苯磺隆·甲磺隆·氯磺隆混合物的液相色谱分析

本文以甲醇 水 冰乙酸为流动相，采用C18不锈钢柱，检测波长240nm，对苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆混合物进行反相高效液相色谱定量分析。该方法的标准差别分别为0.081、0.013和0.013，变异系数为0.886%、0.268%和0.256%，回收率为99.39%、99.29%和99.28%，线性相关系数为苯磺隆r=0.9994、甲磺隆r=0.9992、氯磺隆r=0.9991，线性方程为苯磺隆y=1360088.17x 1389384、甲磺隆y=972186.69X-21262.8、氯磺隆y=789773.50X 86258.8。     

甲磺隆、氯磺隆等除草剂的登记应用现状及防止药害的几项管理措施

甲磺隆、氯磺隆等除草剂由于除草活性高,用药量小,常常被人们称之为“超高效除草剂”。同时,它们在土壤中残效期较长,分解慢,而在旱田中分解更慢,残效期可达6个月左右,因此使用不当,极易对农作物引起药害。1甲磺隆、氯磺隆等除草剂的登记应用情况目前取得甲磺隆原药登记的农药企业共有11家,登记氯磺隆原药和胺苯磺隆原药的企业各有6家。甲磺隆制剂共有36个产品,主要为甲磺隆单剂以及与苄嘧磺隆或与乙草胺等的混剂;氯磺隆制剂共有18个产品,主要为氯磺隆单剂以及与苯磺隆、甲磺隆或与异丙隆等除草剂的混剂;胺苯磺隆制剂有16个产品,主要为胺苯…     

河南省麦田荠菜对苯磺隆的抗性及其交互抗性

为明确河南省荠菜Capsella bursa-pastoris种群对苯磺隆的抗性水平及其可能存在的抗性机理,应用整株法测定了采自驻马店及南阳等6个荠菜发生严重市的10个荠菜种群对苯磺隆的抗性,扩增和比对了荠菜苯磺隆抗性种群及敏感种群之间靶标酶乙酰乳酸合成酶基因ALS的差异,并使用单剂量法测定了以上种群对双氟磺草胺、啶磺草胺及氟唑磺隆等ALS抑制剂类除草剂的交互抗性。结果表明,驻马店市的汝南县冯湾村(ZMD-1)及平舆县五里路村(ZMD-3)荠菜种群对苯磺隆的抗性倍数分别为3.1和2.5,表现出低水平抗性;驻马店市汝南县赖楼村(ZMD-2)和周口市川汇区文庄村(ZK-1)荠菜种群对苯磺隆的抗性倍数分别为21.7和57.8,表现出高水平抗性;南阳市唐河县上屯村(NY-2)荠菜种群对苯磺隆的抗性倍数为116.5,表现出极高水平抗性,其它种群对苯磺隆仍然较敏感。NY-2、ZMD-2和ZK-1种群的ALS基因第197位氨基酸由脯氨酸(CCT)分别突变为丝氨酸(TCT)、丙氨酸(GCT)和亮氨酸(CTT),其它种群中均未发现有突变产生;这3个种群在氟唑磺隆推荐剂量处理下,死亡率仅为18.9%、23.3%和11.1%,说明已对氟唑磺隆产生了较高水平的交互抗性,其中NY-2种群对双氟磺草胺和啶磺草胺产生了低水平交互抗性,推荐剂量下死亡率分别为82.2%和83.1%。表明ALS基因突变很可能是导致荠菜种群对苯磺隆等ALS抑制剂类除草剂产生抗性的重要原因。     

异丙隆·苯磺隆WP防除冬小麦田杂草试验报告

50 %异丙隆·苯磺隆WP春季施药作茎叶处理防除冬小麦田杂草有较好的除草增产效果 ,对山东省冬小麦田优势种阔叶杂草荠菜、播娘蒿、蚤缀、繁缕以及越年生禾草看麦娘、雀麦等均有好的防效 ;在小麦 3叶期至拔节前一次施用 1875～ 2 2 5 0g/hm2 ,即能控制冬小麦田全部杂草危害 ,对冬小麦安全。     

绿磺隆、醚苯磺隆及其体外代谢物对乙酰乳酸合成酶的离体抑制作用

利用异源表达于酵母细胞中的小麦细胞色素P450cDNA(CYP71C6v1)研究了磺酰脲类除草剂绿磺隆、醚苯磺隆的代谢作用。结果表明,代谢产物5-羟基绿磺隆和5-羟基醚苯磺隆能够抑制乙酰乳酸合成酶(ALS酶)活性,且代谢产物与母体化合物绿磺隆、醚苯磺隆抑制ALS酶活性的IC50值差异小,但是代谢产物在茎叶喷雾小麦和菜豆时,均未表现出活性。绿磺隆及其代谢产物抑制小麦ALS酶活性的IC50值分别为7.1×10-9和7.9×10-9mol/L,抑制菜豆ALS酶活性的IC50分别为3.6×10-9和4.1×10-9mol/L;醚苯磺隆及其代谢产物抑制小麦ALS酶活性的IC50分别为4.6×10-9和5.3×10-9mol/L,抑制菜豆ALS酶活性的IC50分别为4.7×10-9和4.9×10-9mol/L。结果表明,在磺酰脲类分子苯环5位上进行结构改造,有可能得到高活性的化合物。     

土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析方法研究

用紫外线照射非荧光特性的砜嘧磺隆和氯磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,分别研究了其在不同介质中的荧光特性及其影响因子,建立了测定土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析法(PCF)。结果表明:在2×10-3 mol/L、一定酸碱度(砜嘧磺隆pH 7、氯磺隆pH 12)的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中,紫外照射150 s是PCF法测定砜嘧磺 隆和氯磺隆残留的最佳条件,在此条件下砜嘧磺隆和氯磺隆的检出限(LOD)分别为0.7和0.6 μg/kg, 相对标准偏差(RSD)分别为1.7%和2.1%;在黄松田水稻土、黄红壤性水稻土和青紫泥田水稻土3种不同性质的土壤中,砜嘧磺隆和氯磺隆同时测定的平均回收率分别为99.0%±1.0%和98.7%±4.1%、97.6%±1.7%和97.0%±4.7%、96.7 %±2.3%和95.4%±5.5%;所建立的PCF法可有效、快速测定土壤中同时残留的微量砜嘧磺隆和氯磺隆。     

35%苯磺隆·使它隆可湿性粉剂小麦田间药效及安全性试验

由于单一除草剂的连年使用,猪殃殃已成为黄淮地区小麦田较难防除的恶性杂草之一。35%苯磺隆·使它隆可湿性粉剂是安徽丰乐农化有限责任公司针对猪殃殃等恶性杂草而开发的,用于防除小麦田阔叶杂草的除草剂新产品。为了进一步明确35%苯磺隆·使它隆可湿性粉剂对猪殃殃等阔叶杂草的田间防效及对小麦的安全性,确定最佳使用剂量,2005年11月份笔者在安徽丰乐农化公司三河生测试验基地进行了田间小区试验,取得了良好的防除效果。现将试验结果整理如下:1材料与方法1.1供试药剂35%苯磺隆·使它隆可湿性粉剂(安徽丰乐农化公司提供,小样);10%苯磺隆可湿…     

甲磺隆·氯磺隆·噻吩磺隆混剂液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法，以C18柱为固定相，甲醇＋水＋冰乙酸为流动相．用236nm紫外检测器定量测定噻吩磺隆、甲磺隆和氯磺隆混剂的含量。本方法的变异系数分别为0．80％、0．78％、1．11％；标准偏差分别为0．084、0．084、0．114；平均回收率分别为98．9％、99．2％、99．6％；线性相关系数分别为0．9996、0．9921、0．9994。     

异丙.氯隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析

本文采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＤＢＳＣ１８柱,甲醇＋水＋冰乙酸为流动相,紫外检测器,外标法回地对５０％异丙．氯隆可湿性粉剂中的有效成分异丙隆和氯磺隆进行了高效液相色谱的分析和测定。实验结果,异丙隆和氯磺隆含量测定的平均回收率分别为９９．９％和９９．３％,其变异系数为分别为０．５１％和１．１４％。     

丙草·异丙隆60%可湿性粉剂的高效液相色谱法分析

本文采用高效液相色谱法,用VP-ODS色谱柱和PDA检测器.以二苯甲酮为内标物,乙腈:水(pH3.0)=70.30(V/V)为流动相,在237nm波长下, 对丙草胺和异丙隆的混剂中有效成分进行高效液相色谱定量分析的方法.结果表明.该分析的标准偏差分别为0.058,0.065;变异系数分别为0.25%,0.17%;线性相关系数分别为0.999 9,0.999 8;平均回收率分别为99.69%,99.25%.     

河南省猪殃殃对苯磺隆的抗性检测

为了明确河南省猪殃殃对苯磺隆的抗性水平及分布现状,通过温室整株生物测定法,测定了河南省境内36个猪殃殃种群对苯磺隆的敏感性。结果表明,河南省大部分猪殃殃种群已经对苯磺隆产生了不同程度的抗性,所测样品中,高抗种群3个,中抗种群9个,低抗种群13个,共25个,占总采样数的69.44%;敏感种群11个,占30.56%。说明苯磺隆在河南多地存在高抗性风险,同类乙酰乳酸合成酶抑制剂类除草剂需科学施用。     

麦田抗性生物型荠菜对苯磺隆的抗性机制研究

为明确抗性生物型荠菜对苯磺隆的抗性机制,分别测定了苯磺隆对抗性和敏感生物型荠菜体内乙酰乳酸合成酶(ALS)、谷胱甘肽-S-转移酶(GSTs)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)的影响。结果表明:离体条件下,抗性生物型荠菜体内ALS对苯磺隆的敏感性明显降低,苯磺隆对荠菜抗性和敏感生物型ALS的抑制中浓度(I50)分别为0.722 8和0.052 1 μmol/L,抗性与敏感生物型I50的比值为13.87;活体条件下,施用苯磺隆后,抗性和敏感生物型荠菜ALS活性均受到一定程度的抑制,但抗性生物型ALS活性受到抑制后能逐渐恢复,而敏感生物型则不能恢复;经苯磺隆处理后,抗性生物型GSTs相对活力明显高于敏感生物型,而抗性和敏感生物型体内POD、SOD和CAT相对活力无明显差异。研究表明,抗性生物型荠菜体内ALS对苯磺隆敏感性降低是其抗药性产生的原因之一,而GSTs对苯磺隆代谢能力的差异也可能与荠菜对苯磺隆的抗性有关。     

异丙·氯隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析

本文采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＤＢＳＣ１８柱,甲醇＋水＋冰乙酸为流动相,紫外检测器,外标法同时对５０％异丙·氯隆可湿性粉剂中的有效成分异丙隆和氯磺隆进行了高效液相色谱的分析和测定。实验结果,异丙隆和氯磺隆含量测定的平均回收率分别为９９．９％和９９．３％,其变异系数分别为０．５１％和１．１４％。     

唑草·苯磺隆24%可湿性粉剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,使用反相色谱柱(Kromasil C18),甲醇+水(pH值8～10)为流动相,用紫外检测器在240nm处定量检测唑草.苯磺隆24%可湿性粉剂的含量。本方法的变异系数唑草酮为0.22%、苯磺隆为0.18%,标准偏差为0.023、0.025,平均回收率为99.6%、99.1%,线性系数为0.999 3、0.999 7。     

山东省小麦田荠菜对苯磺隆的抗性测定

为了明确山东省小麦田荠菜对苯磺隆的抗性水平及分布现状,在温室中采用整株剂量-反应测定法测定了51份荠菜样本对苯磺隆的敏感性。结果表明,山东省小麦田荠菜已普遍对苯磺隆产生抗性,所测样本中,抗性种群29个,占总样本数的56.86%,其中,中、高抗种群27个,占总样本数的52.94%。鲁南山区和鲁西北平原区采集点的荠菜对苯磺隆的抗性水平较高,胶潍河谷平原区的荠菜对苯磺隆的抗性水平则相对较低。     

烟草抗苯磺隆变异体的筛选及变异体种子活力测定

采用组织培养技术,将烟草(NC-82)叶片诱导产生的胚性愈伤组织转移到加有半致死浓度苯磺隆的Murashige-Skoog(MS)培养基上,经3代筛选,获得抗苯磺隆愈伤组织。抗性愈伤组织在加有苯磺隆的分化培养基上分化出植株。再生植株移栽成活后,对获得的再生植株种子与对照种子活力及抗性指数进行检测。结果表明:苯磺隆诱导再生植株种子与对照种子的简化活力指数分别为10.81和9.53;过氧化物酶活力分别为47.36和29.44 U·g-1·min-1,酸性磷酸酯酶活力分别为2.927和2.447 nmol·g-1·min-1。潜在抗性趋势检测表明,再生植株种子对苯磺隆的抗性显著提高,抗性指数为3.18。再生种苗和对照种苗的乙酰乳酸合成酶活力分别为10.41和6.67 nmol·h-1·mg-1。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米、小麦和动物源食品中异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。     

16%苯磺隆·氯磺隆可湿性粉剂防除小麦田杂草试验

16%苯磺隆·氯磺隆防除小麦田杂草,药后45d,其150g/hm2处理的除草效果达84%以上,且该药剂的安全性好,是小麦田较好的除草剂之一。     

除草剂对小麦田雀麦的生物活性测定

为筛选防除雀麦Bromus japonicus的高效除草剂,采用室内生物测定法研究了13种除草剂对雀麦的除草活性及5种除草剂的田间药效试验。结果表明,在田间推荐剂量的低剂量下,氟唑磺隆、啶磺草胺、氟噻草胺、甲基二磺隆、异丙隆、磺酰磺隆、丙苯磺隆7种除草剂对雀麦具有很高的防除效果,21 d鲜重抑制率分别为88.30%、86.32%、83.97%、78.47%、76.76%、72.83%、71.39%,高剂量下的21 d鲜重抑制率达98.57%、95.36%、91.58%、91.46%、89.47%、82.48%、82.20%;其中氟唑磺隆各剂量下的防效较其它除草剂高。而嘧啶肟草醚、苯唑草酮、炔草酯、吡氟酰草胺、唑啉草酯、精噁唑禾草灵6种除草剂对雀麦防效较差。氟唑磺隆、啶磺草胺、氟噻草胺、甲基二磺隆、异丙隆5种除草剂的田间药效试验表明,氟唑磺隆对雀麦防效最高,高剂量下20 d株防效达85.04%,药后40 d株防效和鲜重防效分别达83.94%和84.17%,未见小麦有明显药害症状,建议田间推荐用量为21.00~42.00 g(a.i.)/hm~2。表明雀麦对不同除草剂的敏感性存在差异,在供试的13种除草剂中氟唑磺隆对雀麦防效最高,较为安全,为防除雀麦的理想除草剂。     

麦田不同杂草对苯磺隆敏感性差异的分子机制

为了探讨麦田常见杂草对苯磺隆敏感性差异的分子机制,测定了苯磺隆对4种杂草活性及对杂草体内靶标酶(ALS)和代谢酶(GSTs)的影响差异。结果表明,泽漆对苯磺隆的敏感性最低,IC50为123.16gai/hm2;猪殃殃和荠菜次之,分别为8.47、1.07gai/hm2;播娘蒿最敏感,为0.29gai/hm2。离体条件下,苯磺隆对播娘蒿、泽漆ALS的IC50值分别为6.40、54.90mgai/L。活体条件下,苯磺隆处理后,播娘蒿体内ALS活力低于对照,第9天降为对照的31.20%,而敏感性低的泽漆处理后1～2天ALS活力虽略有下降,但第3天明显提高,第4天达到峰值,为对照的2.90倍,此后逐渐恢复至对照水平。4种杂草本身所含GSTs活性存在较大差异,泽漆GSTs活性最高。经苯磺隆处理后,泽漆与猪殃殃GSTs活性明显提高,第4天时达到峰值,相对活性分别为1.23和1.25,并持续在较高水平;而荠菜、播娘蒿GSTs活性虽分别在第3、5天达到峰值,但多数时间相对活性低于1。结果表明,麦田不同杂草体内ALS的敏感性差异和GSTs的代谢差异是对苯磺隆敏感性不同的两个重要原因。