线性扫描极谱法测定辣椒制品中的苏丹红Ⅲ

[目的]建立辣椒粉中苏丹红Ⅲ测定的线性扫描极谱法。[方法]采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了苏丹红Ⅲ的电化学行为,优化了测定的最佳实验条件[结果]在BR缓冲溶液（pH=7.0）体系中,苏丹红Ⅲ在Ep=-0.93 V处产生了一个灵敏的还原波,二阶导数峰电流与苏丹红Ⅲ浓度在0.8～8.0μmol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 3,检测限为0.388μmol/L。测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ的回收率在95.93%～105.7%。[结论]线性扫描极谱法简单、快速、灵敏,适用于辣椒粉中苏丹红Ⅲ的测定。     

利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极上的伏安行为

在Britton-Robinson(B-R)缓冲液中,用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.结果表明,在pH6.0的B-R缓冲液中,乙酰唑胺在+1.32 V(vs.SCE)电位处产生一个DPV阳极氧化峰,氧化峰电流与乙酰唑胺浓度在3.00-54.0μmol.L-1范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.450μmol.L-1,从而建立了DPV法定量测定乙酰唑胺的新方法.并初步研究了乙酰唑胺的电化学反应机理.     

表面增强拉曼光谱技术快速测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ号

应用快速溶剂提取前处理方法与表面增强拉曼光谱技术结合建立辣椒粉中苏丹红Ⅰ号的快速定量检测方法.用辣椒粉提取液作空白,用表面增强拉曼光谱对不同浓度的苏丹红Ⅰ号插标辣椒粉提取液进行检测,发现在1 224 cm-1处有明显的拉曼特征峰,用归一化处理后特征峰峰强与苏丹红Ⅰ号的浓度呈良好的线性关系,线性范围为5 ～ 50 μg/mL,最低定量检出限为5 mg/kg,回收率为84.27％～85.51％,相对标准偏差小于5％.结果证明该方法高效灵敏、重现性好、前处理简单、设备方便携带,可以为市场大规模的快速检测提供解决方案.     

加替沙星的电化学特性及其应用

用电化学预处理法制备了新型的玻碳电极(PGCE),并在此电极上用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了加替沙星(GFLX)的电化学特性。结果表明,在浓度为0.03 mol.L-1,pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,电压为+0.20V条件下富集120 s后,GFLX在+1.05V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆氧化吸附峰。氧化峰电流ip与GFLX浓度在6.0×10-8~1.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-8mol.L-1。该电极可用于直接测定尿样中加替沙星的含量,与其他分析方法相比,结果比较理想。     

碱性品红/纳米金/聚碱性品红修饰电极的制备及其对抗坏血酸的催化氧化

采用电聚合法将带正电的碱性品红(FB)电聚合到玻碳电极(GCE)表面, 利用静电吸附作用吸附带负电的纳米金, 然后再吸附带正电的碱性品红, 从而制备了FB/nano-Au/pFB修饰电极. 用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性, 发现该修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化有良好的电催化作用. 结果表明: 室温下, 在0.10 mol/L pH为7.0的PBS缓冲溶液中, 该修饰电极有一良好的氧化还原峰, 用其测定AA的线性范围为6.44×10-7～1.31×10-3 mol/L, 检测限为 4.30×10-7 mol/L, 并具有选择性高, 线性范围宽, 响应快等优点.     

基于电化学方法的抗癌中草药密蒙花中芹菜素的研究

[目的]研究抗肿瘤中草药芹菜素在玻碳电极上的电化学行为。[方法]运用循环伏安法(CV)、差示脉冲伏安法(DPV)进行研究。[结果]芹菜素运用循环伏安法(CV)在B-R(浓度50%乙醇,pH9.0)缓冲溶液中有一不可逆的吸收波,该氧化过程受扩散控制。利用差示脉冲伏安法(DPV)研究发现在芹菜素浓度为5.0×10-6～9.0×10-5mol/L范围内,吸收峰电流与峰电位有良好的线性关系,检测限为1.5×10-6mol/L。根据差示脉冲伏安法(DPV)中吸收峰的峰电流与芹菜素浓度的线性关系建立了该药物的电化学检测方法,该方法不用预分离其他黄酮类化合物就能达到检测样品中芹菜素含量的目的。[结论]这是一种新型的芹菜素的检测方法。     

碱性品红/纳米金/聚碱性品红修饰电极的制备及其对抗坏血酸的催化氧化

采用电聚合法将带正电的碱性品红(FB)电聚合到玻碳电极(GCE)表面, 利用静电吸附作用吸附带负电的纳米金, 然后再吸附带正电的碱性品红, 从而制备了FB/nano-Au/pFB修饰电极. 用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性, 发现该修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化有良好的电催化作用. 结果表明: 室温下, 在0.10 mol/L pH为7.0的PBS缓冲溶液中, 该修饰电极有一良好的氧化还原峰, 用其测定AA的线性范围为6.44×10-7～1.31×10-3 mol/L, 检测限为 4.30×10-7 mol/L, 并具有选择性高, 线性范围宽, 响应快等优点.     

基于介孔碳修饰玻碳电极的邻苯二酚电化学检测

利用涂布法制备了介孔碳修饰玻碳电极。通过循环伏安法和差分脉冲伏安法对邻苯二酚进行了电化学测验。实验结果表明:该修饰电极对邻苯二酚的氧化还原反应有良好的电化学催化作用,响应峰电流与裸电极峰电流相比增大近8倍。在最佳实验条件下,邻苯二酚的催化氧化峰电流在浓度为1.0~80.0μmol·L~(-1)时与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.24μmol·L~(-1),并且可以在对苯二酚共存时选择性测定邻苯二酚。     

邻苯二酚和对苯二酚在Nafion修饰电极上的选择性测定

研究了邻苯二酚（CAT）和对苯二酚（HQ）在Nafion修饰电极上的选择性测定.方波伏安法研究结果表明：在PBS水溶液的CAT和HQ共存体系中,CAT和HQ氧化峰电位分离约400 mV,而且氧化峰电流增大,以此建立了CAT和HQ的电化学选择性测定方法.在1.0×10-4mol/L CAT共存体系中HQ氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～6.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,在1.0×10-4mol/LHQ共存体系中CAT氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,结果令人满意.     

杀虫单的极谱伏安行为

应用循环伏安法 (CV)、线性扫描伏安法 (LSV)等电化学技术研究了杀虫单的极谱伏安行为。在 0 2mol/LHAc NaAc底液中 ;杀虫单有一良好的还原峰 ,峰电位 (Ep)在 - 0 94V (vs ,SCE) ;杀虫单浓度在 3× 10 -3 ～ 5× 10 -5mol/L范围内 ,峰高与浓度有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9978。运用 5× 10 -4 mol/L杀虫单进行 6次平行实验 ,标准偏差为 0 2 2 % ,该方法对杀虫单的添加回收率为 98 81%～ 99 43%。实验证明该峰具有吸附性。提出了电极反应机理 ,包括杀虫单在汞电极上吸附以及完全不可逆的四电子还原过程 ,同时用量子化学计算方法对杀虫单的各原子的净电荷以及Mulliken键级进行了计算 ,从理论上解释了杀虫单电化学还原机理。     

固相萃取—高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红染料

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的高效液相色谱方法。样品经苏丹红专用SPE小柱净化、浓缩,Waters Symmetry Shield C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检测限为0.1 mg/kg,4种苏丹红染料在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加20~600 mg/kg浓度下,4种苏丹红的平均回收率为88.6%~101.0%,结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,缩短了分析时间,提高灵敏度,节约试剂,降低成本,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

极谱催化波法测定红辣椒粉中的苏丹红Ⅰ

在Na2HPO4-KH2PO4缓冲液（pH8．0）中,加入适量的K2S208溶液后,用微分脉冲极谱法测定苏丹红Ⅰ,结果于-0．590V处产生苏丹红Ⅰ的二阶导数峰。其含量在0．01～0．10mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：Y=0．0552x＋0．2128（r=0．9993,n=5）,检出限为2．0μg·kg^-1。该催化波的灵敏度比相应的还原波提高了5倍以上,用于测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ,结果满意。     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠化学修饰电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)化学修饰电极上的伏安行为和在高浓度抗坏血酸(AA)体系中对多巴胺的选择性.将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)分散液滴加到处理过的电极表面制备生物传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺在MWNTs-SDS修饰电极上的电化学行为及其选择性.MWNTs-SDS修饰电极对多巴胺有显著的催化作用,在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流值与多巴胺的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5 mol/L和9.8×10-5～7.3×10-4 mol/L成线性关系,检测限为2.0×10-7 mol/L,MWNTs-SDS修饰电极具有响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的性能,能在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺.     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠化学修饰电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)化学修饰电极上的伏安行为和在高浓度抗坏血酸(AA)体系中对多巴胺的选择性.将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)分散液滴加到处理过的电极表面制备生物传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺在MWNTs-SDS修饰电极上的电化学行为及其选择性.MWNTs-SDS修饰电极对多巴胺有显著的催化作用,在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流值与多巴胺的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5 mol/L和9.8×10-5～7.3×10-4 mol/L成线性关系,检测限为2.0×10-7 mol/L,MWNTs-SDS修饰电极具有响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的性能,能在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺.     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

HPLC法测定辣椒精油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

采用1%冰醋酸水溶液、1%冰醋酸溶液、20%丙酮乙腈溶液分别进行梯度洗脱,测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的含量。结果表明,苏丹红Ⅰ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.998 9,苏丹红Ⅱ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.994 7。苏丹红Ⅰ的加标回收率为89.38%,苏丹红Ⅱ的加标回收率为90.27%。该方法灵敏度高,结果准确且稳定。     

芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定

[目的]研究了芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]通过简单方法制备了有序介孔碳修饰热解石墨电极,利用循环伏安法和差分脉冲法研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对芦丁进行测定。[结果]差分脉冲法测定芦丁,其氧化峰电流与浓度在2×10-8～1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达7×10-9mol/L。[结论]该电极容易再生且稳定性较好,有望成为一种高灵敏度的芦丁电化学传感器。     

石墨烯-聚苯胺修饰电极检测鸡蛋和牛奶中氯霉素

采用计时电流(i-t)法将石墨烯和聚苯胺沉积在玻碳电极表面,制备了一种新型电化学传感器用于氯霉素(CAP)残留的检测.试验采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)对CAP在-0.70 V左右的还原峰电流进行检测,实现对CAP的定量分析.结果表明,对检测条件进行优化后,得到最佳条件为石墨烯在-1.3 V电位下电沉积700 s,聚苯胺在0.55 V电位下电沉积480 s,缓冲溶液为0.5 mol/L、pH值8.0的PBS.考察电极性能发现,CAP峰电流与其浓度在0.3～800μmol/L范围内存在2段线性关系,检出限为0.1μmol/L.最后对鸡蛋和牛奶样品中CAP残留量进行检测,回收率分别为104.1％～120.3％和84.6％～108.0％.     

氟罗沙星-铜络合物与DNA的电化学研究

采用单扫描法和循环伏安法研究了氟罗沙星-铜-DNA三元体系的电化学行为,建立了利用电活性物质氟罗沙星-铜测定DNA的新方法。在0 05mol/L、pH=7 12的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,氟罗沙星-铜络合物在-0 36V(vs.SCE)处产生一个不可逆的并具有吸附性质的还原峰,DNA的加入使其峰电流降低,但峰电位不变。在最佳实验条件下,峰电流的差值(Δip)与DNA的浓度成正比,小牛胸腺DNA的线性范围为5 0×10-7～2 0×10-5g/mL,检出限为8 0×10-8g/mL。采用本方法测定了合成样品中DNA的含量,结果满意。     

血红蛋白于CeO2/MWNTs /CHIT纳米材料复合膜上的电化学行为

[目的]制备CeO2/MWNTs/CHIT纳米材料复合膜并研究血红蛋白（Hb）的直接电化学行为。[方法]通过制备CeO2/MWNTs/CHIT悬浮液和Hb/CeO2/MWNTs/CHIT/GCE电极研究了Hb的电化学行为及其影响因素。[结果]电镜表征表明,纳米级的CeO2与MWNTs均匀地分布在CHIT膜中。CeO2/CHIT/GCE、MWNTs/CHIT/GCE、CeO2/MWNTs/CHIT/GCE以及裸玻碳电极CV的2对可逆氧化还原峰分别出现在138（Epc）和217mV（Epa）。与裸玻碳电极相比,CeO2/CHIT/GCE、MWNTs/CHIT/GCE和CeO2/MWNTs/CHIT/GCE的峰电流分别增加了1.5、1.9和3.6倍。1mgCeO2、2mgWMNTs和100mgCHIT制备的复合膜具有最大的峰电流。电极表面的电子转移是表面控制的。Hb/CeO2/MWNTs/CHIT/GCE膜具有很强的协同效应,并且大大增强了Hb对于H2O2的催化作用,这些效应在5.0×10-6～4.6×10-4mol/L的范围内具有良好的线性关系,检测限为6.7×10-7mol/L。[结论]成功制备了一种新型CeO2/MWNTs/CHIT纳米材料复合膜,该复合材料增强了单一材料对Fe（CN）3-/4-的氧化还原信号。