时间3h,pH值5．0,样品浓度1．5mg／mL,洗脱剂为70％乙醇溶液,解吸时间4h,洗脱速率2mL／min,在此工艺条件下纯化效果最好,即：吸附率为86．67％,解吸率为71．38％,纯化的滑菇多糖产品中多糖含量为78．64％,是滑菇多糖粗品的1．3倍。     

酶辅助提取协同大孔树脂纯化红麸杨果实黄颜木素

红麸杨果实经纤维素酶处理后,采用体积分数70%乙醇-大孔吸附树脂联用技术对黄颜木素进行提取、纯化,以黄颜木素得率为考察指标,采用正交试验优化了酶辅助提取工艺,并从8种大孔吸附树脂中筛选出对黄颜木素分离纯化最佳的树脂,研究了该树脂对黄颜木素静态、动态吸附与解吸效果。结果表明:酶处理的最佳条件为酶用量120 U/mL,酶解温度55℃,酶解时间60 min,酶解pH值4.5,黄颜木素得率可达1.35%,纯度为14.59%。通过静态吸附试验筛选出最有效的XDA-8树脂用于黄颜木素的纯化,XDA-8分离纯化黄颜木素动态吸附试验的最佳条件为上样质量浓度14.4 g/L,流速80.384 mL/h,洗脱液乙醇体积分数为60%,洗脱液流速80.384 mL/h,解吸率为91.86%,纯化后黄颜木素纯度达到了68.15%。     

Separation and purification of Arabinogalactan obtained from Larix gmelinii by macroporous resin adsorption

Arabinogalactan （AG） obtained from Larix gmelinii R. waS purified with the method of macroporous resin adsorption. Effects of various parameters on the adsorption, including adsorption time and temperature, the concentration and the dosage of raw AG the reused numbers of resin, were investigated. The effect of purification was tested through the removal rate of impurity and the contents of AG and impurity. The optimal condition was determined as follows： adsorbed at 30℃ for 2 h with the concentration of raw AG 〈0.1 g·mL^-1 and its dosage 〈 7 mL, the dose of resin was 3 g and reused for 4 times. On the basis of these, macroporous resin column was used for AG purification. The result showed that the AG yield could reach 68.28% with sugar content of 95.02%. The analysis of IR and UV showed that the effect of macroporous resin characteristics on the purification of AG was significant. The obtained product had the same functional groups with standard sample.     

连续树脂法分离林可霉素的新工艺研究

指出了采用新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂对林可霉素进行连续分离的方法,中间杂质可以得到有效分离。对新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂柱的吸附参数、解析参数进行了考察,进一步对树脂的再生方法和参数进行了优化,确定了连续树脂法分离林可霉素各项工艺参数。结果表明:极性大孔树脂XAD-2010的理论最大吸附量92~79.6 g/L,上柱吸附近饱容量在53~43 g/L,平均洗脱率98.5%。LX3#脱色树脂在酸性条件下,对酸解液的最大处理能力达到40BV以上,对浓缩液的处理能力更高。该工艺大孔树脂洗脱收率95%,脱色后收率92%,一次结晶总收率87.4%。新工艺采用活性炭、新型极性大孔树脂XAD-2010、LX弱碱性阴离子脱色树脂连续分离法可以有效分离林可霉素,有望完全替代生产上的正丁醇萃取法。     

油茶中茶皂素的膜分离-大孔树脂联用技术的研究

采用陶瓷膜与大孔树脂吸附技术联用分离纯化油茶饼粕提取液中的茶皂素。将油茶饼粕提取液先过陶瓷膜,以膜通量、油茶皂素转移率与除杂率为主要指标进行优化选择,再将陶瓷膜透过液进行大孔树脂吸附,以茶皂素的收率、纯度为考察指标进行工艺优化。结果表明:优化的纯化工艺为油茶饼粕提取液过0.05μm的陶瓷膜,料液质量分数为1%,操作压力为0.15 MPa;陶瓷膜透过液上AB-8大孔树脂柱,先以水洗至无色,再以0.2%NaOH溶液洗至流出液颜色较淡,水洗至中性,再以60%乙醇洗脱,60%乙醇部分为茶皂素部位,总茶皂素质量分数大于95%。采用膜分离-大孔树脂联用技术得到的茶皂素不仅纯度高、颜色淡,且该技术生产成本低,污染小,可以成为工业上生产茶皂素产品的一种新技术。     

大孔吸附树脂纯化常春藤皂苷C工艺研究

通过静态吸附试验比较7种树脂对常春藤皂苷C的吸附与解吸,筛选出效果最佳树脂,通过动态吸附试验对最佳树脂的上样p H、上样体积、洗脱液浓度、洗脱体积、洗脱流速进行优化。结果表明:HPD-100树脂对常春藤皂苷C的吸附与解吸性能最好,HPD-100树脂对常春藤皂苷C纯化的最佳条件为:上样体积为6BV,洗脱液乙醇浓度为80%,洗脱体积为7 BV,洗脱流速为1 BV/h。     

AB-8大孔树脂吸附黑枸杞中花青素行为研究

通过平衡吸附实验、等温吸附实验及柱吸附实验,研究了黑枸杞中花青素在AB-8大孔树脂中的吸附行为及吸附机理。结果表明:AB-8大孔树脂对花青素的吸附可用Elovich动力学模型描述,且吸附符合Freundlich及Langmuir等温吸附模型,Freundlich模型的线性拟合性更好;此外,花青素的等温吸附焓变为正值且绝对值小于40 k J/mol,吉布斯自由能为负值,熵变为正,说明吸附过程为多层物理吸附,吸附可自发进行;由粒子内部扩散模型和Boyd模型可知吸附机理很复杂,主要受粒子扩散的影响;Adams-Bohart模型分析表明,在柱吸附分离纯化花青素过程中,应减小流动相的流量和床层高度,增加花青素质量浓度。