固相萃取法萃取葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法研究

【目的】建立葡萄酒中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的固相萃取方法。【方法】分析了固相萃取小柱的活化方法、淋洗液、洗脱溶剂对萃取葡萄酒中OTA的影响,选择出最佳的参数后进行精密度与准确度试验。【结果】葡萄酒中OTA的固相萃取方法:C18固相萃取柱(简称C18-SPE柱)经5 mL甲醇、5 mL双蒸水活化后,进样10mL,先用1 mL双蒸水淋洗,充分干燥后,用5 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液并真空旋转蒸发至干,1 mL流动相溶解残渣待测。【结论】得到了萃取葡萄酒中OTA的固相萃取方法,此方法的平均回收率为88.2%~100.9%,变异系数为0.93%~2.19%,且具有操作简单,成本低,分析速度快等优点。     

高效薄层色谱辅助优化高速逆流色谱溶剂系统分离茶多酚

采用HPTLC以及HPLC分析测定茶多酚在HSCCC两相溶剂中的分配系数,应用16组Oka两相溶剂体系并采用配方试验设计进行改进.结果表明,利用HSCCC分离茶多酚的较优条件为:环境温度20℃,转速750 r/min,固定相正己烷:乙酸乙酯(体积比)=1:5,流动相速率2 mL/min,初始流动相水,120 min时转换为甲醇:水=1:5进行梯度洗脱.     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

微波-超声波协同溶剂萃取对黑水虻油脂产率及产物特性影响

为充分利用黑水虻油脂资源,以及优化微波-超声波协同萃取提取黑水虻幼虫油脂工艺,采用单因素试验研究萃取溶剂、萃取时间、超声波功率、固液比对黑水虻油脂得率的影响。分别以油脂得率与能量转化率为指标,采用正交试验优化微波-超声波协同溶剂提取黑水虻幼虫油脂的工艺条件。结果显示：微波-超声波提取黑水虻油脂的理想溶剂为石油醚, 微波功率为100 W、温度为40 ℃、超声功率为100 W、萃取时间为10 min;通过正交优化试验获得最佳组合工艺为提取时间25 min,固液比（g/mL）1∶25,超声功率150 W,此时油脂得率为41.43%,能量转化率为56.79%。在试验因素范围内不同工艺参数对油脂的热稳定性和官能团组成未产生明显影响;水虻幼虫油脂中脂肪酸主要是亚油酸（19.03%）、油酸（16.66%）、月桂酸（14.92%）和棕榈酸（11.9%）。     

蔬菜中百菌清残留量的测定

用毛细管气相色谱法和固相萃取的样品前处理技术测定蔬菜中百菌清农药残留量。用乙腈作为提取溶剂,固相萃取对样品进行前处理,气相色谱仪(带ECD检测器)检测,百菌清的回收率在94.1%~102.2%,变异系数小于2.78%。     

红茶和绿茶中茶多酚提取工艺研究

以红茶茶叶和绿茶茶叶为原料,考察浸提温度、时间、固液比、溶剂浓度对茶多酚提取的影响,并对其提取率进行了研究。结合正交试验,确定出了溶剂法提取茶多酚的最佳工艺条件。结果表明:红茶较优的提取工艺条件为固液比1︰80,乙醇浓度60%,浸提温度50℃,浸提时间30 min,此时茶多酚的提取率为20.35%;绿茶较优的提取工艺条件为固液比1︰80,乙醇浓度50%,浸提温度50℃,浸提时间40 min,此时茶多酚的提取率为25.44%。     

低共熔溶剂修饰分子印迹聚合物分离刺五加中的刺五加苷B、刺五加苷E、异嗪皮啶

以刺五加的根茎为原料,采用低共熔溶剂协同微波磁场进行萃取并对其萃取机理进行阐释。并合成了三分子模板印迹聚合物,实现对提取液中刺五加苷B、苷E、异嗪皮啶的同时吸附分离。结果表明：单因素试验得出的最优萃取条件为以氯化胆碱-乙二醇(n（氯化胆碱）∶n（乙二醇）=1∶3,V（氯化胆碱-乙二醇）∶V（H₂O）=5∶5))配制的低共熔溶剂水溶液为提取溶剂,提取料液比为m（刺五加根茎粉末）∶V（低共熔溶剂水溶液）=1 g∶10 mL,微波时间10 min,微波功率400 W。刺五加苷B、苷E、异嗪皮啶的提取率分别为0.282、1.486、0.048 5 mg·g^-1。制备同时富集三者的固相萃取柱,优化固相萃取过程,得出淋洗溶剂为1.0 mL的水,模板分子的损失率分别为10.8%、17.1%、6.9%,洗脱溶剂为2.0 mL V（甲醇）∶V（乙酸）=95∶5的甲醇-乙酸溶液（此时淋洗溶剂为0.25 mL H₂O）,洗脱后刺五加苷B、苷E、异嗪皮啶的回收率分别为92.8%、94.3%、88.4%。     

大孔树脂纯化甜茶多酚及其对 α-葡萄糖苷酶抑制活性和DPPH·抗氧化性的研究

为了从甜茶中得到降血糖和抗自由基氧化的活性成分,通过4种不同极性的大孔树脂对甜茶多酚的静态吸附-解吸性能研究,筛选出HPD-826树脂,探讨其动态纯化甜茶多酚工艺条件;采用不同极性有机溶剂对HPD-826树脂纯化的甜茶多酚进行萃取,测定各相萃取物的降血糖和抗氧化能力。结果表明： HPD-826树脂纯化甜茶多酚的优化工艺条件为上样液(质量浓度2.0 mg·mL^-1、体积50 mL和流速2 BV·h^-1),洗脱剂乙醇(体积分数60%、体积250 mL和流速 2 BV·h^-1)。在此优化条件下,甜茶多酚平均纯度达到81.2%。甜茶多酚各相萃取物质量浓度与α-葡萄糖苷酶的抑制率和DPPH·的清除率具有正相关性,其中乙酸乙酯相萃取物对α-葡萄糖苷酶和DPPH·都表现出最高的抑制率,具有良好的药用开发价值。     

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

农药残留分析前处理技术研究进展

对近年来农药残留检测的样品前处理技术进行综述,不仅包括传统的固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、凝胶渗透色谱、加速溶剂提取、微波辅助萃取技术、基质固相分散萃取等方面的内容,还包括膜萃取、QuEChERS等新技术,旨在为农药残留检测技术的发展提供参考.     

沉积物样品有机氯农药残留分析的前处理技术研究进展

概述了近年来沉积物样品中有机氯农药残留分析的前处理技术,包括微波提取、加速溶剂提取、超临界流体萃取、超声波提取、固相萃取、固相微萃取技术,并指出未来环境样品中农药残留分析的发展方向。     

加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量

[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。     

匀浆法提取花生植株中白藜芦醇

为了建立一种高效提取花生采摘种子后的农业废弃物为原料的白藜芦醇的方法,对萃取溶剂、溶剂浓度、萃取时间、萃取体系中液固比、提取次数5个因素进行了考察,并以白藜芦醇的提取率为指标,比较了匀浆提取与超声法、冷浸法和热回流法对白藜芦醇的提取效果,确定了白藜芦醇提取的最佳工艺参数:溶剂是体积分数为90%的乙醇,匀浆时间3 min,液固比为12∶1(mL∶g),匀浆3次。匀浆法提取速度明显高于超声提取、冷浸法和热回流法,提取的时间短、提取速率高、温度低。匀浆技术用于热敏物质的提取具有优越性。     

微波-超声波协同提取烟叶中茄尼醇的工艺研究

研究了微波-超声波协同萃取烟叶中茄尼醇的适宜条件。对温度、提取时间和萃取溶剂等影响茄尼醇提取效率的条件进行了筛选,确定了最佳的处理条件为:在50℃下,超声波开,提取溶剂为丙酮,处理时间30min,固液比1:15(W/V,g:mL)。这种方法具有萃取速度快、溶剂用量少、萃取效率高等优点。     

茶叶中有机氯农药的分析技术研究进展

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法(超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱-质谱联用技术)的研究进展,并指出了今后的发展方向。     

固相萃取技术及其影响因素

固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。介绍了固相萃取技术的原理,讨论了其基本操作过程及影响因素,以更好地了解固相萃取技术。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定荔枝或香蕉中的三唑类农药残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与高效液相色谱/质谱联用同时测定荔枝或香蕉中痕量氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留的新方法.分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂.对影响分散液液微萃取萃取效率的因素,如萃取溶剂种类及体积、分散剂、萃取时间等进行了优化.在最佳实验条件下,3种农药的线性范围为0.01～10 μg/mL (r2≥0.999 7).在2种样本中添加不同质量浓度的目标分析物其平均回收率在73.6％～106.3％,相对标准偏差(n=6)小于3.8％,检出限为0.995～1.22 μg/kg.用于实际样品中氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留分析获得满意结果.     

茶叶中有机氯农药的分析技术研究进展

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法（超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱-质谱联用技术）的研究进展,并指出了今后的发展方向.     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器（HS-SPME）对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取，并用气相色谱/质谱（GC/MS）进行外标法定量分析，对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线，根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的测定值进行校正，实现了对游离烟碱存在环境无干扰的条件下简便、快速、准确测定卷烟主流烟气粒相物中的游离烟碱.以参比卷烟3R4F为实际样品进行测定时，本方法的RSD为8.3%，检测限和定量限分别为0.2 μg/支和0.5 μg/支.     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.