乳房炎康复液质量标准研究

采用高效液相色谱法(HPLC)定量测定乳房炎康复液中主药苦参中苦参碱的含量,用薄层层析法定性鉴别处方中主药蒲公英的主要成分咖啡酸;对乳房炎康复液各主药的化学成分和质量标准进行研究,从而为乳房炎康复液的临床应用和生产提供理论依据。结果显示,薄层层析法可以定性鉴别出处方中的主药蒲公英;HPLC法检测结果显示,苦参碱进样量在0.02 867 mg/mL～0.43 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(R~2=0.999 9),标准曲线回归方程为y=107x-111 716(R~2=0.999 9,n=6)。苦参碱的平均回收率为100.27%,回收率范围在70%～110%之间,RSD=2.95%(n=6)。显示薄层鉴别法可以鉴别主药蒲公英中的主要成分咖啡酸且专属性强;高效液相色谱法准确、灵敏、分离度高、重现性好。所建立的方法可用于乳房炎康复液的质量控制。     

黄连解毒颗粒的质量控制研究

目的:建立饲料添加剂黄连解毒颗粒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对黄连解毒颗粒中的小檗碱和黄芩苷进行鉴别,并测定它们的含量。结果:黄连解毒颗粒中的小檗碱和黄芩苷与其对照品保留时间一致。黄连解毒颗粒中的小檗碱和黄芩苷的重复性、稳定性、回收率、含量均匀度、检查项等均符合高效液相色谱法含量测定要求。结论:建立的质量标准简便可行,可用于黄连解毒颗粒的质量控制。     

仔泻康口服液的质量标准研究

为了研究仔泻康口服液质量标准,以便控制产品质量,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、黄芩、黄连、白头翁进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC鉴别分离度好,简单、灵敏、专属性强。黄芩苷线性范围在0.12～0.75μg(R2=0.9975),平均回收率为97%,RSD=1. 46%(n=6);盐酸小檗碱线性范围在0. 125～0. 75μg(R2=0.9929),平均回收率为93.33%,RSD为2.21%(n=6)。对黄芪、黄芩、黄连的定性鉴别及黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,方法简单、准确、可靠,所建的标准可用于仔泻康口服液的质量控制。     

中药复方子宫灌注液中盐酸小檗碱和丹酚酸B的质量控制

为了建立中药复方子宫灌注液的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对其中的黄连和丹参进行定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱和丹参中丹酚酸B的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱含量测定的线性方程为Y=38553X-89683(r=0.9998),进样量在4.1616~83.232μg/m L浓度范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.59%,RSD为0.70%;丹酚酸B含量测定的线性方程为Y=1×107X-80303(r=0.9999),进样量在0.02952~1.476 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.60%,RSD为1.86%;结论:该方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

白黄散胶囊质量标准的研究

建立了白黄散胶囊的质量标准。用薄层色谱法鉴别白头翁、黄芪、黄连、黄柏、山楂、乌梅、诃子,以高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱在9.91～148.65μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为97.70%,RSD为1.30%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于白黄散胶囊的质量控制。     

止泻散质量标准研究

为了控制止泻散的质量,采用高效液相色谱法测定制剂中槲皮素和盐酸小檗碱的含量。结果显示,色谱条件为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)、检测波长360 nm、柱温30℃时,止泻散制剂中槲皮素含量为0.054 mg/g;色谱条件为乙腈-水(47∶53)、检测波长345 nm、柱温30℃时,盐酸小檗碱含量为0.632 mg/g。该方法简便、灵敏、无干扰,可以有效控制止泻散的质量。     

黄连口服液质量标准研究

目的:建立黄连口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱对口服液中黄连进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,盐酸小檗碱含量在0.326 0-1.630 0μg/m L范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:Y=4.38×106X-4.75×104(R2=0.999 9,n=5);样品在12 h内稳定,RSD为0.36%;加样平均回收率为100.106%,RSD为0.826%;该方法精密度高,RSD为0.11%。结论:本质量标准可有效地控制黄连口服液的质量。     

HPLC法测定中草药饲料添加剂中盐酸小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定三颗针提取物中盐酸小檗碱的含量。采用高效液相色谱仪,HypersilC18(46mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(体积比为5∶75∶0.2)为流动相,检测波长为340nm,结果显示:盐酸小檗碱在2.15～21.5μg/mL范围内线性关系良好,三颗针提取物中盐酸小檗碱的平均含量为15.40%,规定其含量下限为13.10%。该方法准确、可靠、专属性强,可作为该添加剂的含量测定方法。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)抗原化分子设计及其检测

利用琥珀酸酐法对DON分子进行结构修饰,采用高效液相色谱法和薄层层析法进行检测,并将衍生物与载体蛋白牛血清白蛋白进行偶联,设计人工抗原,通过紫外分光光度法、SDS-PAGE和ELISA试剂盒分析偶联结果。结果显示,成功得到了DON-BSA,偶联物中DON浓度为0.797μg/μL。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

黏菌素HPLC分析方法的研究进展

黏菌素是一类对革兰氏阴性致病菌具有很强体外抗性的多肽抗生素,能治疗由多重耐药性病菌引起的多种疾病。黏菌素的分析方法主要有微生物学方法、高效液相色谱法(HPLC)、酶联免疫分析法(ELISA)、毛细管电泳法(CE)及薄层层析法(TLC)等。本文主要综述黏菌素的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究进展。     

黄白口服液的质量控制研究

为了制定黄白口服液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对组方中的黄连、金银花、黄芩、地榆炭进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定。结果TLC鉴别专属性强,重现性好;盐酸小檗碱线性范围在0.139~0.834 μg(R²＝0.9999),平均回收率为97.04%,RSD为0.97%(n＝6);黄芩苷线性范围0.235~1.41 μg(R²＝0.9999),平均回收率为97.64%,RSD为0.71%(n＝6)。对黄连、金银花、黄芩、地榆炭的定性鉴别及盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定可用来进行制剂的质量控制。     

白头翁口服液质量标准研究

提高完善白头翁口服液质量标准。优化黄连及盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法，简化前处理步骤，减小展开剂毒性对人体的伤害。建立白头翁口服液的高效液相色谱法，通过测定关键指标成分盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量对白头翁口服液进行科学的质量控制。用提高后的标准对市售白头翁口服液质量进行再评价，结果表明，标准的提高有助于判断样品的真伪优劣。     

高效液相色谱法测定硫酸小檗碱注射液的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）—乙腈（70∶30）为流动相,229 nm为检测波长,采用高效液相色谱法测定了硫酸小檗碱注射液中硫酸小檗碱的含量。盐酸小檗碱线性范围为0.2～2.5μg,回归方程为A=4 161 950 m＋408 151,相关系数为0.999 9。平均加标回收率为100.8%,RSD为2.2%（n=9）。     

高效液相色谱法同时测定诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（70∶30）为流动相,348 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定诺氟沙星、盐酸小檗碱预混剂中诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量。诺氟沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为0.5-10μg和0.1-2μg,平均加标回收率分别为103.2%和97.7%,RSD分别为0.82%和1.3%（n=5）。     

UPLC法同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱含量的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱，以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm。苦参碱和盐酸小檗碱分别在12.04～48.17μg/mL、13.18～52.71μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r)分别为1.0000、0.9999;准确度考察中苦参碱和盐酸小檗碱平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%,n=6)、98.9%(RSD=1.0%,n=6)。该方法具有良好的专属性、精密度及准确度，且操作简便、环境友好，可用于苦参功劳颗粒的质量控制。     

复方黄柏颗粒剂在小鼠体内的药代动力学

为探讨复方黄柏颗粒剂有效成分-盐酸小檗碱在小鼠体内的药动学特征,按25 g/kg(相当于盐酸小檗碱10.95 mg/kg)的剂量经口给予小鼠复方黄柏颗粒剂,用高效液相色谱法检测用药后不同时间血浆中盐酸小檗碱的质量浓度,研究在小白鼠体内的药物动力学。结果表明口服复方黄柏颗粒的有效成分-盐酸小檗碱在小鼠体内的药时数据符合开放性二室模型,动力学方程为C=17.8e-0.859 81t 14.51e-0.636 1t。主要药代动力学参数:t1/2α为(0.81±0.07)h,t1/2β为(5.25±2.96)h,t1/2Ka为(0.76±0.05)h,AUC0→∞为(3.389 3±0.437 4)mg.L-1.h,CL/F为(3.281 8±0.446 3)L/h,Vd/F为(13.65±22.38)L/kg,Tpeak为(1.617 19±0.056 50)h,Cmax为(1.149 98±0.056 04)μg/mL。     

黄连颗粒剂与水煎剂的主要成分和抑菌效果对比研究

为了对比黄连颗粒剂与水煎剂主要成分和抑菌效果,采用高效液相色谱法(HPLC)和薄层色谱法(TLC)对黄连对照药材、黄连饮片水煎剂与黄连颗粒剂中盐酸小檗碱等主要成分进行含量测定并比较,并进行了体外抑菌试验比较。结果表明,黄连颗粒剂与水煎剂所含有效成分基本一致,特征图谱在相同时间出现相似的峰,属于盐酸小檗碱特征峰;黄连煎剂和黄连颗粒剂的抑菌圈大小相似。说明在临床治疗中黄连颗粒剂可以代替黄连饮片应用。     

高效液相色谱法测定中西复方制剂中喹乙醇的含量

高效液相色谱法测定中西复方制剂中喹乙醇的含量郑永娇叶云锋农英相广西兽药监察所南宁５３０００１中西复方制剂中喹乙醇的含量测定，由于干扰严重，用常规的紫外分光光度法直接定量，准确性差。目前国内兽药地方标准中，已采用薄层层析—紫外分光光度法进行检测，但该法...     

苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱含量测定研究

建立并验证了苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液;检测波长为265 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。试验结果表明盐酸小檗碱在4.9～78.6μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1),加样回收率在101.38%-103.74%之间,平均回收率为102.7%,RSD=0.8%(≤2.0%)。所建立的方法简便、准确度高、专属性强,可用于苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。