免疫亲和柱净化—HPLC法测定植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法.方法的定量检出限为9.5μg/kg,相对标准偏差低于7.2％,回收率为89.2％～111.5％.该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于植物油中玉米赤霉烯酮的定量检测.     

小麦和玉米中玉米赤霉烯酮污染情况初探(Ⅰ)

扦取小麦样本48份，玉米样本33份，采用单克隆抗体生物免疫技术和荧光光度仪测定扦取样品中玉米赤霉烯酮的含量。结果表明，小麦中玉米赤霉烯酮阳性率为100％，浓度范围0．014～0．47mg／kg。玉米中玉米赤霉烯酮阳性率为100％，浓度范围0．018～0．73mg／kg。玉米污染程度高于小麦。     

运用计算机分子对接技术初步探究粮食中玉米赤霉烯酮及其降解产物的雌激素效应

计算机分子对接是模拟受体和底物之间通过能量匹配和几何匹配而相互识别的过程。其被广泛运用于虚拟筛选活性物质以及初步判断分子活性和毒性等领域,并对实体分子活性毒性实验起到了重要的指导作用。本实验是通过利用计算机分子对接软件discovery studio 3.1client,以强雌激素活性的17β雌二醇作为阳性对照,对粮食中的主要毒性物质-玉米赤霉烯酮及其两种降解产物α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的雌激素活性进行初步分析。实验结果表明,玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇对于雌激素的两种特异性受体α雌激素受体以及β雌激素受体的结合能量分别为-38.9894kcal/mol、-41.937kcal/mol、-27.6144kcal/mol,软件对接评分分别为:玉米赤霉烯酮113.570和106.956;α-玉米赤霉醇94.0647和72.6476;β-玉米赤霉醇115.28和107.458;计算机对接实验表明,这三种物质均有很强的雌激素活性,并且活性大小为:α-玉米赤霉醇玉米赤霉烯酮β-玉米赤霉醇。     

臭氧熏蒸对玉米赤霉烯酮降解效果研究

研究了利用臭氧气体降解玉米籽粒中玉米赤霉烯酮毒素(ZEN)效果.通过室内试验研究不同处理方式、温度以及玉米水分条件下,臭氧降解玉米籽粒中玉米赤霉烯酮毒素(ZEN)的效果情况.结果 表明,臭氧能够降解玉米中的玉米赤霉烯酮毒素(ZEN),臭氧对水分高的玉米籽粒的毒素降解率效果较低水分的好,且在低温条件下臭氧降解效率将会下降...     

玉米赤霉烯酮对人正常肝细胞(LO_2)和人胚肾细胞(HEK293)的毒性作用研究

以体外培养的人正常肝细胞(LO2)和人胚肾细胞(HEK293)为模板,用MTT比色法研究了玉米赤霉烯酮对以上两种细胞株的毒性作用,结果表明,在所测浓度范围内,玉米赤霉烯酮对这两种细胞的抑制率随其作用浓度的增加而增强,而其作用浓度到达一定程度时,玉米赤霉烯酮对这两种细胞的抑制率保持在一定的范围内不再增加。实验结果证明在2.50μg/mL和1.25μg/mL的最高浓度下,玉米赤霉烯酮对人正常肝细胞(LO2)和人胚肾细胞(HEK293)的抑制率分别为86.61%和67.06%,可见其肝毒性和肾毒性明显。     

生物降解玉米赤霉烯酮的优势及应用前景

综述了玉米赤霉烯酮的主要危害和降解方法。通过对文献的分析,我们发现物理和化学降解法存在能耗高,破坏粮食品质等缺点,限制了其在实际生产中的应用,而生物降解法具有效率高、特异性强、对粮食品质无影响和环境无污染等优点,是具有广阔发展前景的绿色毒素降解方法。同时,还概括了生物降解玉米赤霉烯酮的主要作用机理,为后续相关的机理研究提供了一定的参考依据。     

液相色谱串联质谱同时测定饲料中6种霉菌毒素技术研究进展

饲料中霉菌毒素是中国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。笔者全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

饲料中主要霉菌毒素液相色谱串联质谱同时测定技术研究进展

饲料中霉菌毒素是我国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。本文全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为我国建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

陕西地区玉米生霉粒、小麦病斑粒与真菌毒素关系的探讨分析

通过样品采集和制备,对5个样本的呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1含量进行检测和分析。实验结果表明,同一玉米样品同一生霉粒其含量与呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1含量呈正相关;同一地区玉米真菌毒素整体侵染程度基本相同,不同地区三种真菌毒素侵染程度不同,不同生霉粒包含的真菌毒素类型不同,真菌毒素具有地域性;陕西地区2017年黄曲霉毒素B1污染基本为零;同一小麦样品不同梯度病斑粒含量与呕吐毒素呈正相关,不同地区小麦呕吐毒素可能差别很大,赤霉病粒对小麦呕吐毒素的影响非常大。因此,不能简单由玉米、小麦的外观或者生霉粒、病斑粒含量判断真菌毒素含量的高低,但是根据同一样品中同一生霉粒、病斑粒其含量与真菌毒素呈正相关性,可以在收获季节,分地区采集样品,检测完好粒与生霉粒或者病斑粒真菌毒素的侵染情况,寻找合理控制点,通过收购质量指标指导对相关监测卫生指标的把控,辅助粮食质量安全的监测,尽力解决目前现场收购时的质量安全风险漏洞。     

玉米赤霉烯酮的液相色谱法检测技术研究

介绍了一种可准确、快速测定粮食、食品、饲料中玉米赤霉烯酮含量的液相色谱方法.比较了液液萃取、多功能净化柱、硅胶柱和免疫亲和柱的净化效果,筛选出最佳的提取、净化方案.最佳方案的检出限为3.9 μg/kg,液液萃取净化法的回收率在92.1%～101.9%之间,多功能净化柱净化法的回收率在86.5%～95.8%之间.     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

真菌毒素在食品加工过程中的变化规律

在食品加工中,谷物和其他食品原料中的真菌毒素无法完全被破坏,使最终食品受到真菌毒素残留的污染。谷物中常见的真菌毒素包括黄曲霉毒素、赫锗霉毒素、伏马毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米烯酮。研究表明,食品加工对真菌毒素的稳定性有明显的影响,例如,分类、清理、磨粉、酿造、蒸煮、焙烤、油炸、烧烤、罐装、压片、碱处理及挤压处理的影响,尤其是高温的影响最为显著。一般的加工工艺只能降低毒素含量,但无法彻底清除毒素。然而,烧烤和挤压过程具有减少毒素浓度的作用,所以通常用高温处理来清除真菌毒素。在高于150℃时进行挤压处理,可以减少大部分玉米烯酮、减少50%的黄曲霉毒素,可以降低脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,使伏马毒素含量大幅度下降。在葡萄糖存在的情况或者在160℃及高于160℃的情况下进行挤压处理,毒素含量下降的幅度最大。在污染了伏马毒素的玉米粒中添加10%的葡萄糖,然后对其进行挤压处理,结果使FB1的含量下降了75%~85%。在加压处理的过程中,伏马霉毒素可以产生降解产物,包括一些少量水解的FB1、N-(羧甲基)-FB1和较多的N-(1-脱氧-D-1-y)l-FB1。用小鼠做毒理学试验,用挤压过的污染了伏马毒素的玉米喂养小鼠,结果...     

加工过程对小麦及其制品中玉米赤霉烯酮含量的影响

真菌毒素(mycotoxin)是小麦及面制食品重要的安全风险之一。为明确真菌毒素在小麦磨粉及食品加工链条中的变化规律,解决目前我国尚缺少面粉和面制食品真菌毒素限量标准的问题,开展小麦真菌毒素污染风险评估,以受玉米赤霉烯酮(ZEN)污染的小麦为材料,用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了不同磨粉组分及馒头、面包、面条加工过程中不同环节加工品中ZEN的含量。结果表明,小麦磨粉后粗麸皮和细麸皮中ZEN的含量显著升高,达到小麦籽粒的2倍以上,小麦粉中ZEN的含量平均降低70%以上;小麦粉加工成馒头和面包后,ZEN的含量分别增高1.8倍和1.0倍,加工成面条后因ZEN在煮制过程中部分溶于水中而降低30%以上。研究结果表明,加工过程对小麦及面制食品中的毒素水平有显著影响,对小麦、面粉及不同的小麦制品分别制定ZEN限量更为科学合理。     

免疫层析法快速定量检测植物油中黄曲霉毒素

建立了免疫层析法快速定量检测植物油中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量的分析方法。该方法的检出限为2.5μg/kg,相对标准偏差低于18.5%,回收率为83%～101%,具有简便快速、灵敏准确、重现性好等特点,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量进行快速定量筛查检测。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C_(18)柱,以甲醇—水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量。苯甲酸质量浓度为2～20μg/mL时呈良好线性(R~2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40%～103.30%,平均RSD为2.7%。该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中Cd的实验条件及基改剂优化

本文对石墨炉法测定土壤中Cd的实验条件进行优化,最终确定以5%磷酸氢二铵做基体改进剂,样品与基改剂的加入体积比为4:36,灰化温度900℃,原子化温度1300℃。对4中土壤标样的测定结果全部符合标准值。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

鱼组织中氟喹诺酮类药的HPCE多残留检测方法的建立

建立了以伊诺沙星为内标,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在鱼组织中的毛细管电泳多残留检测方法。研究了缓冲溶液的类型,pH值,有机试剂添加等电泳条件.得到最佳的缓冲溶液是含10 mL/L乙腈的pH 5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液。用C18固相萃取柱浓缩和净化处理,用二极管阵列检测器进行检测(275 nm)。结果,四种药物在组织中的溶度25~400 μg/kg范围内R＞0.999,线性关系良好。环丙沙星,恩诺沙星,沙拉沙星和二氟沙星回收率分别为75.2%,79.7%,80.1%,79.2%。恩诺沙星的检测限低于25 μg/kg,其余的检测限均为25 μg/kg,,方法的日内变异系数小于13.5%,日间变异系数小于12.3%。该方法简单快速,经济环保,适用于大量阳性样本的筛选。     

Improvement of the simple and rapid immersion method of soil water determination

Rapid and accurate determinations of soil water content are important in many agricultural and hydrologic situations. In this article, an improved method is proposed, which allows a quick and acurate determination of soil water content under both laboratory and field conditions without resorting to sophisticated equipment. A 500 cm³ erlenmeyer with an adapted level marker was employed for rapid determination of soil water content. The principle involved is to weigh the flask when filled with moist soil and completed to level with water. An operation, which involves a single calibration of the flask with the same, but dry soil, eliminates the need of particle density determination. For several soils, results obtained with the new methodology deviated less than 1% from results of the traditional oven-drying method.