高效液相色谱法同步测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量

为了建立采用高效液相色谱法同时测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法.在提取了蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐之后,以0.03 mol/L的磷酸二氢钾(用磷酸调至pH=3.3)为流动相,用Hypersil ODS反相柱分离硝酸盐和亚硝酸盐,用紫外检测器检测,检测波长204 nm,硝酸盐的保留时间约为2.80 min,亚硝酸盐的保留时间约为3.2 min.结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐的最低检测浓度分别为0.012 5、0.025 0mg/ks.加标回收实验表明,在0.1～10.0mg/ks添加浓度范围内,硝酸盐的回收率为95.84%～97.12%,RSD为0.39%～1.26%;亚硝酸盐的回收率为90.54%～95.17%,RSD为0.28%～1.09%.可以认为,采用高效液相色谱同步测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量同步测定的要求.     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。     

离子色谱法测定银耳汤中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]建立银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱测定方法。[方法]银耳样品经纯水蒸煮提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,上清液依次过C_(18)小柱、Ag柱、Na柱,经滤膜过滤净化后,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。[结果]硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.2～2.0和0.02～0.20 mg/L呈良好的线性关系,决定系数R~2均大于0.999 6。该方法硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为0.4和0.2 mg/kg,硝酸盐的回收率为89.8%～96.1%,亚硝酸盐的回收率为85.1%～95.3%。[结论]该方法结果准确可靠,可以用于银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定。     

分光光度法同时测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]探讨更适用于实际肉制品分析的分光光度法,用于测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。[方法]以氨基磺酸去除亚硝酸盐后在波长210 nm处直接测定肉制品中的硝酸盐含量,采用盐酸萘乙二胺偶合法在波长538 nm处测定肉制品中亚硝酸盐含量。[结果]在0.1~1.0 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.91%(RSD为1.32%),检出限0.04 mg/L。在0.1~2.0 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 7,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.55%(RSD为0.26%),检出限0.02 mg/L。[结论]与国标方法相比,该研究方法更简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

重庆市蔬菜硝酸盐含量

蔬菜是一种极易累积硝酸盐的植物,其含量按干重计可达2%以上。而人类摄入体内的硝酸盐约81%来自蔬菜。因此,蔬菜中硝酸盐含量高低直接影响人体及牲畜健康。1973年,世界卫生组织对食品中硝酸盐和亚硝酸盐制订了食用限量标准,规定硝酸盐(按NaNo_3)日食用量最高为5mg/kg体重,亚硝酸盐为7mg/kg体重。沈明珠等建议将含量分为四级。其卫生性允许最低级为432mg/kg鲜重,二级<785mg/kg,三级<1440mg/kg,不允许的四级为3100mg/kg。     

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。     

采取高效液相色谱法测定植物样品中花青素的研究

[目的]建立应用高效液相色谱、紫外检测器同时测定植物样品中花青素的测定方法。[方法]样品采用乙醇酸性水溶液(乙醇∶水∶盐酸=3∶1∶1)振荡,超声提取,沸水浴水解,用高效液相色谱紫外检测器测定。流动相A为浓度1%甲酸水溶液,流动相B为浓度1%甲酸乙腈溶液,流速0.8 ml/min,检测波长530 nm。[结果]样品添加回收率为75.7%～92.7%,方法精密度为2.7%～6.3%,当浓度为1～200μg/ml时峰面积与浓度呈线性关系,最低检出限为0.03～0.11 mg/kg,最低定量限为0.10～0.35 mg/kg。[结论]该方法简便快速,稳定性好,可作为植物样品中花青素测定的有效方法。     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

固相萃取高效液相色谱法测定鸡蛋中六种磺胺残留量

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中6种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经乙腈提取、固相萃取净化处理后上机检测,6种磺胺药物浓度在0.01～1.0μg/mL范围内标准曲线的相关系数(R2)为0.9999～1,在0.05～0.15 mg/kg浓度范围内,回收率为74.6%～94.3%.检测限为0.00185～0.00264 mg/kg,定量限低于0.0112 mg/kg.方法已应用于实际样品的测定.     

聊城市区夏季市售蔬菜硝酸盐和亚硝酸盐污染现状评价

于2008年7～8月在聊城市市区主要的农贸市场随机采集了16种蔬菜,共82个蔬菜样品,采用紫外分光光度法分析了蔬菜样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量.结果表明:叶菜类蔬菜中硝酸盐的含量较高,平均值为3 807.1 mg/kg;其次是豆类、瓜类和根茎类,其硝酸盐的平均含量分别为1393.8 mg/kg、1390.7 me/kg、1218.9 mg/kg;茄果类硝酸盐的平均含量较低,为807.2 mg/kg.采用国家标准(GB 18406.1-2001)进行评价,在所检测的蔬菜样品中,有65.9%样品的硝酸盐含量超标;蔬菜中亚硝酸盐含量相对较低,均不超标.以WHO/FAO规定的日允许摄入量(ADI)换算得到的标准评价蔬菜中硝酸盐的污染状况,污染程度严重的蔬菜样品占39.0%,中、重度污染的占46.3%,轻度污染的占14.6%.因而有必要采取有效的污染防治措施控制聊城市蔬菜中硝酸盐的污染状况.     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

微波提取高效液相色谱法测定花椰菜中的维生素C

研究微波辅助提取、反相高效液相色谱法测定花椰菜中维生素C含量的方法。将花椰菜匀浆后,以1%草酸为萃取剂,微波提取、净化后,采用恒流的方法进行液相色谱定量检测,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在254 nm波长下检测。结果表明,维生素C浓度在0.02~0.12 mg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 6,检测限0.02 mg/kg,回收率在99.9%~104.6%之间,相对标准偏差为1.20%。说明微波辅助法、反相高效液相色谱法能有效提取蔬菜中的维生素C,且测定结果稳定、重现性好,可以用于蔬菜中维生素C的检测。     

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明:样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取,用石油醚脱色,经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取,再用乙酸乙酯萃取净化,然后采用C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱,用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测,以保留时间定性,外标法定量。在此优化实验条件下,赤霉素标准溶液在0.25~50 mg/L呈良好线性,r=0.999 9,检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%~105.2%,RSD为2.1%~9.8%。     

烟草及烟草制品中硝酸盐/亚硝酸盐流动分析模块的建立

[目的]组建流动分析模块,并用于检测烟草中硝酸盐/亚硝酸盐的含量。[方法]收集可用材料、配件组装模块,然后对样品以及标准物质进行检测,确定其重复性、回收率、检测限,以验证模块可用性。[结果]通过反复改进组装模块,对多个烟草样品硝酸盐/亚硝酸盐含量分别测定多次,测定模块重复性,结果RSD〈2.92%;向样品中加入标准溶液测定回收率,回收率为97.2%～104.9%。[结论]组装模块能够满足烟草及烟草制品中硝酸盐/亚硝酸盐含量检测需要,节省了新购仪器的费用,同时提高了现有仪器的使用率。     

高效液相色谱法测定4种中药材乐果残留

采用高效液相色谱法测定4种常用中药材金银花、枸杞、吴茱萸、天仙子中的乐果农药残留.结果显示,在0～5.0mg/L浓度范围内,乐果加入量和峰面积间呈线性关系,回归方程为y=83.1x-12.7,R2=0.9893,相对标准偏差RSD为1.64%,平均回收率为97.03%,检出限为2.07μg/kg.表明采用高效液相色谱法测定中药材中的乐果农药残留方法简便、准确,所测数据对药材种植、药品生产和农药残留检测具有借鉴意义.     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

SPE-HPLC法测定鸡蛋中灭蝇胺-环丙氨嗪

本试验研究建立了用NH2柱和97%乙腈水溶液做流动相洗脱测定鸡蛋中灭蝇胺-环丙氨嗪残留量的高效液相色谱法,鸡蛋均质后经20%氨水乙腈溶液重复提取2次、浓缩、过C18固相萃取小柱净化等处理后上机检测,环丙氨嗪在0.02～1.0 μg/ml浓度范围内呈线性相关,标准曲线的相关系数(r)为0.9998,在0.02,0.05,0.10 mg/kg添加浓度,回收率为84.5%～95.2%,变异系数为3.9%～6.8%.检测限为0.02 mg/kg,定量限低于0.05 mg/kg.     

高效液相色谱法检测8种果蔬中阿维菌素残留量的分析方法

【目的】研究阿维菌素在不同果蔬样品中的残留测定方法。【方法】样品经匀浆提取,净化浓缩处理后,采用高效液相色谱检测。【结果】该方法在浓度0.01～1.0 mg/L范围内有良好的线性关系,添加浓度在0.01 mg/kg～0.1 mg/kg时,8种果蔬样品中的回收率为85.5%～103.3%,RSD为1.4%～9.5%。【结论】该方法添加回收率和相对标准偏差均符合标准的要求,且分离效果好,准确度高,是比较理想的分析方法。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量

用改进的QuEChERS提取净化法结合液相色谱串联质谱,建立了测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量的方法。样品经乙腈提取后,取2 mL上清液与MgSO_4(300 nag)、PSA(100 mg)和GCB(100 mg)(仅韭菜)吸附净化剂涡旋振荡1 min,再离心5 min(3 000 r/min);取上清液过0.22μm有机膜,由LC-MS/MS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。研究结果表明:四聚乙醛在0.002-1.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.002 mg/kg;定量限为0.01 mg/kg。添加浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率在71.6%—92.1%;相对标准偏差为2.39%—4.48%。用液相色谱串联质谱检测法检测复杂基质蔬菜中的四聚乙醛前处理简便、可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。