超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留

基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg^-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。     

沼肥中游离氨基酸含量分析

对从浙江省各地取样的沼液沼渣用高效液相色谱法进行 17种游离氨基酸的含量分析。结果表明,沼渣中游离氨基酸总量平均值为947.6 mg·kg^-1, 80%的沼渣游离氨基酸总量在930.4~1 359.3 mg·kg^-1,平均值为1 151.0 mg·kg^-1,原水中游离氨基酸很少,平均值为83.9 mg·kg^-1,而沼液比原水中的游离氨基酸更少,平均值仅为8.4 mg·kg^-1。     

菜用大豆对铜镁钠等元素吸收利用特点分析

通过缺素试验和不同施肥量比较试验,分析菜用大豆对铜、镁和钠等3种元素吸收利用特点。结果表明,菜用大豆豆荚干物质含量23.0%24.1%,秸秆干物质含量32.6%35.6%。菜用大豆豆荚干物质中铜、镁和钠含量分别为11.0013.93 mg·kg^-1、3.404.19 g·kg^-1、10.0719.00 mg·kg^-1。菜用大豆秸秆干物质的铜、镁和钠含量分别为8.7118.50 mg·kg^-1、3.413.94 g·kg^-1、26.3346.73 mg·kg^-1。菜用大豆豆荚和秸秆中铜、镁和钠含量平均值分别为28.01 g·hm^-2、7.84 kg·hm^-2和54.93 g·hm^-2。建议在长期种植需铜镁元素较多的菜用大豆的地块应适时补充铜肥和镁肥。     

贵州野生茶树立地土壤养分状况分析及综合评价

以贵州的32个分布地的野生茶树种质资源立地土壤为研究对象,对其土壤pH值、土壤类型、土壤有机质和土壤中大量元素、微量元素进行分析,结果表明:30个分布地土壤类型属于黄壤,2个属于紫色土;46.9%的土壤pH值在4.5~5.5,是茶树最适宜生长的pH值范围;21.9%的土壤pH值小于4.5,土壤酸化较重;31.3%的土壤pH值在5.5~7.0。分布地土壤有机质、全氮、全磷、有效氮、有效磷、有效钾含量范围分别在11.01~162.62 g·kg^-1、0.05~8.13 g·kg^-1、0.02~4.03 g·kg^-1、24.81~456.01 mg·kg^-1、3.89~84.04 mg·kg^-1、27.31~516.67 mg·kg^-1;多数分布地土壤有机质、全氮、有效氮含量较高,有效钾、有效磷含量较低。土壤微量元素含量存在不同程度的缺乏或过量,交换性铝、交换性镁、交换性钙、有效铁、有效铜、有效锌含量范围分别在0.08~8.80 cmol·kg^-1、0.18~4.05 mg·kg^-1、0.86~10.46 mg·kg^-1、5~142.5 mg·kg^-1、0.24~9.88 mg·kg^-1、0.27~12.04 mg·kg^-1。     

组配改良剂对铅胁迫萝卜营养品质及铅积累的影响

为明确组配改良剂对铅污染土壤的修复效果,以萝卜为实验材料,通过盆栽方法研究了施用不同浓度组配改良剂(0、600、900和1 200 mg·kg^-1)对800、1 200 mg·kg^-1两种浓度铅处理土壤有机质含量、pH值、微生物种群数量、萝卜肉质根铅积累量及营养品质的影响。结果表明,施用900 mg·kg^-1组配改良剂后,800、1 200 mg·kg^-1两种浓度铅处理土壤有机质含量分别增加了21.32%和25.35%,且显著提高土壤细菌、放线菌数量和微生物总量,但对土壤pH无显著影响。施用900 mg·kg^-1组配改良剂可使两种浓度铅处理下萝卜肉质根的铅含量分别降低20.35%和27.69%,并显著提高萝卜肉质根维生素C、可溶性糖含量和干物质量。说明组配改良剂可显著提升铅污染土壤萝卜的食用安全性和营养品质。     

古蔺植烟土壤养分含量丰缺评价

为明确古蔺县烟叶主产乡镇土壤的养分丰缺状况,本研究在古蔺县17个烟叶主产乡镇,采集168个土壤样品,对植烟土壤养分丰缺状况进行调查。结果表明:古蔺县植烟土壤pH均值为6.46,土壤以弱酸性至中性为主,符合优质烟叶生产的要求;土壤有机质含量整体适宜,均值为30.46 g·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为36.0%、33.4%和30.6%;土壤全氮含量略偏高,均值为1.52 g·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为10.6%、46.0%和43.4%;土壤碱解氮含量整体适宜,均值为111.75 mg·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为39.4%、46.5%和14.1%;土壤有效磷含量缺乏,均值为10.75 mg·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为88.1%、8.4%和3.5%;土壤速效钾含量缺乏,均值为104.14 mg·kg^-1,偏低、适宜和过量的比例分别为84.1%、11.2%和4.7%。     

精甲·锰锌防治铁皮石斛疫病田间药效评价

通过68%精甲·锰锌水分散粒剂对铁皮石斛疫病的防治效果及使用剂量的试验表明,以1 133~1 360 mg·kg^-1处理,药后14 d,防效78.4%以上,与对照药剂72%霜脲氰·锰锌可湿性粉剂1 200 mg·kg^-1、80%代森锰锌可湿性粉剂1 143 mg·kg^-1的防效相当。由此可见,68%精甲·锰锌水分散粒剂以1 133~1 360 mg·kg^-1剂量处理能有效控制铁皮石斛疫病的为害。     

江苏4种不同原料商品有机肥中8种重金属的含量

采用调查采样及室内测试分析方法,研究了江苏省不同地区不同原料4个有代表性堆肥厂商品有机肥料中8种重金属元素的含量状况。结果表明,供试的4个商品有机肥中Cr含量为23.98~41.60 mg·kg^-1,As含量为5.75~11.70 mg·kg^-1,Cd含量为0.59~3.10 mg·kg^-1,Pb含量为6.24~9.52 mg·kg^-1,Cu含量为54.73~80.56 mg·kg^-1,Zn含量为358.88~569.27 mg·kg^-1,Ni含量为15.22~21.03 mg·kg^-1,Mo含量为3.23~3.85 mg·kg^-1。与国内外相关商品有机肥标准比较,仅以药渣为原料的1个有机肥产品Cd、Zn含量超标,其他以畜禽粪便为原料的3个有机肥产品重金属含量都符合相关标准要求,表明江苏省以畜禽粪便为原料生产的商品有机肥产品重金属含量总体水平较低,有机肥产品比较安全。     

杭州市余杭区蔬菜产地重金属污染的调查

利用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对余杭区3个蔬菜基地土壤的重金属污染状况进行评价。3个蔬菜基地土壤的重金属元素含量为Cr14.6~39.5mg·kg^-1,Ni8.9~30.4mg·kg^-1,Pb18.9~29.5mg·kg^-1,As5.38~9.67mg·kg^-1,Hg0.060~0.330mg·kg^-1,Cd0.12~0.52mg·kg^-1。土壤重金属单因子污染指数(P_i)平均值由大到小的顺序为Cd>Ni>Hg>Cr>As>Pb。总体来看,余杭区蔬菜基地部分土壤污染程度尚好。     

气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。     

四溴双酚A对土壤无机氮转化的影响及其微生物学机理初探

四溴双酚A(TBBPA)作为一种新型污染物,一旦进入土壤并在土壤中积聚,将会影响土壤物质循环及相关微生物活性。在实验室模拟条件下,研究了不同浓度(4~40 mg·kg^-1)TBBPA对土壤中铵态氮($NH^{+}_{4}-N$)、亚硝态氮($NO^{-}_{2}-N$)和硝态氮($NO^{-}_{3}-N$)转化的影响,利用高通量测序测定了TBBPA对无机氮转化菌群结构的变化,并推测其可能影响的代谢途径。结果表明,40 mg·kg^-1的TBBPA对土壤无机氮循环有显著(P<0.05)影响,其在好氧条件下增加了硝化和反硝化菌的丰度,促进了$NH^{+}_{4}-N$和$NO^{-}_{3}-N$的转化,在厌氧条件下反硝化细菌数量减少,抑制了$NO^{-}_{3}-N$的转化。40 mg·kg^-1 TBBPA不论是在厌氧还是好氧条件下,都增加了土壤中变形菌门(Proteobacteria)的丰度,降低了绿弯菌门(Chloroflexi)和放线菌门(Actinobacteria)的丰度。通过预测氮转化基因功能看出, 40 mg·kg^-1 TBBPA处理在好氧条件下通过增强narG和nirK基因的表达有助于提高$NO^{-}_{3}-N$的转化,在厌氧条件下通过限制nasB的表达会抑制$NO^{-}_{3}-N$的转化。     

浙江省新昌县茶叶炭疽病病原鉴定及其药剂敏感性测定

为了确定浙江新昌茶叶炭疽病的病原菌,采用组织分离法对其进行病原菌分离和病害特征描述,通过对病原菌形态结构特征的观察、致病性的试验和rDNA ITS序列的测定比较,对病原菌进行了鉴定,并针对该病原菌采用生长速率法进行了药剂敏感性测定。病原鉴定结果表明,引起浙江省新昌县的茶叶炭疽病的病原菌为胶孢炭疽菌(Colletotrichun gloeosporioides);15种药剂敏感性测定结果表明,250 g·L^-1吡唑醚菌酯乳油、65%代森锌可湿性粉剂、45%咪鲜胺微乳剂、250 g·L^-1丙环唑乳油和70%甲基硫菌灵可湿性粉剂对茶叶炭疽病菌丝生长具有较强的抑制效果(EC₅₀<1 mg·L^-1);325 g·L^-1苯甲·嘧菌酯悬浮剂、10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂、430 g·L^-1戊唑醇悬浮剂、38%唑醚·啶酰菌水分散颗粒剂和10%己唑醇悬浮剂的抑制效果次之(1 mg·L^-150<10 mg·L^-1);12.5%烯唑醇可湿性粉剂、25 g·L^-1咯菌腈悬浮种衣剂和42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂的抑制效果相对较差(EC₅₀>10 mg·L^-1);50%多菌灵可湿性粉剂和50%啶酰菌胺水分散颗粒剂对茶叶炭疽病菌丝生长基本无效。     

番茄灰霉病菌高效杀菌剂筛选及新型混剂研究

为了筛选对番茄灰霉病菌(Botrytis cinerea)抑制活性较高的杀菌剂及新型混剂,采用菌丝生长速率法测定了8种化学杀菌剂、拮抗菌发酵上清液及其与化学杀菌剂的混配剂对番茄灰霉病菌的抑制活性。结果表明,咯菌腈、咪鲜胺、戊唑醇和腈菌唑对番茄灰霉病菌的抑制活性较高,EC₅₀值分别达0.031 92、0.057 18、0.185 60、0.805 30 μg·mL^-1;其次为异菌脲、嘧霉胺和百菌清,EC₅₀值分别为4.204 90、5.949 90和8.816 30 μg·mL^-1;代森锰锌的抑菌效果最差,EC₅₀值为103.519 40 μg·mL^-1。解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)gfj-4培养72 h所产发酵上清液对番茄灰霉病菌的EC₅₀为76.9 mL·L^-1。采用Horsfall的复配方法,设计发酵上清液与咪鲜胺、戊唑醇、代森锰锌、咯菌腈和异菌脲分别以体积比6:4、4:6、8:2、9:1和7:3的比例复配,毒性比分别为1.61、1.60、1.53、1.38和1.32,具有显著的增效作用。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。     

一株邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯降解菌的筛选鉴定与降解特性

为了进一步研究土壤中主要邻苯二甲酸酯(PAEs)污染物的微生物修复,选择邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)作为目标污染物,采用富集驯化法从设施菜地土壤中筛选出一株可同时降解邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的细菌AS001。通过形态、生理生化特征、16S rDNA序列分析,初步鉴定为节杆菌属(Arthrobacter sp.),重点考察了该菌株在不同转速、pH、初始浓度、接菌量和温度条件下对邻苯二甲酸酯的降解特性。结果表明,菌株AS001的最佳降解条件为:转速175 r·min^-1,pH 7.0,初始浓度100 mg·L^-1,接菌量4%,温度35 ℃,且不同条件下菌株对DBP的降解效果高于对DEHP的降解效果。为该区域土壤中PAEs污染修复的环境条件提供一定的理论依据。     

北方麦区小麦产量与籽粒氮磷钾含量对监控施钾和土壤速效钾的响应

【目的】分析我国北方麦区监控施钾下小麦产量与养分吸收分配变化与土壤速效钾的关系,为节约钾资源,实现小麦丰产优质可持续发展提供理论依据。【方法】于2018—2020年在我国北方麦区43个地点进行田间试验,研究不同土壤速效钾水平下监控施钾对小麦产量、产量构成、籽粒氮磷钾含量及养分吸收分配的影响。【结果】北方麦区农户小麦施钾不足和过量问题同时存在。小麦产量随土壤速效钾含量升高显著增加,在土壤速效钾含量150—180 mg·kg^-1时,小麦产量达到最高,为6 340 kg·hm^-2。土壤速效钾过高并不能持续提高小麦产量,当土壤速效钾含量>180 mg·kg^-1时,小麦产量显著降低,平均为5 409 kg·hm^-2。与农户施肥相比,在土壤速效钾含量<90、90—120、120—150和>180 mg·kg^-1时采用监控施肥技术增加了钾肥用量,在速效钾含量150—180 mg·kg^-1时减少了钾肥用量,各土壤速效钾水平下采用监控施肥技术施用钾肥均提高了小麦产量,且在速效钾含量<90和>180 mg·kg^-1时显著增产。土壤有效磷含量>30 mg·kg^-1时,土壤速效钾含量120—150或>180 mg·kg^-1时,不施钾肥小麦产量有降低的趋势。土壤速效钾含量升高显著提高了小麦籽粒氮含量,农户施肥和监控施肥处理的籽粒氮磷钾含量无显著变化,速效钾含量>180 mg·kg^-1时不施钾肥的小麦籽粒磷钾含量显著降低。速效钾含量>150 mg·kg^-1时,监控施肥的钾肥偏生产力与钾肥吸收效率较农户施肥显著提高。【结论】在北方麦区,土壤速效钾含量150—180 mg·kg^-1时,合理施肥可使小麦产量达较高水平,但当土壤有效磷较高,超过30 mg·kg^-1时,不施钾肥小麦有减产风险。应根据土壤速效磷钾和小麦产量水平监控施肥,合理确定钾肥用量,实现北方麦区小麦丰产高效生产。     

戊糖乳杆菌YY112产胞外多糖的发酵工艺条件优化

为提高戊糖乳杆菌YY112 胞外多糖的产量,本研究结合单因素试验、正交试验、Box-Behnken响应面试验设计,对该菌株产多糖的营养条件和发酵工艺进行优化。结果表明:在本次研究的范围内,MRS培养基为适宜的基础培养基;蔗糖为适宜碳源,添加量为质量体积比3%;大豆蛋白胨为适宜氮源,添加量为质量体积比1%;酵母粉能够提高菌株的多糖产量,适宜添加量为质量体积比2%;培养基初始pH值为6.0,菌株接种量为体积比4%,适宜培养温度29.5 ℃,此时培养24.5 h胞外多糖产量最高。在此优化培养条件下,YY112胞外多糖产量达到(380.97±0.45)mg·L^-1,与响应面分析预测值基本吻合,较优化前增加了46.52%。     

吉林省旱地土壤有效硫含量及其与土壤有机质和全氮的关系

【目的】 明确吉林省旱地土壤有效硫含量状况及其分布差异,为区域作物合理施硫提供依据。【方法】 采集吉林省不同生态区8种主要土壤类型的232个表层（0—20 cm）土壤样品,利用地统计学方法分析有效硫含量的空间分布特征,比较不同类型土壤有效硫含量差异,并建立土壤有效硫和有机质、全氮的相关关系。【结果】 吉林省旱地土壤有效硫含量为5.8—40.7 mg·kg^-1,均值为18.1 mg·kg^-1,所有样本中缺硫和潜在缺硫的比例分别为27.2%和20.7%。空间分布上,土壤有效硫含量总体呈自东向西逐渐下降趋势,相应的缺硫发生率自东向西逐渐上升。东、中、西三大生态区的土壤有效硫含量均值（缺硫或潜在缺硫发生率）分别为22.3 mg·kg^-1（24.2%）、18.1 mg·kg^-1（40.0%）和14.3 mg·kg^-1（75.6%）。主要分布于东部湿润山区的白浆土、暗棕壤有效硫含量均值分别为22.1和22.0 mg·kg^-1,缺硫或潜在缺硫样本分别占15.2%和28.3%;中部半湿润平原区的黑土、冲积土和草甸土有效硫含量均值分别为18.8、17.1和16.2 mg·kg^-1,缺硫或潜在缺硫样本占比分别为37.9%、63.5%和55.5%;西部半干旱平原区的黑钙土、风沙土和盐碱土有效硫含量均值分别为11.9、14.0和13.9 mg·kg^-1,缺硫或潜在缺硫风险较高,分别占比73.6%、73.3%和75.5%。回归分析结果显示,吉林省旱地土壤有效硫和土壤有机质、土壤全氮均呈显著的对数相关关系,随着土壤有机质和土壤全氮含量增加,土壤有效硫含量也随之提升。【结论】 吉林省旱地土壤有效硫含量在不同区域和土壤类型之间存在显著差异,硫素缺乏现象也较为普遍,47.9%的土壤样本存在缺硫或潜在缺硫问题,特别是中西部地区的风沙土、盐碱土和黑钙土缺硫风险较高,在土壤培肥和作物管理中应注重硫素的补充。