高效毛细管电泳法测定鸡蛋中环丙沙星的研究

[目的]建立高效毛细管电泳测定鸡蛋中环丙沙星含量的方法。[方法]通过对电泳缓冲液类型、离子浓度和pH值、样品溶剂种类、分离电压、分离温度和冲洗程序等电泳条件进行考察,确立测定鸡蛋中环丙沙星的高效毛细管电泳法,并测定电泳参数对检测结果的影响。[结果]在检测波长为277 nm时,最佳电泳条件为:电泳缓冲液为30 mmol/LNa2B4O7-10 mmol/LKH2PO4溶液(pH值8.53),未涂层石英毛细管(50μm×47 cm,有效长度38.5 cm)为分离通道,分离电压为18 kV。在鸡蛋中对环丙沙星的检测结果显示,在最佳电泳条件下,环丙沙星在11 min内实现基线分离,在0.25～80.00μg/ml浓度范围内其浓度和峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 2),平均加标回收率为101.48%,平均RSD为2.466 4%(n=5)。[结论]该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于鸡蛋中环丙沙星含量的测定。     

高效毛细管电泳方法同时测定茶叶中多种水溶性维生素

建立了毛细管电泳法同时分离检测多种水溶性维生素的方法,在柱温25℃、电压20 kV、20 mmol/LpH8.8磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,10 min内实现了7种水溶性维生素(VB1、VB12、VB2、VB6、Vc、烟酸和叶酸)的良好分离。比较了水浴萃取、超声波萃取以及SPEC18柱萃取对茶样中维生素分离效果的影响,结果显示SPEC18柱具有较好的纯化和富集作用。利用上述的毛细管电泳法对茶树顶芽和叶片中7种水溶性维生素进行了检测,其迁移时间重现性为0.155 7%~0.166 4%,峰面积重现性为1.080%~3.466%,回收率为96.3%~103.9%。结果还显示茶树顶芽中的水溶性维生素含量最高。     

高效毛细管电泳对复合B药片中水溶性维生素含量的快速测定

本文改进了毛细管电泳法同时分离检测多种水溶性维生素的方法,在柱温25℃、电压25kv、40mMpH8.4磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,7min内实现了7种水溶性维生素（VB1、VB12、VB2、VB6、VC、烟酸和叶酸）的良好分离。利用上述的毛细管电泳法对复合B药片中7种水溶性维生素进行了检测,其迁移时间重现性为0.0625%～1.2224%,峰面积重现性为1.82%～4.70%,回收率为96.2%～105.3%检测限为0.03μg/ml。     

毛细管区带电泳法研究杜仲叶中绿原酸含量的变化规律

以豫西南地区不同生长期杜仲叶为研究对象,建立了一种快速、简便、重现性好的毛细管区带电泳(capillary zone electrophoresis,CZE)方法测定杜仲叶中绿原酸的含量。毛细管区带电泳条件如下:运行缓冲液为20 mmol/L硼砂体系(pH值8.5),压力进样6 s,分离电压为20 kV,紫外检测波长为328 nm。该方法在0.03~0.15 mg/mL范围内线性良好,样品的回收率为98.74%~100.15%,RSD为1.5%(n=6)。不同采摘时间杜仲叶中绿原酸含量差异显著,其中6月份含量最高。     

HPCE法测定肉苁蓉中红景天苷的含量

[目的]建立采用高效毛细管电泳色谱法测定肉苁蓉中有效成分红景天苷含量的方法。[方法]采用毛细管区带电泳（CZE）：运行缓冲液为30mmol／L硼酸-硼砂缓冲液（pH=9．00）;工作电压8kV;柱温25℃;检测波长278nm。[结果]红景天苷含量在0．007—0．140mg／ml的浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,加样回收率为1130．1％,RSD为1．4％。[结论]高效毛细管电泳法可用于测定肉苁蓉中红景天苷的含量,该方法简便、快速、准确、重复性好。     

高效毛细管电泳法测定加杨叶芦丁含量的动态变化

建立了加杨叶中芦丁含量测定的高效毛细管电泳方法。用甲醇溶解样品采用超声提取,研究了缓冲溶液浓度、pH值、电压、温度及进样时间等因素对分离检测的影响;确定了最佳的测定条件:50mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH值为9.3),压力进样时间为5s,温度为25℃,运行电压为20kV,检测波长为254nm。在此条件下,峰面积与芦丁浓度具有良好的线性关系,平均回收率达到98.58%,方法准确。同时,利用建立的方法研究了加杨叶生长过程中芦丁含量的变化。     

高效毛细管电泳法研究重瓣榆叶梅花中蛋白质的动态变化

为验证毛细管电泳方法,研究测定重瓣榆叶梅花朵生长过程中的DNA酶、RNA酶和细胞色素C含量及动态变化的有效性,以磷酸氢二钠溶液为提取液,超声提取重瓣榆叶梅花朵中的蛋白质作为待测液,考察缓冲溶液种类、浓度、pH、分离电压、分离温度及进样时间等因素对HPCE分离检测蛋白质的影响。确定了HPCE最佳测定条件为:运行缓冲液为pH为2.5、浓度为30mmol/L的磷酸氢二钠溶液,0.5MPa压力进样5s,分离电压为8kV,电泳温度为25℃,检测波长为254nm。在最佳条件下,样品可在20min内完全分离,线性关系良好。该方法准确、快速、简便,可同时检测样品中的DNA酶、RNA酶和细胞色素C。     

HPCE法研究番茄中类胡萝卜素的动态变化

本研究建立了高效毛细管电泳法(HPCE)测定番茄中番茄红素和β-胡萝卜素含量的分析方法。以丙酮∶石油醚为溶剂,超声提取番茄中的类胡萝卜素,经分离纯化后作供试液,确定了HPCE法检测番茄中类胡萝卜素的最佳工艺:检测波长为450nm,运行缓冲液为pH 4.5的HAc-NaAc溶液,电泳电压24kV,0.5MPa压力下进样6s,电泳温度为20℃。最佳工艺下,样品可在16min内完全分离,线性关系良好。该法准确、快速、简便,可同时检测样品中的番茄红素和β-胡萝卜素。此外,按照最佳条件对5种不同成熟期的样品进行分析,发现番茄成熟过程中番茄红素的含量逐渐升高,β-胡萝卜素的含量先下降后上升,两者含量均在果实完全成熟时达到最高。     

高效毛细管电泳法同时分离氟喹诺酮类 与四环素类药物的研究

采用高效毛细管电泳建立4种氟喹诺酮类(FQS)与2种四环素类(TC)药物同时分离的方法。通过考虑缓冲液离子浓度、pH、有机添加剂以及分离电压、温度等电泳参数,通过正交试验确立了电泳的最佳条件:紫外检测波长270 nm,缓冲溶液为50 mmol.L-1硼砂-200 mmol.L-1硼酸,pH 8.41,分离电压为18 kV。结果表明,6种药物在12 min内达到完全分离,且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数R2为0.998 2~1,迁移时间的相对标准偏差为0.25%~0.68%,峰面积相对标准偏差为7.3%~9.8%。     

不同枫树叶片中酚酸类物质高效毛细管电泳检测方法的研究

采用正交试验的方法,研究了缓冲液pH、分离电压、运行温度等电泳参数对枫树叶片中酚酸类物质提取检测的影响,建立了4种槭树科枫叶中绿原酸、原儿茶酸、没食子酸和咖啡酸4种酚酸类化合物检测分离的高效毛细管电泳(HPCE)方法。得出了最佳分离条件为:紫外检测波长214 nm,缓冲液为20 mmol·L-1的磷酸-硼砂,pH 8.0,电压为22 kV,温度25℃。在此条件下,4种酚酸类化合物在9 min内完全分离,且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系,r2为0.974 8～0.996 5。迁移时间的RSD≤0.84%,峰面积的RSD≤5.29%,加标回收率为80.38%～96.88%。4种枫树叶片中均含有绿原酸,其中蚜虫宿主三角枫中绿原酸含量最低。     

高效毛细管电泳法测定山茱萸中丁香酚的含量

[目的]建立山茱萸（Cornus officinalis Sieb.et Zucc.）药材中丁香酚含量的测定方法。[方法]毛细管柱,未涂层毛细管（50cm×50μm,有效长度40cm）;1×TBE缓冲液;分离电压,20kV;检测波长,280nm;温度,15℃;进样条件,压力差进样,10s;进样高度,8cm。每天分析之前,分别用0.1mol/L氢氧化钠溶液、重蒸水、缓冲液冲洗毛细管柱5min;进样前分别用0.1mol/L氢氧化钠、重蒸水、运行缓冲液冲洗3min。[结果]丁香酚在0.08～1.00mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程y=19760.03x-19.02（R^2=0.9903）,平均回收率为97.5%,RSD值为1.46%（n=6）。[结论]该法简便、准确、重复性好,有助于山茱萸质量控制方法的研究。     

猪饲料中3种大环内酯类药物的高效毛细管电泳(HPCE)检测方法

建立了猪饲料中螺旋霉素、替米考星和泰乐菌素3种大环内酯类药物的HPCE检测方法.确定了该过程中缓冲溶液的pH、缓冲溶液类型及离子强度等电泳条件,同时对毛细管长度、内径及分离电压等仪器参数进行优化,得到分离的最优条件:在毛细管有效长度50 cm、内径75 μm,分离电压25 kV,40 mmol/L磷酸氢二钠-20mmol/L柠檬酸(pH2.5)缓冲液条件下,3种药物在15 min内得到完全分离.3种药物在10～100 μg/g范围内线性良好,R>0.999 3;饲料中螺旋霉素检测限为3.0 μg/g,替米考星检测限为5.0μg/g,泰乐菌素检测限为8.0 μg/g,添加回收率在74.5%～87.4%,方法的日内变异系数<8.1%,日间变异系数<7.0%.本方法简单快速,分离环境为水相,经济又环保,适用于大量样本的筛选.     

喀什树莓酒HPCE指纹图谱的建立

采用毛细管区带电泳法建立喀什树莓酒的HPCE指纹图谱,电泳条件为：石英毛细管柱（50 cm×75μm）,运行电压17 kV,运行缓冲液为50 mmol/L硼砂,其中含10%甲醇,检测波长260 nm,室温。在此条件下,建立了10批树莓酒的指纹图谱。结果表明,10个批次的样品之间有9个共有指纹峰,这9个成分得到了较好的分离,相似度评价结果良好;因此,HPCE指纹图谱分析法可作为喀什树莓酒的质量控制方法。     

荧光分析法测定香椿叶总黄酮含量的研究

[目的]采用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量。[方法]根据黄酮类化合物的荧光性质,以芦丁为标样,在激发波长λex=436nm、发射波长λem=505nm条件下,考察了溶剂、pH值、表面活性剂及放置时间对荧光强度的影响。[结果]在浓度95%乙醇中加入pH值7的缓冲液,芦丁的荧光强度最大。该方法检测限为2.62×10-7mol/L,线性范围在1.16×10-7～4.86×10-5mol/L之间,其线性回归方程为y=1.352x＋12.712,相关系数r=0.9976,相对标准偏差1.07%。[结论]用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量的准确度和精密度都较高,且操作简便,成本低。