红外光谱法在蕲山药多糖分析中的应用（英文）

该研究采用波长为400~4 000 cm~(-1)的红外光谱对蕲山药多糖结构进行了分析鉴定,得到了波长为840 cm~(-1)代表α-糖苷键的特征吸收峰和波长为759.21、830.87、812.81与876.60 cm~(-1)等代表木糖、鼠李糖、甘露糖的特征吸收峰,以及波长为842.64 cm~(-1)代表阿拉伯糖的特征吸收峰,推测蕲山药多糖主要以α-糖苷键形式存在,主要包括木糖、鼠李糖、甘露糖、阿拉伯糖等。试验结果为下一步定量研究蕲山药多糖及其开发应用提供了基础数据。     

太白贝母多糖分离及结构表征

利用水提醇沉得到太白贝母粗多糖之后,依次采用AB-8型大孔吸附树脂吸附、透析袋透析、二乙基氨基乙基(diethylaminoethyl, DEAE)弱碱性阴离子交换纤维柱层析对太白贝母多糖进行纯化,之后利用葡聚糖凝胶G-100柱层析法测定太白贝母多糖的相对分子质量,利用硅胶薄层层析法,气相-质谱联用法以及傅里叶红外光谱法分析研究太白贝母多糖中单糖的组成类型以及结构特点.结果表明太白贝母多糖经过DEAE纤维素柱纯化洗脱后,至少得到3个分离的洗脱峰,其中NaCl洗脱液洗脱多糖葡聚糖凝胶G-100层析柱洗脱V_e/V_o的比值为1.07;薄层层析结果显示太白贝母多糖水解物的Rf值为0.39,与D(+)-半乳糖的Rf值(0.38)迁移率接近,并且显色接近一致(均为蓝色);太白贝母多糖水解物GC-MS出峰时间(1.522 min)与D(+)-半乳糖出峰时间接近(1.520 min),并且主要m/z碎片信息接近为147.1和75.0.红外光谱特性分析研究,显示其在1 100～1 010 cm~(-1)之间有3个强吸收峰(1 050 cm~(-1 ), 1 027 cm~(-1 ), 1 003 cm~(-1 )),此为吡喃糖苷的特征吸收峰;在827 cm~(-1 )处有吸收峰,而在890 cm~(-1 )处无吸收峰,此为α-型糖苷键链接特征.可见太白贝母NaCl洗脱液洗脱的多糖相对分子质量约为2×10~6,多糖的主要组成单糖类型是D(+)-半乳糖,属于α-型吡喃糖.     

7种针叶树材红外光谱（FTIR）特征的比较与分析

使用傅立叶红外光谱(FTIR)对樟子松、银杏等7种针叶树材的木材样本进行了检测和分析。结果表明,7种木材反映木质素、纤维素和半纤维素的主要吸收峰出峰位置接近,如3333~3437 cm~(-1)范围的O-H伸缩振动吸收峰、2917~2933 cm~(-1)处的C-H伸缩振动吸收峰、1694~1737 cm~(-1)附近的C=O伸缩振动、1510~1513 cm~(-1)苯环碳骨架振动振动吸收峰等;在1265~1275 cm~(-1)处均有明显的强峰,说明愈疮木基丙烷是木质素的主要组分;但三尖杉、柳杉、柏木和银杏均表现出含有紫丁香基木质素的特征。树脂、挥发油等成分对樟子松、柏木和柳杉的特征吸收峰的位置及强度产生了一定的影响。7种木材均有能够反映物种特性的吸收峰,如南方红豆杉在2896 cm~(-1)附近的2933 cm~(-1)处有个较小的肩峰,柳杉在1108 cm~(-1)处形成特有吸收峰,樟子松在3078、2654和2537 cm~(-1)处具特有吸收峰等等,均可用做木材的识别特征峰。     

大枣多糖硒铁复合物的合成工艺研究

根据有机硒化合物及有机铁化合物的合成原理研究了大枣多糖硒复合物加铁的合成工艺。利用单因素试验和正交试验,研究了反应温度、催化剂用量、三氯化铁的量及溶剂的量对大枣多糖硒加铁效果的影响。实验结果显示最佳合成工艺条件为反应温度70℃、提取时间5 h、三氯化铁加入量0.2 g、溶剂的量70 m L。在此条件下,多糖硒铁复合物中硒和铁的含量分别为3.414 mg/g和12.04 mg/g。紫外光谱数据显示多糖与硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)先后发生了反应,红外光谱显示多糖硒铁中含有C-Se=O键和Se-H键,铁以γ-Fe OOH结构聚合成铁核。     

火龙果茎和昙花茎的红外光谱差异分析

为了比较火龙果与昙花的成分差异,以火龙果与昙花的茎为试验材料,采用红外光谱、二阶导数光谱和二维相关同步光谱技术对其成分进行了分析。结果表明:红外光谱图显示火龙果茎有5个明显的特征峰,昙花茎有4个;其中两者相同的吸收峰对应的官能团为C—O—C(脂肪烃)、C—O—C、N—H、O—H(二聚体),不同的吸收峰为1 041 cm~(-1)(火龙果)、1 077 cm~(-1)(火龙果)、1 033 cm~(-1)(昙花);667~1 866 cm~(-1)区间的二阶导数红外光谱图显示,火龙果茎有14个吸收峰,昙花茎有16个,955 cm~(-1)为火龙果茎特有的吸收峰,对应的官能团为酸酐C—O;1 520 cm~(-1)为昙花茎特有的吸收峰,对应的官能团为胺N—H;890~1 800 cm~(-1)区间的二维相关同步红外光谱图显示,火龙果茎和昙花茎的交叉峰相同,其中1 321 cm~(-1)与1 630 cm~(-1)形成了较强正交叉峰,1 046 cm~(-1)与1 634 cm~(-1)、1 049 cm~(-1)与1 329 cm~(-1)形成了较弱的正交叉峰,无负交叉峰;二维相关红外光谱图显示的自动峰位置与红外光谱的一致。     

不同产地金银花的红外光谱鉴定

为不同产地金银花药材的快速、准确鉴定提供技术支撑,采用红外光谱指纹图谱的一阶、二阶导数图谱,鉴定云南、山东、安徽、湖北及江苏5个产地的10份金银花药材。结果表明:5个产地的金银花红外指纹原始谱图整体上无太大差异且振动峰位置基本相似,无法区分产地;一阶谱图中,湖北产金银花的吸收峰3 411cm~(-1)、1 632cm~(-1)、1 378cm~(-1)、1 259cm~(-1)、1 047cm~(-1)、804cm~(-1),江苏产金银花的吸收峰510cm~(-1)、1 410cm~(-1)、827cm~(-1),均可将其与其余产地金银花区分开;二阶谱图中,安徽产金银花的吸收峰2 800cm~(-1)、2 900cm~(-1)和2 300cm~(-1),云南产金银花吸收峰3 668cm~(-1),湖北、江苏产金银花的吸收峰600cm~(-1)、700cm~(-1)、1 700cm~(-1)、2 300cm~(-1)、3 600cm~(-1),均可与其余产地的样品进行区分。红外光谱的一阶、二阶导数光谱各个区段振动吸收峰的峰强、峰位及峰形可将5个产地的金银花区分开。     

不同干燥温度黄芩的红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱技术对不同干燥温度的黄芩药材进行分析研究。结果表明,不同干燥温度的黄芩药材一维光谱非常相似,相关系数随着温度的升高逐渐加大。黄酮类成分1 614cm~(-1)附近特征吸收峰及糖类成分1 055cm~(-1)附近吸收峰的相对峰强度差别显著。不同干燥温度的黄芩药材二维相关红外光谱存在差异,在糖环振动区域800~1 000cm~(-1)波段内的二维相关谱比较,黄芩采用80℃、100℃和120℃干燥均出现了2个强自动吸收峰,在糖骨架振动区域1 000~1 200cm~(-1),黄芩采用自然干燥和60℃干燥,有3个强自动吸收峰,最强吸收峰在1 094cm~(-1);采用80℃、100℃和120℃干燥,3个样品自动吸收峰强度发生变化,最强吸收峰在1 005cm~(-1)。表明红外光谱法结合二维相关红外光谱技术可为同一批次药材采用不同的干燥温度所存在的细微差别分析与研究提供一种快速方法和手段。     

大枣多糖储藏稳定性研究

本文对大枣多糖固体在室温4℃和-18℃下储藏稳定性进行了研究,通过选取不同天数测定大枣多糖抗氧化活性(羟基自由基、DPPH自由基、ABTS自由基清除率以及还原力)的变化,考察了大枣多糖的储藏稳定性。结果表明:在室温条件下储藏,大枣多糖的抗氧化活性有所下降,而在4℃和-18℃储藏条件下,大枣多糖的抗氧化活性变化不大。因此,低温储藏有利于大枣多糖活性的保持。     

超声辅助提取大枣多糖及柱前衍生高效液相分析

为了探讨大枣多糖的超声波辅助提取最佳工艺条件及其单糖组成,研究了超声波频率、液料比、提取时间和提取温度对大枣多糖提取率的影响,以正交试验优化了超声波辅助提取的工艺条件;并采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生,反向高效液相色谱法(HPLC)紫外检测了单糖组分。结果表明,超声辅助提取大枣多糖的最佳工艺条件为:超声波频率28 kHz、料液比1 g∶10 mL、提取时间2.5 h、提取温度70℃,在此条件下提取率可达7.51%;提取的大枣多糖包括L-鼠李糖、D-果糖、葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖等5种单糖,D-甘露糖未检出。提示本试验确定的大枣多糖最佳工艺条件可行;PMP柱前衍生HPLC分析实现了糖类物质的良好分离,可作为大枣多糖结构分析的新方法。     

大枣多糖铁的合成及其铁含量测定

[目的]从大枣中提取大枣多糖,然后与铁（Ⅲ）合成大枣多糖铁配合物（JPC）,建立JPC中铁含量的测定方法。[方法]采用热水浸泡法提取大枣多糖;在碱性条件下,大枣多糖水溶液与三氯化铁反应合成JPC;采用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法测定JPC中铁（Ⅲ）的含量。[结果]JPC是深棕红色无定型粉末,JPC中铁（Ⅲ）的含量：邻菲罗啉分光光度法测定结果为19.76%,原子吸收光谱法测定结果为20.37%。[结论]邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

大枣多糖酶解提取及结构初步解析

多糖是大枣中重要的活性成分,酶解提取法与结构解析是大枣多糖研究的热点。采用酶解法提取大枣多糖,研究了酶的种类与比例、料液比、pH、酶解时间、酶添加量等因素对大枣多糖得率的影响,并利用离子色谱、凝胶色谱、红外色谱初步解析了酶解提取的大枣多糖的结构。结果表明,果胶酶在供试5种生物酶中酶解提取大枣多糖得率最高,果胶酶和酸性蛋白酶以7∶3(w∶w)组成的复合酶协同作用较高;在料液比1∶7、pH 5、酶解时间1.5h、复合酶添加量5mg·g~(-1)枣的条件下,大枣多糖得率较高,达4.56g·100g~(-1)枣。酶解提取的大枣多糖含有多种聚糖,为中性多糖,重均分子量14 600g·mol~(-1),数均分子量4 050g·mol~(-1),主要的单糖有阿拉伯糖59.30%(摩尔比)、半乳糖21.67%、葡萄糖8.93%、鼠李糖8.06%。红外光谱显示该多糖含有聚鼠李半乳糖结构。     

盐胁迫下耐盐苜蓿突变体的红外光谱分析

为了研究青睐耐盐突变体的耐盐生理机制,以青睐和青睐耐盐突变体为试验材料,采用中红外光谱技术,结合二阶导数图,对其盐胁迫条件下官能团的变化进行了比较。结果表明:在盐胁迫条件下,苜蓿比对照增加了1个吸收峰(1 862 cm~(-1)波数),为酸酐类C=O官能团;耐盐苜蓿突变体比对照增加了1个吸收峰(1 440 cm~(-1)波数),对应的官能团为C-H,为饱和烃类,包括烷烃、环烷烃、芳香烃类等,减少了1个吸收峰(1 640 cm~(-1)波数),即萘环C=C官能团。在正常生长条件下,耐盐突变体比普通苜蓿多了2个吸收峰(1 589 cm~(-1)和1 640 cm~(-1)),对应的官能团是胺类、酰胺类N-H和脂肪酸类C=O;少了1个吸收峰(1 608 cm~(-1)),对应的官能团是芳烃类C=C。总之,分析显示盐胁迫变化的敏感特征峰普通苜蓿为1 862 cm~(-1),耐盐苜蓿突变体为1 440 cm~(-1),耐盐突变体的红外光谱检测发现了3个大的差异峰。所以,红外光谱分析技术可以用于突变体鉴定。     

木材远红外光谱特性

根据福建22种主要用材树种远红外吸收光谱分析,木材分子结构径向与弦向基本相同,不同树种之间也无明显差别。从木材远红外吸收光谱得到木材远红外吸收峰在波数为3400cm~(-1)、740cm~(-1)、600cm~(-1)处,在800～1500cm~(-1)处有连续吸收峰,在波数为1840cm~(-1)附近有一个透射峰。提高木材远红外干燥的效率和质量的一个重要因素是增加远红外对木材的透射深度,以增加形成“正热源”的可能性。因此本研究为木材远红外干燥提供了重要的基准和依据。     

测定痕量金的高灵敏度显色反应的研究

本文较详细研究了在阿拉伯树胶存在下,Au(Ⅲ)—SCN~-—罗丹明B显色体系水相光度法测定痕量金的新方法。缔合物的最大吸收峰在584nm处,表现摩尔吸光系数为2.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为9.33×10~(-4)μgAu/cm~2。金含量在0—5μg/25ml范围内遵守比尔定律。方法用于岩石矿物中痕量金的测定,结果较为满意。     

正交试验优选脱糖大枣的制备工艺

优选脱糖大枣最佳醇提工艺,使大枣中单糖含量降低,多糖和低聚糖保留下来。采用苯酚-硫酸法和3,5-二硝基水扬酸法对大枣样品进行总糖和还原糖(单糖)的含量测定,并根据总糖与还原糖之差,反映出多糖及低聚糖的含量。采用正交试验综合加权评分法,以还原糖脱除率,多糖及低聚糖含量和枣渣得率这三个指标,对乙醇浓度、提取时间、加醇量、提取次数这四个因素进行考察,优选出最佳的脱糖大枣醇提工艺。结果表明,在考察的四因素中,乙醇浓度有极显著性差异,加醇量有显著性差异。综合考虑,选出脱糖大枣最佳醇提工艺为用16倍量的无水乙醇加热回流提取一次,每次40 min。在此最佳工艺条件下,所得到的大枣渣中多糖及低聚糖的含量由原大枣粉末的41.08%升至59.14%,还原糖的脱除率高达70.22%,枣渣得率为68.00%,说明此醇提工艺效果显著,且操作简单。     

测定痕量锗的高灵敏度显色反应的研究

本文较详细地研究了锗—对二甲氨基苯基荧光酮—十六烷基三甲基溴化铵显色体系水相光度法则定痕量锗的新方法。络合物的最大吸收峰在504mm 处,表观摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell 灵敏度为4.77×10~(-4)μgG_e/cm~2。锗(Ⅳ)含量在0～7μg/25mL 范围内遵守比尔定律。方法用予煤炭中痕量锗的测定,结果满意。     

牡丹不同木质化程度枝条的红外光谱分析

以4年生凤丹白(Paeonia ostii‘Fengdanbai’)木质化程度最高的多年生枝条(枝条1)、木质化程度较高的一年生枝条(枝条2)、木质化程度较低的一年生枝条(枝条3)作为试验材料,借助傅里叶变换红外光谱(Fourier Transformation Infrared Spectroscopy,FTIR)及高斯多峰拟合分析不同类型枝条的波谱特征及蛋白质二级结构的差异性。FTIR结果显示,枝条中存在12个特征峰,1 253、1 385、1 461和1 738 cm~(-1)处的特征峰随木质化的增加振动强度逐渐增强,说明多年生枝条中含有较多的木质素;枝条1中位于1 043 cm~(-1)处的特征峰在一年生枝条中蓝移至1 053 cm~(-1),表明木质化程度高的细胞壁多糖以葡甘露聚糖为主,而木质化程度低的细胞壁多糖以阿拉伯聚糖为主;枝条1中波数为1 426 cm~(-1)的特征峰在枝条3中红移至1 410 cm~(-1),表明木质化程度低的枝条3细胞壁上的果胶以单齿络合方式与金属离子结合。对氨基Ⅰ区域(1 700～1 600 cm~(-1))高斯多峰拟合数据显示,不同木质化程度的枝条均含有与果胶相连的β-折叠、β-折叠、α-螺旋、环与转角和β-折叠与转角的蛋白质二级结构。木质化程度低的枝条3中存在许多与果胶相连的β-折叠,能调控细胞壁的自组装过程;木质化程度高的枝条1中α-螺旋含量较低,可以有效降低多年生枝条木质化组织中因蛋白质-水之间的氢键缺失而对植株造成的危害。     

食用菌多糖及其红外光谱分析

为更好地开发利用食用菌资源,采用热水浸提和乙醇沉淀法纯化得到香菇、金针菇、草菇、平菇、杏鲍菇和茶树菇6种食用菌多糖,苯酚-硫酸法测其多糖含量,其范围为6.80±0.19~31.87±0.27 mg.g-1;红外光谱进一步对多糖结构进行分析,结果表明：6种食用菌多糖具有明显的多糖特征吸收峰,且结构相似。     

大枣多糖对小鼠化学性肝损伤的保护作用和抗疲劳作用

研究了100、200、400 mg.kg-1剂量大枣多糖对四氯化碳所致小鼠化学性肝损伤和运动导致小鼠疲劳的保护作用。结果表明:中剂量和高剂量大枣多糖组的丙氨酸转氨酶(ALT)活力较肝损伤模型组明显降低,大枣多糖各组的天冬氨酸转氨酶(AST)活力水平也显著降低,且可改善CC l4引起的肝脏组织的病理变化;3个剂量组大枣多糖均能显著提高小鼠体内肌糖原和肝糖原的储备量,高剂量组能提高运动后乳酸脱氢酶(LDH)活力,但对运动后血尿素氮(BUN)值无影响。结果提示,大枣多糖对CC l4所致小鼠急性肝损伤具有保护作用,并且具有抗疲劳作用。     

秸秆腐解过程中结构的变化特征

应用尼龙网袋法和傅里叶变换红外光谱分析,研究玉米和大豆秸秆在3种不同试验地(葡萄园、桃园、农田)腐解过程中的结构变化特征,为秸秆还田措施提供理论依据。结果表明,玉米和大豆秸秆的官能团组成具有相似之处,但在3400、1640、1400~1460、1310、1000~1100 cm~(-1)处的吸收峰强度不同,稳定成分存在差异。腐解前后作物秸秆红外光谱吸收峰强度有所改变,随着腐解时间的增加,羟基、酰胺基、甲基、亚甲基和次甲基的含量逐渐降低,羧基增多,有机酸形成,碳水化合物、酰胺类化合物、糖类等逐渐分解。易分解的化合物(如脂肪族结构、酰胺类化合物和糖类)可直接进行分解,部分芳香类等难分解化合物则先分解为羧酸酯类(1725~1735 cm~(-1))、脂肪族类(1450~1460 cm~(-1))等中间产物后再进行分解。1560~1732 cm~(-1)处的肩峰与作物残体中有机酸有关。尿素对玉米秸秆的腐解具有促进作用,且与1310 cm~(-1)处的吸收峰变化有关。作物秸秆还田之后,会向腐植酸方向腐解,其结构变化在不同土地利用类型和干湿处理之间无明显区别(P0.05),与还田作物秸秆种类以及N含量有关。