基于UPLC-MS/MS分析黑果枸杞中多糖的研究

建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定黑果枸杞中蔗糖、果糖、鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、棉子糖、甘露糖含量的方法。样品经热水浸提,采用BEHC18色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和0.1%氨水-乙腈溶液作为流动相,负离子模式扫描,外标法定量。结果表明,7种多糖在1.0~100.0μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,7种多糖的检出限均为5 mg/kg,定量限均为10 mg/kg。该检测方法简单、灵敏度高,适用于黑果枸杞中多糖的测定。     

发酵乳中氨基甲酸乙酯的测定

建立发酵乳中氨基甲酸乙酯含量测定的气相色谱质谱方法。发酵乳样品除蛋白后,取清液进行硅藻土柱富集净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-质谱仪选择离子模式测定。为保证回收率,以氨基甲酸乙酯-D5为内标。氨基甲酸乙酯在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。按信噪比3∶1确定检出限为2μg/kg,信噪比10∶1确定定量限为5μg/kg。回收率在85%~109%,RSD8.7。此方法可应用于发酵乳中氨基甲酸乙酯的测定。     

高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2

使用高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2。使用C18色谱柱,pH=7,0.1M KH2PO4与甲醇梯度洗脱,流速为0.7mL/min,多波长检测,柱温:25℃。结果表明:VB1线性范围为0.1670μg/mL～33.40μg/mL,方法检出限0.018mg/kg,回收率94.0%～98.5%;VB2线性范围为0.1845μg/mL～36.90μg/mL,方法检出限0.016mg/kg,回收率95.4%～98.9%;烟酸线性范围为0.1750μg/mL～35.00μg/mL,方法检出限0.044mg/kg,回收率94.9%～97.9%。该方法可便捷准确地测定强化面粉中游离的水溶性维生素B1、B2和烟酸。     

短波紫外线照射对葡萄采后发病率及白藜芦醇化合物的影响

红提葡萄经1.8kj/m2UV-C照射后,贮期发病率较对照有所减轻,但无显著差异,葡萄皮中白藜芦醇及白藜芦醇苷含量较对照有所提高,处理后第8天其含量分别为100.28μg/100 g·Fw和1712.59μg/100g·FW,比对照分别提高3倍和7倍.     

干法灰化—石墨炉原子吸收法测定面制食品中铝含量

建立了面制食品中铝残留量的石墨炉原子吸收测定方法。通过干法灰化样品,筛选最佳石墨炉原子吸收分析条件,并对面制食品中铝进行测定。结果显示,该法在质量浓度20～50μg/L内呈线性关系,相关系数R=0.9998,回收率96.4%～98.5%,RSD为1.46%～3.32%;定量限下限7.35μg/L,最低检出质量浓度3.50μg/L。该方法结果符合要求,操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低,适用于面制食品中铝含量的测定。     

QuEChERS法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的残留量

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的检测方法。试样经过乙腈萃取、QuEChERS净化、BEH C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。4种氟虫腈及其代谢物在0.2～50.0 ng/mL范围内线性良好。采用该方法 4种氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg,平均回收率为78.2%～106.3%,RSD为1.2%～5.8%。本方法操作简单,响应灵敏度高,针对动物源性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留测定有很好的适应性。     

高速逆流色谱纯化白藜芦醇的研究

利用高速逆流色谱分离纯化虎杖中的白藜芦醇.实验结果表明,选择溶剂体系为,氯仿:甲醇:水=4:3:2,均为转速850 r/min,流速2 mL/min,紫外检测波长280 nm.所得产品经高效液相色谱测定,白藜芦醇得率为0.186%,纯度大于96%.     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1～10,5～50,10～100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%～108.5%,相对标准偏差为4.9%～9.6%,方法检测限为0.2～10.0μg/kg,定量限为0.6～30.0μg/kg。     

HPLC法测定丹参地上部分中丹酚酸B和迷迭香酸的含量

建立了使用HPLC同时测定丹参地上部分中丹酚酸B和迷迭香酸含量的分析方法。在流动相甲醇(A)-0.8%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温35℃,检测波长250 nm色谱条件下测定结果表明,丹酚酸B和迷迭香酸的质量浓度分别在14.0～700.0μg/m L (r=1.000 0)和12～600μg/m L (r=0.999 6)的线性范围内,有良好的线性关系;丹酚酸B和迷迭香酸的检出限LOD (S/N=3)分别为0.2,0.3μg/m L,定量限LOQ (S/N=10)分别为1.0,1.0μg/m L。丹酚酸B和迷迭香酸的平均加样回收率分别为99.16%(RSD=0.735%)和101.11%(RSD=2.11%)。该方法操作简便、分析效果好、灵敏度高,具有良好的重复性和回收率,可同时测得丹参地上部分中水溶性成分丹酚酸B和迷迭香酸的含量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。