HPLC法测定金丝小枣中环磷酸腺苷的含量

建立了采用高压液相色谱法测定枣汁中cAMP的方法，并对cAMP的提取条件进行了优化，同时测定了不同收获期金丝小枣中环磷酸腺苷含量的变化。色谱条件为：采用Shim—Pack VP—ODS色谱柱，流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸二氢钾缓冲液（30＋70，V／V），检测波长260nm，流速0．6mL／min，回收率101．5％。舢的最佳提取工艺为：提取时间15min，温度100℃，料液比1：10，提取两次，提取率达93％。     

烤烟烟叶胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶分离条件的优化

通过不同流动相、测定温度、流速的对比,优化了分离烟叶总DNA中胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的高效液相色谱法。烤烟烟叶DNA采用CTAB法提取,高氯酸水解,用KOH调节pH到3—5,取上清液测定。色谱柱为NucleosilC18（250mm×4．6mm,5um）。优化后测定条件为：流动相采用甲醇：5mmol／L戊烷磺酸钠（10：90,V／V）,流速0．7ml／min,柱温30℃,检测波长273nm,进样量20山。该方法简化了流动相的配制,缩短了分离时间,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的加标回收率分别为103．50％和96．67％,相对标准偏差为2．35％和2．80％。用该方法研究烤烟烟叶发育过程中总DNA胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含量,效果良好,符合烟叶生长发育规律。     

双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡAHPLC测定的方法研究

采用甲醇超声提取方法，C18色谱柱，流动相为甲醇-水(15：5)，流速1．0mL／min，柱温为室温，检测波长270nm，建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法。结果丹参酮ⅡA进样量在0．032～0．320μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率98．0％，RSD为1．40％，方法具有操作简便、稳定性高、精度准、重现性好，可用于双参活血通络颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵,经固相萃取净化,以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1．0μg／kg;多菌灵回收率为92．8％～103．2％,相对标准偏差为3．57％-5．01％;噻菌灵回收率为90．9％-102．5％,相对标准偏差为3．44％-4．97％。     

大米中敌稗残留量的测定方法

用丙酮提取大米中的敌稗残留，液－液分配法去除提取液中的水溶性杂质和水分，柱层析法去除提取液中的有机杂质，气相色谱仪电子捕获检测器测定敌稗残留量，色谱柱采用固定相为1．5％ IO－17＋1．98，OV－210的玻璃填充柱，平均添加回收率为89．5％－90．5％，变异系数为4．46％－5．21％，最小检测量为0．002ng，最小检出浓度为0．002mg.kg^-1，卫生部食品卫生监督检验所和扬州大学环境工程系对本方法验证结果，平均添加回收率为88．0％－91．0％，变异系数为5．48％－6．03％。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

高效液相色谱测定灯盏花药材中灯盏花乙素的含量

目的建立高效液相色谱法测定灯盏花中灯盏花乙素的含量。方法用Krosamils C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱。乙腈：0．5％乙酸（22：78）为流动相,流速0．9mL／min,检测波长335nm,柱温40℃,对灯盏花提取物进行测定。结果该方法在0.3-3.3μg线性关系良好,加标回收率为100．4％,RSD为4．25％。     

高效液相色谱法测定发酵醪中的γ-氨基丁酸

建立了高效液相色谱测定发酵醪中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyricacid，GABA）的方法。采用7％（V／V）乙酸水溶液对发酵醪进行预处理，以异硫氰酸苯酯为衍生剂，用反相C18柱为分离柱，柱温27℃，阶段洗脱，在254nm下进行检测。结果表明，发酵醪中的GABA获得了很好的分离，GABA在0～1．5mmol／L内线性相关性好，其线性方程为y=14106．5713x-258．2493（r=0．9993）。最小检测浓度为0．5μmol／L（R5D≤10％），组间样品测定相对误差为3．571％，加样平均回收率达到了99．038％。所建立的方法稳定、灵敏、重现性好，可用于测定发酵醪中的GABA。     

高效液相色谱法测定大黄藤中生物碱的研究

[目的]研究用高效液相色谱测定大黄藤中小檗碱、巴马汀、药根碱含量。[方法]样品中的生物碱采用乙腈（含0．1％的磷酸和0．1％的十二烷基硫酸钠）溶液提取,以ZORBAX Stable Bound C18（3．9mm×250mm,5．0μm）色谱柱为固定相,乙腈-0．1％磷酸缓冲溶液（60：40,含0．1％的十二烷基硫酸钠）为流动相分离;紫外检测器265nm波长检测测定,流动相流速1．0ml／min,柱温为25℃,进样量20ml。[结果]药根碱、巴马汀碱、小檗碱平均回收率分别为102．8％、98．4％、97．6％,RSD分别为1．60％、1．80％、1．50％。[结论]方法灵敏度高,重现性好,可用于大黄藤中生物碱的测定。     

气相色谱氢火焰离子化检测器测定鱼油中的角鲨烯

建立一种测定鱼油中角鲨烯含量的气相色谱法，样品经氢氧化钠甲醇溶液甲酯化后，转移至分液漏斗中利用石油醚提取，最后通过氮浓缩后，利用气相色谱，采用Varian CP-7489毛细色谱柱进行定量分析。检测器为氢火焰离子化检测器，标准曲线R=0．9998，最低检出限为0．13毫克／100克，回收率为97．5％。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。     

液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中的蒜氨酸

建立了液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中蒜氨酸的分析方法。用甲醇＋水提取试样中的蒜氨酸,经HLB固相萃取柱净化后,以C18柱分离、二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和蒜氨酸的二阶导数光谱图定性,以215nm波长下蒜氨酸峰面积定量。方法的线性范围：5．0—500．0μg／ml;加标回收率：89．0％-105．4％。     

广西柳州产马尾松松针中莽草酸含量测定

[目的]建立松针中莽草酸测定与有机溶剂提取分离方法。[方法]以水为试剂提取分离马尾松松针中莽草酸;用NH2色谱柱,乙腈和2%H3PO4（90：10,V：V）,柱温25℃,流速1ml/min,检测波长213nm,高效液相色谱（HPLC）法测定莽草酸含量。[结果]所得样品供试液中莽草酸杂质少;线性范围为0.29～2.88μg（R2=0.9999）,平均回收率为98.30%,RSD为0.74%（n=5）。[结论]提取分离方法高效、环保、成本低;HPLC法适用于松针及其他天然植物中莽草酸的测定;马尾松松针中莽草酸平均含量为1.14%。     

茶叶中没食子酸、儿茶素类和生物碱的 HPLC检测方法研究

比较 ZorbaxSB-C18与 TSKgelODS-100Z这2种色谱柱对12个组分的分离效果,从洗脱方式、流动相pH 值、柱温与流速等方面优化色谱条件,并对其进行方法学考查以及茶样测定应用,从而建立了一种同时测定茶叶中没食子酸（GA）、8种儿茶素类（GC、EGC、C、EGCG、EC、GCG、ECG、CG）与3种生物碱（可可碱、茶碱、咖啡碱）的高效液相色谱（HPLC）检测方法。确立的最优色谱条件为：采用 TSKgelODS-100Z （4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为2‰甲酸水溶液（A 相）和甲醇（B相）,洗脱方式为83％A （0 min）→75％A （5min）→73％A （7min）→58％A （16min）→83％A （18min）,柱温为40℃,流速为1．0mL ·min－1,检测波长为280nm。茶叶中各组分回归方程的相关系数均在0．9990以上,保留时间与峰面积的精密度RSD 分别小于0．105％与4．076％,加标回收率在97．767％～104．766％。该方法具有良好的线性关系、精密度和回收率,对待测组分的分离效果好,适用于茶叶中没食子酸、儿茶素类及生物碱含量的准确测定。     

白扁豆总皂苷的含量测定与成分分析

[目的]对白扁豆进行提取分离纯化以及含量测定与成分分析.[方法]用石油醚对粉碎的白扁豆脱脂,80％乙醇进行回流提取,正丁醇萃取,浓缩正丁醇得白扁豆总皂苷.白扁豆总皂苷粗提物通过硅胶柱、中压C18色谱柱进行进一步纯化,用薄层监测收集富集皂苷类成分的洗脱液,得到需要成分.采用紫外可见分光光度计(UV)测定,以0.5％香草酸-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为540 nm,并采用四极杆-静电场轨道肼高分辨质谱仪(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在负离子模式下对总皂苷进行成分分析.[结果]白扁豆总皂苷通过硅胶柱、中压C18色谱柱纯化得到较纯的总皂苷.总皂苷UV测定的线性范围为0.0096～0.0192 mg/mL(R2=0.9981);平均回收率为98.15％.白扁豆总皂苷共鉴定出18个化合物.[结论]采用硅胶柱干法上样及中压C18色谱柱分离纯化,该方法纯化度高.UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术与UV法可用于白扁豆总皂苷的定性与定量分析,为后续白扁豆总皂苷生物活性研究提供数据支撑.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

高效液相色谱法测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量

[目的]建立双黄连栓中绿原酸含量的HPLC测定方法。[方法]色谱柱为DiamonsilC18 5μm（250mm×4．6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15．0：85．0：1．0：0．3）,检测波长为324nm,流速为1．2ml／min,进样量为20μl,柱温25℃,在该条件下测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量。[结果]试验条件下,绿原酸在0．2～0．6μg范围内线性关系良好,r=0．9987;样品在5h内稳定;平均回收率99．6％,RSD=0．8％（n=6）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于双黄连栓的含量测定及质量控制。     

RP-HPLC法测定熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量

采用HPLC法测定熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量。方法：以ODS柱为色谱柱，用甲醇＋水＋磷酸（50＋50＋0．2）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为280nm，柱温为30℃，对熊胆贝母止咳胶囊中黄苓苷含量进行测定。结果：熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的线性范围为14．40-115．2μg／mL（r=0．9991）。平均回收率为99．1％。日内和日间精密度分别为：3．54％和2．38％。结论：该法简便、快速、灵敏、且专属性强，可作为熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量测定方法。     

茶水浸出物中咖啡碱的分析方法探讨

建立了测定茶水漫出物中咖啡碱含量的反相液相色谱法。并与分光光度法进行了比较，以探讨仪器色谱条件的选择及样品前处理过程。色谱实验采用NovaPakC18分析柱，以甲醇-水(2．5％HAc～2．0％NH4AC，体积比为90：10)为流动相，在UV274 nm处检测。样品采用直接进样(直接法)及除去杂质后再进样(间接法)的前处理方法，平均回收率为95．6％～102．6％，相对标准偏差小于4％(n=5)，HPLC直接测定法较之文献法更准确、快速、简便。同时也探讨了HPLC法的应用前景。