氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。     

硫酸铝催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

报道了以硫酸铝为催化剂,以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的方法.通过试验得出最佳反应条件为:催化剂用量为6%,醇酸摩尔比为12∶1,加热回流6h,酯的产率为88.2%.     

室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成研究

[目的]研究室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成。[方法]选择4种1,3二烷基咪唑离子液体催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,考察反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对反应产率的影响及离子重复使用性能。[结果]以[BMIm]BF4为催化剂,其用量为3 ml,酸醇摩尔比为1.0∶2.5,反应时间为2.5 h,反应温度为80℃,产率最高,为79.7%;且产物与离子液体催化体系不容而分层,便于分离,离子液体可以稳定重复使用5次。[结论]离子液体可以作为一种新型绿色溶剂,有效催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,并可减少环境污染。     

微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯的合成及分析

合成了新型烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯,用IR、GC—MS、1^HNMR对产品进行了表征;并对制备反应的反应条件进行了优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应物物质的量的比等因素对酯化产率的影响,确定3-甲基戊酸和薄荷醇的物质的量比为1．5：1,苯作为带水剂,催化剂采用对甲基苯磺酸,用量为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的3％,反应加热温度应控制在130℃,反应时间为5h,产率为73．5％。     

钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

对钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)工艺条件进行研究,结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔配比为1∶3 、催化剂用量为反应物总质量的2.6%、苯(带水剂)用量为反应物总质量的42.8%、反应时间为2.5 h时,产率可达99.22%.     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

丙酸香叶酯的催化合成(英文)

[目的]进行丙酸香叶酯的合成并优化合成条件。[方法]在敞开体系中合成中孔分子筛Al-MCM-41。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附-脱附和气相色谱(GC)等方法对所合成样品的结构和催化性能进行表征分析。用其催化合成丙酸香叶酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂再生对香叶醇酯化反应结果的影响。[结果]合成的样品具有中孔分子筛的六方介孔结构以及良好的长程有序性和结晶度,属于典型的中孔材料,分子筛表面有弱酸中心。最佳的反应条件是n(香叶醇)/n(丙酸)=1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为8h,但香叶醇的转化率仅为40.01%,丙酸香叶酯的选择性为70.01%。催化剂使用到第5次时有失活现象,可通过焙烧除去掩盖酸中心的积碳,使催化剂的活性和选择性得到恢复。[结论]得到了丙酸香叶酯的合成优化条件,为进一步研究奠定基础。     

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸的研究

[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

［目的］以硫酸氢钠为催化剂，由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。［方法］研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。［结果］硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为：氯乙酸0.10mol，异戊醇0.12mol，催化剂用量1.0g，带水剂正己烷用量15ml，74~98℃下反应1.5h，在此最佳条件下酯化率可达92.40%。［结论］为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。     

固体氧化钙催化制备可再生绿色能源生物柴油

[目的]对油脂与甲醇经酯交换反应合成生物柴油的工艺条件进行研究。[方法]以氧化钙熟化后重新煅烧制得催化活性强的氧化钙,应用于菜籽油与甲醇的酯交换反应中。对催化剂用量、催化剂的活化温度等条件进行探讨。[结果]在反应时间为2.5 h,温度为65℃,醇油比为6∶1,催化剂投放量为5%,活化温度为850℃时,生物柴油转化率达到98%,产品的黏度符合国际标准。[结论]氧化钙作为生产生物柴油的固体催化剂符合我国西南地区的基本情况。     

利用葡萄糖合成烷基糖苷

[目的]以葡萄糖和十二醇为原料,在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下合成十二烷基糖苷。[方法]逐一考察了各个工艺因素对葡萄糖转化率的影响。[结果]确定了最佳工艺条件：剂糖比为0.010∶1,醇糖比为6∶1,反应温度为130℃,反应时间为3 h。在该条件下,葡萄糖的转化率达到72.5%。[结论]该法具有工艺简单、快速、高效等特点。     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

以马铃薯残渣为原料的端羟基乳酸预聚物的制备

[目的]利用马铃薯残渣为原料合成乳酸预聚物,为聚乳酸的生产工艺改造提供理论依据。[方法]将由马铃薯残渣发酵所得的乳酸采用熔融缩聚法合成乳酸预聚物,并对此方法进行了优化。[结果]最佳工艺：催化剂辛酸亚锡的用量1%,熔融缩聚时间10 h,反应温度170℃,1,4-丁二醇用量1%。[结论]熔融缩聚法聚合所得的聚乳酸预聚物的最高分子量为3059 g/mol,用马铃薯残渣为原料合成乳酸预聚物简单易行,该方法提供了一种新的废物利用途径。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。