肟菌酯在水稻植株和田水中消解动态研究

建立测定水稻植株和田水中肟茵酯残留量的高效液相色谱串联质谱法(LC—MS/MS),并研究了肟菌酯在水稻植株和田水中的消解规律。结果表明:肟茵酯在水稻植株和田水中的添加回收率为91.4%~108.5%。变异系数为2.0%~8.7%。肟茵酯在水稻植株和田水中的消解半衰期分别为5.92d和0.348d。     

模拟条件下三唑磷在稻田中的分布、迁移、消解及相关环境因子的影响

采用室内模拟方法研究了三唑磷在水稻-水-土壤中的分布、迁移及消解情况,探讨了三唑磷的消解与环境温度、光照及降雨的关系。结果表明:于水稻苗期喷施药液,0～3 d内三唑磷主要分布在田水和土壤中,第7 d至试验结束时则主要吸附、积累于水稻植株中;三唑磷在水稻、田水和土壤中的消解半衰期分别为4.45、1.56和5.24 d,相互间存在显著差异(PPPPP<0.05)。     

乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5 g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d;施药21 d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。     

30%毒死蜱·三唑磷乳油的气相色谱测定

本文介绍了毒死蜱和三唑磷2种有效成分在同柱同条件下的气相色谱分离测定方法。毒死蜱和三唑磷的标准偏差分别为0.056和0.090,毒死蜱的回收率为98.04%～102.61%,三唑磷的回收率为97.84%～105.03%。该方法简便、快捷、准确。     

25%毒·唑磷乳油的液相色谱分析

本文叙述了采用反相高效液相色谱法即以乙腈+水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定25%毒·唑乳油中的毒死蜱和三唑磷。结果表明,毒死蜱和三唑磷的标准偏差分别为0.0307、0.0629;变异系数分别为0.3735%、0.3623%;平均回收率分别为99.58%、99.77%;线性相关系数分别为0.9996、0.9997。     

己唑醇在水稻田中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。     

稻瘟酰胺在水稻植株及稻田水、土壤中的 消解动态研究

为评价稻瘟酰胺在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,于2006-2007年研究了35%酰胺·稻瘟灵乳油(稻瘟酰胺∶ 稻瘟灵=30∶ 5,质量比)中稻瘟酰胺在浙江和福建两地水稻植株及稻田水、土壤中的消解动态。结果表明:稻瘟酰胺标准溶液的线性方程为y=246 192x+925.88(r=0.999 7),线性范围为 0.005~1 mg/L。残留分析中样品采用乙腈和乙酸乙酯提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱检测。当样品中添加水平为0.001~1 mg/kg时,采用该方法测得的平均回收率为78.6% ~108.4%,相对标准偏差(RSD)在3.5% ~23.4%之间;其在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.001 mg/kg(L)。田间试验结果表明,稻瘟酰胺在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在水稻植株、土壤以及田水中消解迅速,半衰期分别为5.2~9.5、3.8~7.3、0.8~3.2 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻和土壤中氟唑菌酰胺的残留及消解动态

本文采用QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定氟唑菌酰胺在水稻糙米、水稻壳、水稻植株、稻田水和土壤样品中的残留分析方法。样品经乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化后采用外标法进行定量分析。添加浓度为0.1、0.5和1mg/kg时,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的平均回收率为82.7%~111.7%,变异系数为1.6%~13.0%,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的最低检出浓度LOQs分别是18.89、2.85、10.27、30.21和3.21μg/kg。该方法的准确度和精密度等均符合农药残留分析的要求。田间试验结果表明,氟唑菌酰胺在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,安徽、广西和北京三地的水稻植株上的消解半衰期分别为2.5、3.8和9.9d,表明氟唑菌酰胺属于易降解农药。     

噻呋酰胺在水稻及稻田环境中的残留及消解动态研究

为评价噻呋酰胺在水稻和环境中的安全性,建立了噻呋酰胺在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法,并开展噻呋酰胺在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。进行两年三地田间试验。消解动态试验按噻呋酰胺植株中162 g a.i./hm~2施药1次,土壤中216 g a.i./hm~2施药1次;最终残留试验按162 g a.i./hm~2(高剂量)和108 g a.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次,水稻收获期采样。噻呋酰胺在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~5.0 d、1.8~5.2 d、2.1~9.1d。噻呋酰胺在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.322 0、2.305 2、2.142 7、0.199 7mg/kg。糙米最终残留量低于中国规定的糙米中噻呋酰胺最大残留限量(MRL)5.0mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺在稻田生态系统中的消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001~1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%~108.2%之间,相对标准偏差在8.2%~15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和 5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。