杀螟硫磷的残留消解研究

为明确杀螟硫磷施用于甘蓝后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,以指导其科学合理施用,并确保农产晶的安全供给,采用气相色谱技术研究了杀螟硫磷的残留消解动态.通过添加回收率,建立了杀螟硫磷的残留分析方法,借助气相色谱检测技术,检测了田间试验中杀螟硫磷在甘蓝及土壤中的残留动态和最终残留情况.研究发现,杀螟硫磷在甘蓝及其土壤中较易消解,其半衰期分别为6.59和6.13 d,按推荐剂量(180a.i g/hm2)施用能达安全标准.     

气相色谱同时测定大米中杀螟硫磷、对硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱(GC)法测定大米中杀螟硫磷、对硫磷测定结果的不确定度进行评定.并对不确定度来源进行分析与量化.研究结果表明,样品中杀螟硫磷残留M的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.0030,0.0060 mg/kg (k=2),对硫磷残留物的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.0022.0.0044 mg/kg (k=2...     

气相色谱法快速测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷农药残留量

[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。     

毛细管短柱气相色谱法测定辛硫磷等有机磷农药残留

建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱（DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm）、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%-122.7%,相对标准偏差为0.43%-5.0%,在0.04-4.0 mg/L时有良好的线性关系（r^2〉0.9915）,检出限为0.01-0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。     

茶园土壤中有机磷农药的分散固相萃取-气相色谱测定

建立了茶园土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷7种有机磷农药残留的气相色谱检测方法。样品经乙酸-乙腈(1:99,V/V)混合溶剂超声提取,PSA和C_(18)分散固相萃取净化后,用GC/FPD测定,基质外标法定量。在0.01—4.0 mg/L范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈线性相关,相关系数r≥0.9970,方法检出限为0.004—0.03 mg/kg,定量限为0.025—0.1 mg/kg,加标回收率在73.9%—96.6%,相对标准偏差为1.3%—9.4%。该方法操作简便、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可用于茶园土壤中7种有机磷农药残留的测定。     

利用基于单链抗体的BIAcore技术检测蔬菜中的杀螟硫磷残留

为建立一种基于单链抗体的蔬菜中杀螟硫磷残留快速检测方法,测定了前期通过核糖体展示所获得的抗杀螟硫磷单链抗体的亲和力和特异性,并建立了基于该抗体和BIAcore X系统检测蔬菜样品中杀螟硫磷的方法。结果表明,获得3株高亲和力单链抗体,其与杀螟硫磷的解离平衡常数分别为4.56×10~(-10)、1.42×10~(-9)、2.66×10~(-10)mol/L,与除对硫磷外的其他有机磷农药的交叉反应率0.1%(与对硫磷的交叉反应率≤2.8%),说明获得的单链抗体对杀螟硫磷具有很高的特异性。样本添加回收率试验结果显示,该方法的平均回收率介于95.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)≤2.13%,说明该试验方法可靠,可用于实际蔬菜样品中杀螟硫磷的快速检测。     

我国水果农药残留国家标准

农药残留量高低是衡量水果品质好坏的重要因素。水果农药残留标准(包括限量标准和测定方法标准)及评价为测定水果中农药残留提供了科学依据。许多国家和一些重要国际组织均发布和实施了其水果农药残留限量标准。在我国,水果农药残留国家标准的制定起步较晚,开始于20世纪70年代末,经过20余年的努力,取得了可喜成绩,已发布并实施了一大批农药在水果中的残留限量和测定方法国家标准。现简要总结如下,供水果生产、经营和质量监督检验单位参考。 一、残留限量标准 截止到1999年9月底,我国已发布18个与水果有关的农药残留限量国家标准(均为强制性国家标准),涉及50种农药,计有杀虫剂31种,杀菌剂8种,杀螨剂7种,除草剂2种,杀线虫剂2种。其中,滴滴涕、六六六、倍硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、敌敌畏、对硫磷、乐果、马拉硫磷、辛硫磷、百菌清、多菌灵、二氯苯醚菊酯、乙酰甲胺磷、甲胺磷、地亚农、抗蚜威、氰戊菊酯、呋喃丹、草甘磷、西维因、粉锈宁、阿波罗、氟氰戊菊酯、克菌丹、敌百虫、亚胺硫磷等27种农药都对所有水果规定同一残留限量值;溴氰菊酯、水胺硫磷、喹硫磷、克线丹、苯丁锡、除虫脲、克螨特、噻螨酮、三氟氯氰菊酯、三唑锡、丁硫克百威、杀螟丹、双甲脒、溴螨酯、杀扑磷、灭多威、百草枯、稻丰散、噻菌灵等19种农药对柑桔,苯丁锡、除虫脲、代林锰锌、克螨特、噻螨酮、三氟氯氰菊酯、三唑锡、毒死蜱、双甲脒、溴螨酯、异菌脲等11种农药对梨果,代森锰锌和甲霜灵对小粒水果,溴氰菊酯对皮可食水果,噻菌灵对香蕉,进行了专门规定。 由表1可见,50种农药中,有机磷类最多,包括倍硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、敌敌畏、对硫磷、乐果、马拉硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、地亚农、敌百虫、亚胺硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、毒死蜱、杀扑磷、稻丰散和克线丹,共19种,占38%;其次是有机氮类(包括克菌丹、杀螟丹、甲霜灵、噻菌灵、异菌脲和阿波罗)和氨基甲酸酯类(包括灭多威、丁硫克百威、抗蚜威、多菌灵、西维因和呋喃丹),均为6种,各占12%;再次是拟除虫菊酯类,包括二氯苯醚菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊醌和氟氰戊菊酯,共有5种,占10%;有机氯类、有机硫类等其它农药共有14种,占28%。从发布时间来看,除GB2763-81于1981年发布外,其余均集中在20世纪90年代,其中,1994年发布13个,1996年发布3个,1998年发布1个。18个标准中,GB4788-94、GB5127-1998和GB2763-81分别代替原来的GB4788-84、GB5127-85和GBn53-77。另外,有的标准在制定时,还参照了国际先进标准,GB16333-1996和GB15194-94均参照采用了CAC CX / PR2-1992《农药最大残留限量》,GB14968-94则参照采用了CAC / VOL.XⅢ-Eb.2及Sup.1&2。 二、测定方法 前述50种农药中,敌敌畏、乐果、对硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、西维因、多菌灵、亚胺硫磷、辛硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、抗蚜威、呋喃丹、百菌清、二氯苯醚菊酯、地亚农、氰戊菊醌、溴氰菊酯、水胺硫磷、喹硫磷、粉锈宁等22种农药已在其残留限量标准中提供了检验方法(均为国际标准);除虫脲、稻丰散、杀扑磷、六六六、滴滴涕、双甲脒、敌敌畏、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷等14种农药已发布测定方法国家标准。另外,三氟氯氰菊酯(GB / T17332-1998)及马拉硫磷和毒死蜱(GB / T17331-1998)可参照蔬菜样品的测定方法。除上述农药外,噻菌灵、百草枯、灭多威、甲霜灵、异菌脲、溴螨酯、杀螟丹、丁硫克百威、三唑锡、噻螨酮、克螨特、代森锰锌、苯丁锡、克菌丹、阿波罗、草甘磷、克线丹、敌百虫、氟氰戊菊酯等19种农药目前尚无相应的测定方法国家标准,这对于其残留限量国家标准的实施十分不利,应尽早予以完善。从表2可以看出,这些测定方法国家标准中,除GB14875-94、GB14876-94、GB14878-94和GB14879-94为强制性国家标准外,其余均为推荐性国家标准。除表2中的31种农药外,有些标准还提供了其它一些农药的残留量测定方法,如GB / T16330-1996(灭幼脲)、GB / T14553-93(速灭磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、溴硫磷)、GB / T5009.20-1996(速灭磷、久效磷、甲胺磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、稻瘟净、氧化喹硫磷、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷)等。 值得特别一提的是,有些标准在提供检验方法时存在疏忽,比如GB14969-94规定柑桔中克线丹的检验按GB5009.20(现已被GB / T5009.20-1996代替)执行,GB16319-1996规定水果中敌百虫的检验按GB5009.20(现已被GB / T5009.20-1996代替)执行,GB5127-1998规定水果中马拉硫磷的检验按GB / T5009.20-1996执行,而实际上GB5009.20和GB / T5009.20-1996均无3种农药的测定方法,应急于完善。 三、存在问题及建议 我国水果农药残留测定方法标准与农药残留限量标准的制定不够协调,在已制定残留限量标准的50种农药中,尚有21种农药未提供检验方法,又无测定方法标准。这对于水果农药残留限量标准的实施极为不利,无法检测其残留量,也就无法评价其含量是否超过残留限量标准,所以在制定水果农药残留国家标准时,应注意和重视两者的配套和协调,最好在残留限量标准中提供相应的检验方法。与美国、日本等发达国家和欧共体、联合国粮农组织 / 世界卫生组织的CCPR等重要国际组织相比,我国水果农药残留限量的规定过于笼统,使得我国水果农药残留限量标准很难实现与国际接轨。这种状况既不利于我国水果农药残留限量标准的实施和促进我国水果卫生质量升级,也必将对我国(尤其是加入WTO后)的水果进出口贸易带来负面影响。建议在水果农药残留限量国家标准制定中,对不同树种的水果分别规定残留限量,以利实施。另外,今后在克服过于笼统的同时,还应注意参照国际先进标准,以使我们制定出的标准具有一定的先进性。目前,虽然我国已制定出50种农药在水果中的残留限量标准,但我国果树上施用的农药以及在水果中有残留的农药并不止这些,应加快制定步伐,争取在较短时间内予以完善。     

铜仁市碧江区珍珠花生中10种农药残留测定

试验采用气相色谱法测定铜仁市特色农产品铜仁珍珠花生中敌敌畏、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯、三唑酮、百菌清、三氯杀螨醇、甲氰菊酯10种农药残留的含量,分析了铜仁珍珠花生中农药残留现状。结果表明:空白花生样品进行方法添加回收率试验,前5种有机磷类农药添加浓度0.005~2.000 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.38%~20.61%;后5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。10种农药检测含量均未超过食品中农药最大残留限量标准。     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

磷硅肥配施抑制华南地区水稻籽粒砷积累的效果

选取华南地区广泛种植的杂交水稻品种"培杂泰丰",利用外源添加砷(50 mg·kg~(-1))的土壤盆栽试验,研究不同施用量的磷硅肥对水稻生长特性和砷积累的影响。结果表明,施用磷硅肥的处理,水稻糙米中砷含量为0.504~0.586 mg·kg~(-1),低于农业部颁布的粮食中砷限量标准(NY 861—2004)中大米砷限值。相关性分析表明,水稻糙米砷含量与水稻植株的生物量、稻谷千粒重和秸秆中硅/砷摩尔比呈显著负相关,与秸秆中磷/砷摩尔比呈极显著负相关;糙米的砷含量随磷、硅肥的施加而降低。综合分析表明,在华南地区同类中度砷污染土壤中可有效控制砷向水稻籽粒运输累积的磷、硅肥最优施加量及配比为40 mg P·kg~(-1)土、50 mg Si·kg~(-1)土。     

反光地膜对安江早香柚果实品质的影响

本试验以安江早香柚为试材,研究反光地膜对其果实品质的影响。结果表明,在安江早香柚果实成熟前采用反光地膜全覆盖可明显降低土壤水分及果实可溶性酸含量,并提高可溶性固形物含量及固酸比值,明显增加口感甜度。     

岳西县姚河村药用植物资源调查

通过实地调查、标本采集与鉴定,调查了岳西县姚河村药用植物的资源种类与分布特点。结果表明,岳西县姚河村常用中药资源丰富,共有药用植物136种,隶属59科,主要分布在丘陵低山区。应可持续利用野生中药资源和合理发展中药种植,调整农业产业结构,促进当地中药产业的发展。     

中国和欧亚联盟食品添加剂法规标准比较研究

对中国和欧亚联盟的食品添加剂法规标准比较研究准体系进行阐述,重点介绍中国和欧亚联盟的食品添加剂法规标准的监管部门、主要内容及区别,为监管部门和企业开展食品添加剂法规标准研究,促进中国-欧亚联盟食品添加剂贸易发展提供依据和参考。     

不同行距的栽培技术对冬小麦产量的影响

以13P2-6(S1)、川农32(S2)、川麦42(S3)三个小麦品种为试验材料,研究三种不同的行距对小麦产量的影响。结果表明：在基本苗一致的情况下,三个小麦品种在行距为20cm(H3)时的产量最高。     

甘蓝型油菜与A~nA~nC~nC~nC~oC~o六倍体的可交配性及杂交种菌核病抗性

【目的】利用甘蓝与甘蓝型油菜的六倍体杂交种为桥梁与甘蓝型油菜回交,从回交种的自交后代中选育理想的甘蓝型油菜个体,是将甘蓝遗传成分转入甘蓝型油菜的一种新策略。调查多份甘蓝型油菜与六倍体的可交配性及杂交种后代的育性,并以油菜菌核病抗性为例,以验证该策略在甘蓝型油菜遗传改良中的应用潜力。【方法】用菌核病抗性较强的野生甘蓝与甘蓝型油菜中双9号进行种间远缘杂交,采用胚挽救及染色体加倍技术创建A~nA~nC~nC~nC~oC~o六倍体。通过调查六倍体与9份甘蓝型油菜的杂交结实率,分析六倍体与甘蓝型油菜的可交配性。通过调查六倍体与9份甘蓝型油菜的杂交种F_1的自交、自由授粉结实率和菌核病抗性水平,反映杂交种F_1代的结实能力以及目标性状的改良情况。【结果】经鉴定,六倍体含有20条A基因组染色体和36条C基因组染色体,即染色体组成为A~nA~nC~nC~nC~oC~o。该六倍体同时具有甘蓝亲本和甘蓝型油菜亲本中双9号的遗传物质,其自交结实率和自由授粉结实率分别为5.6和8.6粒/角。六倍体与9份甘蓝型油菜杂交的结角率在69.1%—92.9%,每角粒数介于4.7-10.5,不同基因型的甘蓝型油菜与六倍体杂交结果率和每角粒数均存在显著差异(P0.01)。所调查的9份杂交种F_1的花粉育性达到正常水平,但自交结实率和自由授粉结实率分别为11.4-20.7粒和19.9-26.1粒,基因型间均存在显著差异(P0.0001),自交结实率和自由授粉结实率之间相关性显著(r=0.67*,P0.05)。综合2013和2014年的茎秆菌核病抗性鉴定数据,六倍体相对于中双9号的相对感病度为0.47,9份甘蓝型油菜的相对感病度在0.94—1.26,亲本基因型之间抗性水平差异显著(P0.0001)。9份杂交种F_1的相对感病度为0.56—1.10,均介于对应的双亲之间,且与甘蓝型油菜亲本的抗性水平显著相关(r=0.78*,P0.05)。其中5份杂交种F_1的相对感病度显著低于对应的甘蓝型油菜亲本(P0.05),即其抗性水平相对于原甘蓝型油菜亲本获得明显提高。【结论】A~nA~nC~nC~nC~oC~o六倍体有一定的结实能力,与甘蓝型油菜的可交配性受油菜基因型显著影响,但均易获得具有较好(一定)结实性的杂交种后代,目标性状在杂交种一代获得显著改良。     

丝绸之路经济带背景下陕西省农产品品牌建设研究

在丝绸之路经济带的大背景下,中国农产品的贸易发展速度加快,经济链条得到延伸。陕西省作为丝路经济带的起点,其农产品的发展却面临着来自国内外农产品的强力冲击,为了能够更好地满足经济全球化的市场需求,促进我国农业经济的发展,强化对于陕西省农产品的品牌建设。本文通过对陕西省农产品品牌现状的分析,围绕品牌观念、技术支撑、市场开发三个方面,基于政府和企业角度探讨陕西省农产品品牌建设的对策,并据此提出了加快陕西省特色农产品品牌发展的建议,以期对陕西省农产品品牌建设提供创新思路。     

六倍体(A~nA~nC~nC~nC~oC~o)与白菜型油菜杂交可交配性及后代菌核病抗性

【目的】利用亲本种遗传资源是改良甘蓝型油菜的重要手段。以甘蓝型油菜与菌核病抗性甘蓝杂交合成的六倍体为桥梁,与大量的白菜型油菜杂交,合成杂种,探索改良甘蓝型油菜菌核病抗性的策略。【方法】采用菌核病抗病甘蓝(C01)与甘蓝型油菜(中双9号)杂交合成六倍体,通过分析六倍体的育性、菌病抗性和减数分裂行为来分析其作为桥梁材料转移菌核病抗性的可能性;将六倍体与110份白菜型油菜杂交,通过考察杂种发育和可交配性来分析六倍体与白菜型油菜杂交的可行性;通过鉴定杂种的苗期表型特征、自交结实率及离体茎秆的菌核病抗性来分析杂种在改良甘蓝型油菜遗传背景上的利用潜力。【结果】该六倍体的花粉育性为90.6%—92.7%,自交结实率为3—7粒/角果;菌核病抗性显著高于对照品种(中双9号);处于减数分裂后期I的花粉母细胞中,68.80%(86/125)的染色体分离比为28﹕28。110份春性、冬性和半冬性的白菜型油菜与六倍体杂交,授粉15 d后的胚珠发育正常,并且都能收获成熟种子,平均可交配性为(4.25±3.91)粒/角果。尽管不同基因型之间的可交配性存在显著差异,但是不同生态型的白菜型油菜与六倍体杂交的可交配性无显著差异(半冬性:(4.35±3.77)粒/角果,春性:(4.34±4.51)粒/角果,冬性:(4.01±3.43)粒/角果;P=0.44)。六倍体作为母本或者父本与白菜型油菜杂交都能结籽,而且没有显著性差异(六倍体为母本:平均结实率为4.27粒/角果;六倍体为父本:平均结实率为3.95粒/角果;P=0.69)。六倍体与白菜型油菜杂交创建的杂种,苗期形态似甘蓝型油菜,但是表型变异丰富;杂种都能自交结籽,平均自交结实率为(7.72±4.45)粒/角果;来自不同生态型的白菜型油菜与六倍体合成的杂种自交结实率无显著性差异(冬性白菜型油菜合成的杂种平均自交结实率:(8.07±3.43)粒/角果,半冬性:(7.88±4.64)粒/角果,春性:(6.41±3.00)粒/角果,P=0.95)。经过两年的离体茎秆菌核病抗性鉴定,6份杂种的菌核病发病程度两年均显著低于中双9号(P0.05)。【结论】以六倍体为桥梁能有效地将甘蓝型油菜亲本种的优良性状导入到甘蓝型油菜中。     

秦烟99烤烟在陇县烟区的适宜栽植密度研究

为筛选出适应陇县烟草种植的适宜密度,优化陇县烤烟品种布局并提高烟草产量与质量,通过小区对比试验,对烤烟品种秦烟99适宜栽植密度进行了研究,并对其农艺性状、抗病性、主要经济性状、原烟外观质量进行了评价。结果表明,随着栽培密度的增加,秦烟99大田生育期延长,株高、腰叶减小,发病率增加,经济效益变差,烤烟产量与栽植密度成正相关关系。陇县烟区秦烟99的栽植密度以1.50万株/hm²较为适宜,在该栽培密度条件下,烟叶产量达1 806.0 kg/hm²,产值达到50 433.0元/hm²。     

C 2H 5N 4- C 6H 3N 3O-7氢键相互作用的理论研究

运用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-311++G**水平上对4-氨基-1,2,4-三唑阳离子(AT)和2,4,6-三硝基苯酚阴离子(PA)形成的氢键二聚体进行理论计算研究.计算得到4种稳定结构的氢键复合物及最稳定异构体D1的振动频率、电子吸收光谱与热力学性质.结果表明,氢键复合物中存在较强的N—H…O与C—H…O红移氢键.经过基组重叠误差和零点振动能校正后,D1的氢键相互作用能为-30.71kJ/mol.热力学计算显示,在298.15K和标准状态下,D1气态氢键复合物分子的形成过程是放热、熵减小的非自发过程,但在低温下能自发进行.D1分子的标准摩尔生成焓和标准摩尔生成自由能分别为98.7,474.4kJ/mol.