利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中四种成分的研究

本研究通过添加回收试验和检测市场香味剂产品的方法建立了饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,用外标法定量。结果表明：本方法前处理简单,回收率高,检测限为100mg/kg,可实现饲料香味剂中4种成分的同步测定。     

利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素的研究

本研究建立了同时测定饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素含量的气相色谱方法。饲料样品用无水乙醇提取,以HP-5(30 m×0.25μm)柱为分析柱,FID检测器在温度270℃时检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中麝香草酚、丁香酚和香兰素能很好的分离;麝香草酚、丁香酚和香兰素在1.0~500μg/mL内线性关系良好,最低定量限为50 mg/kg;添加回收率为86%~104%,变异系数为2.7%~6.7%。本方法样品前处理简单,简便可靠,可用于饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素的同步检测。     

香味剂中大茴香脑、d-柠檬烯、香芹酚含量测定的研究

本研究建立了气相色谱法测定饲料香味剂中大茴香脑、d-柠檬烯、香芹酚的方法。试样经丙酮提取后,用GC测定大茴香脑、d-柠檬烯和香芹酚。大茴香脑、d-柠檬烯和香芹酚的线性范围为1.0～500.0μg/mL。大茴香脑、d-柠檬烯和香芹酚在浓度为1～10 g/kg添加水平时的回收率分别在96.2%～101.5%、97.1%～102.5%和96.5%～99.8%,RSD分别为1.3%、1.5%和1.1%。方法定量限为50 mg/kg。本方法对饲料香味剂中大茴香脑、d-柠檬烯和香芹酚的检测分析准确性高、重现性好。     

利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中肉桂醛、香芹酚的研究

研究通过添加回收试验和检测市场香味剂产品的方法建立了饲料香味剂中肉桂醛、香芹酚的同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,用外标法定量。结果表明,此方法前处理简单,回收率高,检测限为100mg/kg,可实现饲料香味剂中肉桂醛、香芹酚的同步测定。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%,相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。     

高效液相色谱法测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量

研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0～500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10～50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%～112%,变异系数为0.70%～6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。     

饲用奶香和焦糖香味剂主要致香成分的分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用法对奶香型和焦糖香型饲料香味剂的致香成分进行分析.结果表明:2种香味剂的各种致香成分分离效果良好;奶香型香味剂主要致香成分为丙位壬内酯、丙位辛内酯和乙基香兰素,苯甲醇为定香剂;焦糖香型香味剂主要致香成分为乙基麦芽酚.     

气相色谱法同步测定饲料添加剂中百里香酚、香芹酚的研究

本研究建立了饲料添加剂中百里香酚、香芹酚的气相色谱同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,采用外标法定量。结果表明:浓度在0.005~2.00 mg/mL线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为50 mg/kg,本方法前处理简单,回收率高,可实现饲料添加剂中百里香酚、香芹酚的同步测定。     

不同萃取头固相微萃取提取分析饲料香味剂致香成分

采用CAR/PDMS和PDMS/DVB两种萃取头的固相微萃取(SPME)提取乳香饲料香味剂挥发性成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较两种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。结果表明:两种萃取头的固相微萃取共检测出27种挥发性成分,CAR/PDMS提取数量为24种,PDMS/DVB为18种。采用CAR-PDMS萃取头获得的苯甲醇、丙位辛内酯、茴香脑、洋茉莉醛、丁酸苄酯的峰面积要高于PDMS/DVB萃取头,而前者丙位壬内酯、乙基香兰素峰面积分别稍低于后者。CAR/PDMS萃取头获得的挥发性物质的总峰面积均高于PDMS/DVB萃取头(即557.30×107vs426.72×107)。因此,根据获得挥发性物质数量和总峰面积,CAR/PDMS萃取头比PDMS/DVB萃取头更适于提取分析乳香型饲料香味剂致香成分。     

饲料香味剂中香味成分检测方法研究

研究通过检测条件摸索优化和样品前处理方法摸索筛选,建立气相色谱法测定饲料香味剂中香味成分乳酸乙酯、乙基麦芽酚、乙基香兰素的含量。样品用丙酮提取,极性毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。3个组分在0.02~5.0 mg/ml浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9,平均回收率在94.1%~98.7%,相对标准偏差RSD在1.8%~2.4%。该方法准确可靠,操作简便,使用仪器设备普及率高,易于推广,在饲料添加剂质量检测中具有实际应用价值。     

高效液相色谱法测定饲料香味剂中肉桂醛的研究

建立了高效液相色谱法测定饲料香味剂中肉桂醛的方法。试样经甲醇提取后,用HPLC测定肉桂醛。肉桂醛的回收率在96.6%～99.5%,变异系数为1.3%。该方法对饲料香味剂中肉桂醛的检测分析准确性高、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的研究

本研究建立了同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的高效液相色谱方法。试样经甲醇提取后,采用C18色谱柱;以45%乙腈为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,用标准曲线外标法定量。结果表明:四种香味剂在25 min内得到良好分离,分离度R≥2.3,在两个数量级浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9997,高、中、低3个浓度添加回收率为95.0%~102.7%,RSD≤2.0%。本方法简便、准确、重现性好,可用于饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的测定。     

高效液相色谱法检测乳制品中7种添加剂

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甲基香兰素和乙基香兰素同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经沉淀剂沉淀蛋白过滤后使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长230 nm下7种物质在35 min之内完全分离,在选定的条件下相关系数均大于0.999 0,线性范围1～100 mg/kg,回收率为80.0％～105.7％.     

高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D_3含量的方法研究

本研究旨在建立用高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的分析方法。样品加水超声处理,将25-羟基维生素D3从包埋的基质中释放出来,用甲醇溶解后,提取液经液相色谱分离,在265 nm处检测,用外标法定量25-羟基维生素D3和预25-羟基维生素D3的量。该方法操作简单,结果准确可靠,可用于饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉

本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析.     

气相色谱法测定香味剂中桉油精肉桂醛百里香酚及香芹酚的含量

为建立气相色谱法测定饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的方法,试样经无水乙醇提取后,用GC测定桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚。桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚在浓度为20~200g/kg添加水平时,平均回收率分别在97.6%~98.3%、97.8%~98.7%、97.4%~98.8%和97.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别在0.5%~0.7%、0.4%~1.0%、0.4%~0.6%和0.5%~0.8%。方法定量限为100mg/kg。本方法对饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的检测分析准确性高、重现性好。     

气相色谱法检测饲料添加剂中的柠檬醛、D-柠檬烯和甲基庚烯酮

建立了气相色谱方法同时测定混合型饲料添加剂中甲基庚烯酮、D-柠檬烯、柠檬醛(包括橙花醛和香叶醛)含量的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,经毛细管气相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并对目标化合物采用气质确证。方法学研究结果表明:目标化合物甲基庚烯酮、D-柠檬烯、橙花醛和香叶醛在0.01～10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为R~2≥0.9990,方法的定量限在0.02～0.04g/kg,回收率为81.3%～108.5%,相对标准偏差为2.01%～4.88%。该方法简便、快速、准确,可以用于饲料添加剂样品中甲基庚烯酮、D-柠檬烯、橙花醛和香叶醛含量的测定。     

饲料中多种雷琐酸内酯类药物残留检测方法研究

在参考文献的基础上,通过对提取溶剂、提取条件、净化方法以及仪器检测条件的选择与调整,对饲料中雷琐酸内酯类药物的气相色谱-质谱检测方法进行了优化。使用甲醇-水(80+20,v/v)对饲料中的雷琐酸内酯类药物进行提取,采用HLB柱净化,并通过气相色谱-质谱法测定,外标法定量。实验结果表明该方法能满足对饲料中雷琐酸内酯类药物含量的检测要求,且更为方便快速。     

饲料级大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测研究

本研究探讨了应用高效液相色谱法同时检测饲料添加剂大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的可行性。结果表明:应用液相色谱法检测三种主成分含量方法的相对标准偏差均小于4%,回收率均为96%～103%。该方法应用于测定饲料级大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量可行。     

QuEChERS净化结合UHPLC-MS/MS同时测定饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物

研究旨在建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料)中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的分析方法。样品先用1%乙酸水溶液水解浸润,经1%乙酸乙腈提取、Cleanert LipoNo和Cleanert PSA净化、InfinityLab Poroshell 120 ECC18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测,外标法或内标法定量。结果表明:在1～50 ng/ml范围内线性关系良好(R~20.99),β-受体激动剂类定量限为5μg/kg、喹噁啉类定量限为50μg/kg,添加回收率在88.2%～105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于8.4%。该方法简单、快速、准确、成本低、通量高,通过对实际样品的检测进一步证实了可为各类饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。