气相色谱法检测莴笋中的几种农药残留

建立气相色谱法检测莴笋中几种有机氯、菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,CanbonNH2柱净化,DM-1色谱柱分析。莴笋中几种农药在0.04 mg/kg、0.40 mg/kg两个添加水平下加标回收率在92.6%～118%范围,RSD(n=3)均小于10,方法理论最小检出限均可达0.004 mg/kg。该方法满足莴笋中这几种农药残留的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

气相色谱-质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留

用气相色谱-质谱法对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)和香菇(Lentinula edodes)中67种农药进行检测。样品经乙腈均质提取,盐析除水,氨基柱净化后用气相色谱-质谱仪分析,在选择离子监测模式下以特征离子的保留时间定性定量测定67种农药。在添加农药标准品浓度为0.05、0.10和0.25 mg/kg水平上,大多数农药的平均回收率在70%~120%之间,检出限在0.01~0.5μg/kg之间。     

固相萃取——气相色谱——质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量

为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH_2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05～2.00 mg·L~(-1)线性关系良好(r~2>0.99),定量限在0.01～0.20 mg·kg~(-1)之间。3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～11.2%。该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意。     

分散固相萃取—气相色谱法测定水果中辛硫磷农药残留量

建立了简便、快速测定水果中辛硫磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,采用宽口径、短毛细管柱,气相色谱火焰光度法测定了苹果、柑桔、葡萄、桃等4种水果中的辛硫磷农药残留,获得了较好的精密度、准确度和灵敏度。辛硫磷浓度在0.02~0.2 mg/L时有良好的线性关系(R2=0.9995),精密度为2.1%~5.4%,添加回收率在85%~103%,最低检测限为0.02 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

快速测定豇豆中农药残留量的方法研究

建立豇豆中克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威9种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。分析物在0.01～0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg 3个不同添加水平时,平均回收率在89.0%～110.0%之间;相对标准偏差为0.7%～9.1%,定量限为0.005～0.01 mg/kg,满足定量分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留

建立了一种采用高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留量的分析方法。样品用乙腈(含1%乙酸)提取,提取液用无水乙酸钠和无水硫酸镁去除水分,十八烷基键和硅胶吸附剂C_(18)、乙二胺基-N-丙基吸附剂PSA、石墨化炭黑吸附剂GCB填料净化,再以氮气吹扫方式浓缩样品。质谱采用电喷雾电离ESI为离子源,经多重反应监测模式扫描,基质匹配标准溶液外标法定量。啶虫脒在2～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.25μg/kg,检出限为0.05μg/kg。在500、1 000、2 000μg/kg 3个添加水平下进行添加回收率试验,平均添加回收率为88.8%～106.6%,相对标准偏差为2.3%～7.0%。该方法简化了样品前处理流程,灵敏度和准确度高,符合国家标准农药残留分析方法的测试要求,适用于黄瓜中啶虫脒残留量的检测。     

氟啶胺在小白菜中的残留行为及膳食摄入风险评估

为了建立一种由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测小白菜中氟啶胺的分析方法,并对小白菜中的残留量进行膳食风险评估。样品经乙腈提取,NaCl盐析、无水MgSO₄、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,小白菜中氟啶胺的标准曲线为y=2 000 000 x+15 687,R²=0.992 8,平均回收率为105%～108%,相对标准偏差为1%～7%,在0.005～0.500 mg·kg^-1范围内具有良好的线性关系,方法正确度和精密度均符合农作物中农药残留试验准则要求。氟啶胺的普通人群每日摄入量国家估算值为0.12 mg,占允许摄入量的19.5%,不会对一般人群构成不可接受的风险。     

快速检测琯溪蜜柚中农药残留的方法

建立了同时测定琯溪蜜柚中残留的10种农药的固相萃取—气质联用色谱分析方法。蜜柚样品经绞碎后,以乙腈为提取剂,超声波反复提取,提取液经无水硫酸钠脱水后,过GCB/PSA混合小柱净化,并以乙腈-甲苯(体积比为3:1)溶液洗脱,洗脱液经浓缩后,用于气相色谱-质谱联用仪分析。采用DB-35MS毛细管柱分离,以高纯氦气为载气,梯度升温,在选择离子(SIR)监测模式下进行分析检测。分析表明,10种农药标准曲线的回归系数R2均大于等于0.98,线性范围为0.1~1.0 mg·L-1,检出限为0.01~0.05 mg·L-1,在蜜柚中添加浓度为0.2mg·kg-1的各种农药,其添加回收率为88.3%~104.0%,相对标准偏差为4.46%~10.98%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行农药残留分析的要求。