不同产地鱼腥草中4种活性成分分析评价

研究旨在建立一种鲜鱼腥草蒸馏液中4种活性成分4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯、甲基正壬酮的含量测定的气相色谱法,应用该方法测定不同产地鱼腥草的4种活性成分含量。参照鱼腥草注射液质量标准,建立4种活性成分含量测定的前处理和气相色谱检测法,并对其进行方法学验证;应用所建方法对湖北省、四川省、贵州省、广东省广州市4个地区的鲜鱼腥草中活性成分进行测定分析。结果表明,所建立的方法专属性强,4种活性成分在0.1～1.5 mg/mL的范围内,相关系数均大于0.999,线性关系优良,方法重复性试验样品中4种成分平均RSD≤1.2%,中间精密度试验样品中4种成分平均RSD≤1.3%,精密度好,回收率在80%～120%之间,准确度高。测得湖北省、四川省、贵州省的4种成分含量均符合规定,其中以湖北和四川地区含量相对较高。上述研究可为鱼腥草的药材选择、鱼腥草药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的参考依据。     

鱼腥草中槲皮素含量分析方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中天然槲皮素含量的方法。[方法]利用纤维素酶与超声提取相结合;采用色谱柱为Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰乙酸（40∶60）,柱温为25℃,流速为0.8 ml/min,检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1~14.4μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,鱼腥草根样品的平均回收率为99.2%,RSD为3.9%,茎叶样品的平均回收率为98.8%,RSD为3.8%。[结论]所建立的方法分离效果好,专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于鱼腥草中槲皮素含量的测定。     

密闭电石炉尾气中羰基硫的气相色谱测定法

[目的]建立密闭电石炉尾气中羰基硫（COS）检测的气相色谱法。[方法]用100ml玻璃注射器采集COS气体,注入HC-6型微量磷硫气相色谱分析仪,经GDX-104色谱柱分离后,应用火焰光度气相色谱法进行检测。[结果]该方法的线性检测范围为0.0003～2.0000mg/m^3,线性方程为y=36.7020＋2.2632x（R=0.99959）,RSD为2.10%～4.79%,最低检出限为0.0003mg/m3。[结论]该方法快捷、灵敏度高、结果准确、稳定性好,适合密闭电石炉尾气中COS的测定。     

气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度评定研究

[目的]对气相色谱测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中联苯菊酯含量的测定中,联苯菊酯含量为97.45μg/g,其扩展不确定度为4.68μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

黔产透骨香根挥发油化学成分分析

[目的]测定透骨香根挥发油化学成分,为透骨香根的开发提供依据。[方法]用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）对透骨香根挥发油成分进行分析。[结果]共鉴定出7种化学成分,其中含量最多的3种成分为水杨酸甲酯（89.815%）、甲基环戊烷（6.528%）、环己烷（2.693%）。[结论]透骨香根挥发油主要成分为水杨酸甲酯,这为透骨香根的开发提供了依据。     

气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度评估简

[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

土壤养分对鱼腥草挥发性成分的影响

测定鱼腥草土壤养分及鱼腥草挥发性成分含量,对土壤养分与鱼腥草挥发性成分含量进行相关性及因子分析,结果表明,鱼腥草主要挥发性成分为α-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯、1-己醇、顺-3-己烯-1-醇、癸醛、β-石竹烯、甲基正壬酮、正癸醇、2-十四酮、植醇等;β-蒎烯与有效钾含量呈显著正相关,β-月桂烯、植醇与有效钾含量呈显著负相关;α-蒎烯、1-己醇、顺-3-己烯-1-醇、癸醛与有效磷含量呈显著正相关,甲基正壬酮与有效磷含量、pH值呈显著正相关;2-十四酮与pH值呈显著正相关;1-己醇、顺-3-己烯-1-醇与pH值呈显著负相关;土壤有效磷含量、有效钾含量、pH值是影响鱼腥草挥发性成分的主要土壤因子,人工栽培鱼腥草时可适当调整土壤磷、钾养分,改善土壤pH值。     

鱼腥草多糖超声波提取工艺研究

[目的]研究鱼腥草（Houttuynia cordata Thunb.）多糖超声波提取工艺。[方法]采用超声波法提取鱼腥草多糖,并用单因素试验和L9（34）正交试验设计相结合的方法获得最佳提取工艺。[结果]鱼腥草多糖最佳提取工艺条件为：料液比（M/V）1∶25,提取温度80℃,提取时间40 min。在此最佳提取工艺条件下,鱼腥草多糖的提取率为5.82%。[结论]超声波提取鱼腥草多糖具有节省溶剂、省时、节能及产率高等优点。     

GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化

[目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差（RSD）小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。     

TaqMan定量PCR检测水稻中外源基因含量

[目的]采用TaqMan定量PCR技术检测水稻中外源基因含量。[方法]采用TaqMan定量PCR技术以编码磷脂酶D基因PLD为内标准基因,检测转基因水稻中外源TT51-1的含量。利用DNA梯度稀释法分别求内标准基因PLD和TT51-1的C_t值与拷贝数对数值的标准曲线方程,并将得到的C_t值代入标准曲线方程求取样品中外源基因的拷贝数。[结果]内标准基因PLD标准曲线方程为y=-3.403x+39.939,R~2=0.993;TT51-1基因标准曲线方程为y=-3.35x+37.37,R~2=0.991,转基因含量为1.21%,不确定度为0.45。[结论]TaqMan定量PCR技术可以用于确定转基因作物外源基因含量。     

空气中对硫磷农药残留量的快速监测

[目的]探索空气中对硫磷含量的监测方法。[方法]用气体采样器采样,胆碱酯酶分光光度计测定样品的吸光度,计算出样品的胆碱酯酶抑制率,再从标准曲线查出对硫磷质量。[结果]准确称取对硫磷标准液0.010 00 mg/m3分别加入样品1、样品2和样品3中,测得样品1、样品2和样品3的回收率分别为98.6%~101.3%、99.2%~100.7%、98.5%~102.1%,精密度分别为2.83%、1.74%、2.46%。采用快速监测法监测空气中对硫磷农药的残留量具有精密度高、准确度好、简便、快速的优点,能满足农药残留量的测定要求,适用于用药残留量的快速批量监测。[结论]该研究为空气质量评价提供了依据。     

发酵土鳖虫总黄酮含量的测定及方法学考察

[目的]研究发酵土鳖虫含水醇提物中总黄酮含量的测定方法,并对其方法学进行考察。[方法]采用Na NO2-Al Cl3-Na OH比色法在510 nm处测定黄酮类化合物与显色剂所形成的络合物吸光度。[结果]所测定标准曲线线性相关性良好,r=0.999 0,线性范围在0.02~0.10 mg/m L,试验方法的精密度RSD=1.92%,重现性RSD=1.23%,样品回收率95.00%±10.00%,RSD=2.09%。样品重复测定总黄酮含量平均值为4.630 8 mg/g。[结论]方法学考察结果表明,用紫外分光光度法测定发酵土鳖虫总黄酮类化合物含量的标准曲线和线性范围、精密度、准确度和重复性等项内容都符合相关规定,该方法准确可靠,可用于含量测定。     

参比溶液对比色法标准曲线绘制的影响

[目的]为了分析参比溶液对标准曲线绘制的影响。[方法]利用统计学原理分析了参比溶液对标准曲线绘制的影响,并研究了标准曲线的绘制方法。[结果]参比溶液的使用影响标准曲线的绘制。在测量标样吸光度之前,在有合适的参比溶液进行校正的情况下,应当选择不含截距项的一元线性回归模型;在不使用参比溶液的情况下,应选择含截距项的一元线性回归模型,然后将所得曲线平移,使之通过原点,该过原点的曲线即为所求的标准曲线。[结论]该研究为比色法标准曲线的绘制提供了依据。     

固定污染源排气中H_2S的便携式气相色谱测定法

[目的]寻找一种固定污染源排气中H2S的快速准确测定方法。[方法]通过确定色谱仪最佳测试参数、建立标准曲线,进行准确度和精密度试验、SO2干扰试验和现场采样试验分析了便携式气相色谱法测定固定污染源排气中H2S的适用性与优势。[结果]便携式气相色谱法的标准曲线回归方程为：y=91.771x＋31.796;该法的精密度好,准确度高。该法的H2S测定上限为152mg/m3,测定下限为0.152mg/m^3。当CSO2≤50CH2S时,该法的H2S测试相对误差≤5.0%。受生产工艺影响,SO2和H2S浓度在克劳斯炉出口处度最大,以后随着处理的加强,浓度逐渐减小。各测点CSO2∶CH2S均小于50,结合室内干扰试验结果可以判定,便携式气相色谱法测定各工段H2S浓度时,受SO影响较小。[结论]该法快速可行,适用于野外应急监测HS的测定。     

箭叶淫羊藿不同年龄茎上叶总黄酮含量比较

[目的]测定箭叶淫羊藿不同年龄茎上叶的总黄酮含量。[方法]采用乙醇提取法从箭叶淫羊藿一、二和三龄茎上叶中提取总黄酮,以淫羊藿苷为标准品配置标准溶液并绘制标准曲线,采用分光光度法测定样品的吸光度,根据标准曲线计算总黄酮含量。[结果]试验表明,仪器精密度和稳定性良好,供试品溶液在60 m in内较稳定。箭叶淫羊藿一龄茎上叶总黄酮含量较低,二、三龄茎上叶总黄酮含量较高且差异不大,三龄茎上叶总黄酮含量最高。其一、二和三龄茎上叶的总黄酮平均含量分别为61.240、66.194和66.912 mg/g,平均回收率分别为96.69%、98.33%和99.22%,RSD分别为0.59%、0.41%和0.33%。[结论]该研究为箭叶淫羊藿的开发和深入研究奠定了基础。     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

不同品种芒果叶中芒果苷含量的测定

[目的]建立芒果叶药材中芒果苷含量的测定方法,测定8个不同品种芒果叶中芒果苷的含量。[方法]采用RP-HPLC测定芒果叶中芒果苷含量。[结果]芒果苷标准曲线回归方程为：y=1 925 446.835x＋225 756.857（r=0.999 4）,在850～6 800μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD=1.42%。[结论]该方法简便、准确,可用于芒果叶药材的质量控制。     

咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量

[目的]建立咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量的方法。[方法]利用咔唑分光光度法,在浓硫酸介质中,将猪硫酸软骨素的标准品和样品溶液经咔唑显色反应,在λ为518 nm处分别测定其吸光度A,按标准曲线法计算含量。[结果]猪硫酸软骨素质量浓度在0~0.25 g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7),加样回收率为99.48%,RSD为0.73。[结论]该测定方法简单、快速,结果准确,可用作猪硫酸软骨素含量的测定方法。