蔬菜、水果中的吡虫啉、多菌灵和5种氨基甲酸酯类农药残留测定

应用快速溶剂萃取技术(ASE)-固相萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)建立苹果、梨、橙子、橘子、草莓等水果和菜花、蘑菇、芦笋、豆角、黄瓜等蔬菜中吡虫啉、多菌灵、5种氨基甲酸酯类农药残留的新分析方法。样品由甲醇提取,固相萃取MCX柱净化,质谱检测器检测。实验证明,在所选的水果和蔬菜中吡虫啉、多菌灵回收在78.0%～104.0%,相对标准偏差在3.2%～7.6%;5种氨基甲酸酯类农药回收在82.0%～108.0%,相对标准偏差在5.4%～9.8%。吡虫啉、多菌灵和5种氨基甲酸酯类农药样品中的最低检出浓度为分别为2.0、5.0μg/kg。     

质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展

质谱法(Mass spectrometry,MS)是当前农药残留分析中的主导检测技术。对气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和飞行时间质谱法(time-of-flight mass spectrometry,TOF-MS)在食品样本农药残留分析中的应用进行了综述,重点对质谱技术在国内外多残留分析方法研究中的应用进展进行了总结和归纳,简要比较了质谱分析时常用的几种样品前处理技术的优缺点及其适用性,展望了质谱法在农药残留分析研究领域的发展前景。     

浅析GB 2763-2019配套的蔬菜、水果和茶叶化学农药残留检测标准与检测原理

为了确保食品安全,方便农技人员了解检测原理,解析了《(GB 2763-2019)食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》在136个蔬菜、水果和茶叶的检测标准,阐述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱联用法和液相色谱质谱联用法的作用原理与适用类型,旨在更好地为农产品质量安全提供服务与保障。     

QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究进展

QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS同时测定琯溪蜜柚中36种农药残留

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定琯溪蜜柚中36种农药残留的分析方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,36种农药在0.5～200μg/L范围内线性关系良好(r2均0.997),方法定量限(LOQ)为2～5μg/kg。加标回收试验,平均回收率为73.3%～108.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～10.8%。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足农药残留检测要求。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵

应用快速溶剂萃取技术（ASE）-高效液相色谱串联质谱（HPLC／MS／MS）建立3种水果和3种果汁中多菌灵的新分析方法。以甲醇和氢氧化钠溶液提取,固相萃取MCx柱净化,质谱检测器检测。实验证明,多菌灵回收在92．0～96．0％,相对标准偏差在3．2～7．6％。多菌灵在样品中的最低检出浓度为2．0μg／kg。     

山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所招聘公告

正山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所成立于2010年5月,是山西省直属全额事业单位,前身是山西省农药重点实验室。研究所拥有农业部农产品质量安全风险评估实验室(太原)和山西省农科院色谱质谱技术共享实验室等科研平台;为农业部认定的农药登记残留试验单位和杀虫剂田间药效试验单位。研究所重点研究领域为农产品质量安全风险     

山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所招聘公告

<正>山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所成立于2010年5月,是山西省直属全额事业单位,前身是山西省农药重点实验室。研究所拥有农业部农产品质量安全风险评估实验室(太原)和山西省农科院色谱质谱技术共享实验室等科研平台;为农业部认定的农药登记残留试验单位和杀虫剂田间药效试验单位。研究所重点研究领域为农产品质量安全风险     

山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所招聘公告

正山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所成立于2010年5月,是山西省直属全额事业单位,前身是山西省农药重点实验室。研究所拥有农业部农产品质量安全风险评估实验室(太原)和山西省农科院色谱质谱技术共享实验室等科研平台;为农业部认定的农药登记残留试验单位和杀虫剂田间药效试验单位。研究所重点研究领域为     

全国农药安全使用技术学术研讨会征文启事

农业部全国农业技术推广服务中心和中国植物保护学会拟于 2001年 11月联合召开全国安全用药技术研讨会,会议主题是："农药安全使用与农产品安全卫生"。现开始征集论文。 1征文范围 　　1)农药安全使用技术试验、示范、推广方面的组织与管理以及做法和经验。 　　2)当前农药安全使用技术推广工作的问题及其原因。 　　3)新形势下加强农药安全使用工作的思考。 　　4)无公害农产品生产中的农药安全使用技术。 　　5)控制农药残留、防止农药污染环境和作物药害的方法。 　　6)高效、低毒、低残留环保型新农药、新剂型的开发与应用研究。 　　…     

生物检材中有机磷农药代谢物检测技术研究进展

有机磷农药代谢物检测分析在有机磷农药中毒、投毒案件定性、临床诊断和生物监测等方面发挥着重要作用。发展精确检测痕量甚至超痕量有机磷农药代谢物的技术,建立检测生物样本复杂基质中有机磷农药代谢物的方法,成为法庭科学领域亟待解决的问题之一。目前国内外常见的实验室检测方法有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-串联质谱等,本文重点综述了这些检测方法在有机磷农药代谢物检测方面的研究进展,以及血液、尿液等生物检材所需的液-液萃取、固相萃取、QuEChERS等前处理技术和毛发生物检材所需的固-液萃取等前处理技术。此外,本文还介绍了荧光探针法、免疫分析法、生物传感器法等快速检测技术的原理及应用进展,并对现有检测技术存在的问题进行了总结。     

杨梅中4种农药残留的膳食风险评估及家庭清洗去除效果

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药(2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量.采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗...     

自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用

介绍了自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术的特点以及这项技术在水果、蔬菜、土壤、水体等样品中农药残留分析中的应用和发展.     

糙皮侧耳菌丝培养液对4种农药的降解活性

为明确食用菌培养液对农药污染物的降解活性,运用液相色谱-串联质谱仪 (LC-MS/MS) 和超高效液相色谱仪-附带二级阵列管检测器 (UPLC-PDA) 技术,测定了乐果、啶虫脒、高效氯氟氰菊酯和多菌灵4种农药在糙皮侧耳液体培养基中的降解动态及随漆酶活性变化情况。结果表明:4种农药在培养液中残留降解动态符合一级动力学模型,高效氯氟氰菊酯、多菌灵、乐果和啶虫脒的降解半衰期分别为2.93、4.38、11.83和14.01 d,降解速率由高到低为高效氯氟氰菊酯 > 多菌灵 > 乐果 > 啶虫脒。灭菌后培养液中漆酶活性消失,农药降解速率降低。在1 h和4 h时,粗酶液浓度越高,农药降解率越大,4种农药的降解率与漆酶活性符合ExpDec1型函数关系。本研究证实了糙皮侧耳培养液对4种农药的降解具有促进作用,初步揭示了漆酶具有降解农药的活性,为糙皮侧耳降解农药资源开发提供了技术支持。     

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中31种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法。韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在 0.5~100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限 (LOQs) 为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,31种农药在韭菜中的平均回收率在70%~102%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11% (n = 5)。该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测韭菜中多种农药的残留量。     

清洗及烹饪对芥菜和普通白菜中残留虫螨腈和高效氯氰菊酯膳食暴露风险的影响

为明确不同清洗和烹饪方式对芥菜和普通白菜中残留2种脂溶性农药(虫螨腈和高效氯氰菊酯)膳食暴露风险的影响,模拟厨房常用5种清洗方式(食用盐水、食用小苏打水、淘米水、自来水、食用醋水溶液)分别清洗芥菜和普通白菜,以及4种烹饪方式(煮、蒸、炒、腌制)烹饪加工后,利用QuEChERS样品前处理及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测样品加工前后虫螨腈和高效氯氰菊酯的残留量变化,计算加工因子,并根据我国3个代表性人群(儿童、育龄妇女、一般人群)的膳食数据,估算加工前后农药膳食暴露量变化以及对长期膳食暴露风险的贡献率(ADIi%)和短期膳食暴露风险(%ARfD)的影响,评价了清洗和烹饪加工过程对减少农药残留膳食暴露风险以及降低膳食暴露风险评估不确定性的作用。结果表明：芥菜采用食用小苏打水清洗,普通白菜采用食用盐水清洗,对2种农药残留的去除效果最好,显著优于自来水清洗;经过清洗、烹饪后,其加工因子(PFTotal)在芥菜中介于0.06～0.24 (虫螨腈)和0.04～0.11 (高效氯氰菊酯)之间,在普通白菜中介于0.05～0.21 (虫螨腈...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法.玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析.结果表明:在0.5～100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在0...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定榛子中4种农药的残留

建立了同时检测榛子中苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种农药残留量的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。榛仁和榛壳分别经正己烷饱和的乙腈和乙腈提取,用弗罗里硅土、石墨化碳黑 (GCB) 和N-丙基乙二胺 (PSA) 净化。C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,在多重反应监测 (MRM) 模式下进行质谱分析,外标法定量。结果表明:在0.01～2 mg/kg范围内,苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (R2 > 0.990 2)。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4 种农药在榛子中的日内平均回收率为79%～111%,相对标准偏差 (RSDs) (n = 5) 为0.6%～6.9%,日间平均回收率为81%～110%,RSDs (n = 15) 为1.1%～8.5%。4种农药的定量限均为0.01 mg/kg。此方法简单、高效,可为榛子等坚果类食品中多种农药残留的同时测定提供参考。     

气相色谱法检测辣椒中7种拟除虫菊酯类农药残留

建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。