利用速测仪与气相色谱对蔬菜中有机磷农药残留检测与分析

利用速测仪RP-420及气相色谱7890A-FPD对一定数量的蔬菜样品进行检测.结果表明:经速测仪检测农药残留超标的20份蔬菜,再经气相色谱检测后有17份蔬菜有农药残留检出,检出率达85％,其中有3份超标,超标率达15％.说明利用速测仪对农贸市场或蔬菜批发市场蔬菜进行初步检测,是很必要的,既可以节省检测时间又可以节省检测费用.同时,相同的蔬菜品种虽经速测仪检测均属农药残留超标品种,但经气相色谱检测后发现其检测结果差异很大,说明利用气相色谱对农药残留超标蔬菜进行再次检测,对保证检测结果的准确性是很重要的.     

气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

基质效应对气相色谱法检测苹果和梨中有机磷农药的影响

以丙酮、梨基质、苹果基质配制15种有机磷农药混合标准溶液,用气相色谱-FPD检测器进行检测并对响应值进行比较;用基质匹配标准曲线对测定值进行校准,对得出的结果进行比较,以探讨基质效应对有机磷农药测定结果的影响.结果表明,所选用的15种有机磷农药均有不同程度的基质效应,其中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果的基质效应较强;同一...     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

蔬菜农药残留监测结果与发展对策

蔬菜作为人们每天必不可少的食用农产品,其农药残留超标问题,直接影响到人民的身体健康,已引起了各级政府的高度重视和全社会的广泛关注.温岭市农产品质量检验监督站从2002年开始在蔬菜病虫害发生比较普遍、用药比较频繁的5～11月份,对全市主要无公害蔬菜生产基地以及太平街道菜市场的蔬菜开展了全面、系统的农药残留监测工作.2002～2003年对抽检的样品先通过速测筛选,对速测不合格的样品再进行气相色谱定量检测,确定其残留超标的农药品种和残留量;2004年,针对速测仪器只能检测蔬菜中氨基甲酸酯类和有机磷农药是否超标,而难于检测蔬菜生产上使用比较普遍的拟除虫菊酯类农药的残留量是否超标的问题,在对所有抽检的蔬菜样品通过速测的同时,均进行气相色谱定量检测.本文现就我市蔬菜农药残留的检测状况、存在问题与发展对策进行剖析,供参考.     

不同季节豇豆中农药多残留的ASE-GPC-GC/MS检测与分析

采用快速溶剂提取技术(ASE),结合自动凝胶过滤(GPC)技术以及气相色谱-质谱联用法,对北京新发地蔬菜批发市场的豇豆进行不同季节的农药多残留检测。31种农药在0.02～1.00μg·m L~(-1)范围内具有较好的线性关系,相关系数均高于0.99;8种农药的3μg回收率为73.49%～130.12%。检测结果表明,豇豆中检出频率比较高的农药为氟氯氰菊酯和烯酰吗啉(占53.85%),其次是氧乐果(42.13%)、腐霉利(34.62%)和联苯菊酯(42.31%);残留量超标的农药有3种,分别为氧乐果、对硫磷和氯氰菊酯;夏季的农药用量明显增加。ASE-GPC-GC/MS检测方法简单、快速、准确,且能节省溶剂用量,可用于农药多残留的高通量检测。     

改进移动窗口目标转化因子分析算法用于有机磷农药的高通量定性分析

目前,气相色谱质谱联用(GC-MS)技术已广泛应用于农药残留检测,但由于农药残留种类繁多,多农药残留GC-MS信号易受到基线漂移、谱峰重叠等干扰的影响,增大了多农药残留的检测难度。本文结合常见农药残留标准质谱库,利用改进移动窗口目标转换因子分析算法,对有机磷农药混合标准样品GC-MS数据进行了高通量解析。结果表明:利用所建立的方法,在10 min的洗脱时间内可以实现17种有机磷农药的准确定性分析,表明该算法结合标准质谱库可以实现多农药残留的高通量检测,为复杂样品多农药残留自动化分析提供了新的途径。     

马铃薯农药残留情况调查及产品安全性风险评估

为找出影响马铃薯质量安全的风险因子,明确生产中质量安全的关键控制点和隐性添加成分,通过风险评估理论,利用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对马铃薯样品开展农药残留定量检测。检测结果显示:马铃薯样品中存在农药多残留现象,甲拌磷、氰霜唑、毒死蜱、甲霜灵残留量超标,且甲拌磷风险性最高。依据评估结果,提出了合理化建议,为促进农产品质量安全和监管提供了依据。     

9种蔬菜基质中14种有机磷农药残留基质效应比较

选择9种蔬菜基质对14种有机磷农药在气相色谱-FPD上的基质效应进行了初步研究。比较了9种蔬菜基质对14种农药在0.05、0.1、0.2mg.L-13个质量浓度水平下的基质效应,通过比较,发现这9种蔬菜对14种农药均存在不同程度的基质增强效应或者基质减弱效应,基质效应的强弱和农药的浓度之间没有很强的关联,与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关。     

3种高检出农药在柑桔检测样品中的稳定性研究

利用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析结合QuEChERS前处理技术,测定了多种条件下水胺硫磷、甲氰菊酯、克百威等3种高检出农药在椪柑果实基质中的稳定性。结果表明,农药种类对贮藏稳定性的影响较大,其次是贮藏温度,再次是农药初始浓度和基质种类。3种农药的降解速率由快到慢依次为克百威、甲氰菊酯和水胺硫磷。与室温贮藏相比,冷冻(-20℃)贮藏可以明显减小农药降解速率。水胺硫磷、甲氰菊酯在低浓度下的降解速率比高浓度大。甲氰菊酯和克百威在果肉基质中降解速率比全果和果皮中大。室温下水胺硫磷的稳定期为7d,甲氰菊酯为1d,克百威小于1d。为了防止农药降解,样品采集后应尽快处理和分析。     

近十年内蒙古产地蔬 菜农药残留状况及规律 性分析

对近十年内蒙古主产的6 800 份蔬菜样品的农药残留超标状况进行数理统计分析。结果表明：
内蒙古产地蔬菜主要以绿叶菜类、茄果类和瓜类为主,其产量占蔬菜产量的70%;随着2003 年以来蔬菜
检测数量的逐年增加,内蒙古产地蔬菜质量安全状态从快速下降期、规律波动期进入到了持续稳定阶段,
各种类蔬菜的质量安全水平差异化明显。其中占主产蔬菜55% 的茄果类蔬菜、瓜类和豆类蔬菜农药残留
超标率多年变幅低于2%,平均超标率为1.1%、1.6% 和3.1%,属于质量稳定型蔬菜;占主产蔬菜30% 的
绿叶菜类和白菜类蔬菜农药残留超标率虽呈年度降低趋势,但多年徘徊在7%～10%,属风险主体型蔬菜;
根菜类和甘蓝类蔬菜（占主产蔬菜15%）农药残留超标时间不可预见,超标率在某些年份大于5%,变幅
超过15 个百分点,这部分蔬菜为随机风险型蔬菜。超标的农药相对集中并表现出超标概率风险的种类间
差异。70% 的农药间歇性超标,超标概率低于5%;20% 的传统农药经常超标,超标概率大于30%。有机
磷类和氨基甲酸酯类农药残留超标风险整体呈年度降低趋势,而一些新型含氮类农药、高效拟除虫菊酯类
农药残留超标风险逐年增加。     

蔬菜农药残留现状及其潜在风险分析

通过对浙江省蔬菜生产中使用农药情况调查和94种农药的残留检测,分析了目前蔬菜中主要残留农药品种及其潜在风险。结果发现,目前蔬菜生产中主要使用78种农药,包括杀虫剂、杀菌剂、生长调节剂和除草剂,以低毒农药品种为主|蔬菜中主要残留28种农药,检出频率较高的农药依次为啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、吡虫啉、烯酰吗啉、三唑磷、霜霉威和哒螨灵等,检出的残留农药品种中,有46.4%在调查中未发现有使用,甲胺磷等高毒农药仍有检出。农药产品标识和农药成分不明是主要风险之一。此外,蔬菜中使用的28种农药尚未建立统一的标准检测方法,蔬菜食用仍存在农药残留安全风险。     

绿叶菜类蔬菜农药残留分布与原因分析

对滨州市绿叶菜类蔬菜农药残留进行了检测,以了解绿叶菜类蔬菜不同品种农药残留分布情况,并对其原因进行分析.结果表明:共检测蔬菜样品246个,蔬菜样品检出121个;检出超标蔬菜7个品种23个样品,超标最多的是芹菜11个,占超标总样品数的47.8％;共检出农药16种,检出次数221次,检出最多的是氯氰菊酯,超标农药最多的是毒死蜱,以芹菜的毒死蜱超标最多,占总超标数的29.2％.主要原因是叶类蔬菜易于吸收农药,使用高毒违禁农药,施用农药浓度过高,菜农忽视农药安全间隔期,政府有关法规不健全等.     

铅、镉和铬在叶类蔬菜中的累积及对其生长的影响

 研究结果表明: 重金属元素铅(Pb) 、镉(Cd) 、铬(Cr) 对几种叶类蔬菜生长和产量都有明显的影响, 且其影响因蔬菜种类、元素种类和浓度的不同而有很大差异, 叶用莴苣> 苋菜> 芥菜> 菜薹>蕹菜, Cr > Cd > Pb ; 不同蔬菜类型可食部位积累重金属元素的顺序为苋菜> 叶用莴苣> 菜薹> 蕹菜> 芥菜;各元素从营养液向蔬菜体内转移的迁移累积率顺序为Cd > Cr > Pb。随着各元素浓度的增大, 对蔬菜生长的影响和其可食部分的富集量随之加大。     

2018年定西市蔬菜中农药残留监测结果分析

为了解定西市蔬菜中农药残留情况以及为食品安全风险性评估提供参考依据，2018年对定西市生产基地、批发市场、农贸市场和超市销售的蔬菜中有机磷类、有机氯、氨基甲酸醋类、拟除虫菊酯类共35种农药残留开展监测。结果显示：在检测的220个蔬菜样品中，基地抽取样品130个，合格率为99.2%；超市抽取样品59个，批发市场抽取样品27个，农贸市场抽取样品4个，合格率均为100%；总体合格率为99.5%，同比提高0.8个百分点。以茄果类蔬菜农药检出率及检出农药种类最高，叶菜类次之。共检出禁限用农药10种、非禁限用农药16种，检出率最高的分别为毒死蜱（3.30%）和氯氰菊酯（8.33%）。     

加湿处理对不同种类蔬菜货架质量的影响

以超市主要销售的8种蔬菜为试材,研究不同湿度对不同种类蔬菜货架质量的影响。结果表明:在模拟超市的室温条件下,12h货架期内,加湿处理极显著地降低了蔬菜的失重率,有效保证了蔬菜的新鲜度,其中,相对湿度90%处理的保鲜效果最好;蔬菜种类不同失重率表现出极显著的差异,聚类分析表明,8种蔬菜中,普通白菜、青花菜为易失重类蔬菜,其次为胡萝卜,结球莴苣、黄瓜、菜豆为轻微失重类蔬菜,甘蓝、大白菜为不易失重类蔬菜;超市室温不包装状况下,普通白菜、青花菜的适宜加湿条件为相对湿度90%,胡萝卜、菜豆、结球莴苣、黄瓜的适宜加湿条件为相对湿度80%,甘蓝、大白菜可在不加湿条件下进行货架销售。     

QuEChERS提取-高效液相色谱法快速测定菜薹中氨基甲酸酯类农药残留

为简化液相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留的前处理步骤,提高检测效率,采用Q u E C h E R S提取高效液相色谱法建立了菜薹中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。样品经乙腈提取后,经提取液氮吹浓缩、多功能针式过滤器净化并进样分析,采用加标回收的方法测定回收率和精密度,检验其准确性和可靠性。结果显示：10种氨基甲酸酯农药回收率为70.9%～101.5%,相对标准偏差（RSDs）为1.7%～6.2%,证明检测方法简单、快速,可满足菜薹中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

河北省不同蔬菜种类废弃物资源量、分布特征及肥料化利用潜力分析

以河北省11 个地级市8 大类主要蔬菜废弃物为研究对象，利用草谷比估算了河北省不同蔬菜废弃物资源量。结 果表明：2011～2016 年期间河北省蔬菜废弃物资源量平均以每年4.26 万t 的速度增加，2016 年达到了230.37 万t。其中， 甘蓝类（57.87 万t）、白菜类（43.42 万t）和茄果类（29.98 万t）蔬菜废弃物资源量最高，比平均值分别增加了100.98%、 50.80%、4.12%，其次为根茎类、豆类和瓜菜类，叶菜类和葱蒜类最低。废弃物资源量在各地级市间分布不均衡，变异系数 为50.57%～82.52%。以唐山市（40.81 万t）、石家庄市（35.17 万t）、保定市（29.78 万t）和张家口市（27.96 万t）蔬菜废 弃物资源量最多，总量占全省的58.04%。将全省蔬菜废弃物全部进行肥料化，相当于每667 m² 农田间接施加纯氮3.01 kg、 纯磷1.85 kg、纯钾2.99 kg 和有机质72.61 kg，相当于全年化肥用量的6.68% 和有机肥299.20 万t，其中，甘蓝类、白菜类和 茄果类蔬菜氮磷钾养分量最高，总量占8 类蔬菜的57.73%，有机质含量根茎类最高。全省蔬菜废弃物资源量在2011～2016 年期间呈稳定上升趋势，且不同地区各类蔬菜废弃物资源量和养分量差异突出，其中，蔬菜产量和产废系数成为了影响蔬菜 废弃物资源量差异高低的重要因素。