茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

菠萝不同喷药期吡虫啉残留量的测定

建立一种测定菠萝果实中吡虫啉残留量的高效液相色谱法.在样品中加入乙腈作为提取溶剂,氯化钠吸水,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.结果表明,吡虫啉农药残留较高,且基本上呈现了施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势.采前7d吡虫啉农药残留达到0.61 mg/kg,间隔期30 d至7d吡虫啉残留介于0.11～0.61 mg/kg,采前35 d吡虫啉残留量为未检出.吡虫啉的检出限为0.02 mg/kg,平均回收率在89％～102％之间,相对标准偏差小于3％.     

高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量

本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

基于壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取-液相色谱串联质谱测定茶叶中多种农药残留

利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R²）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。     

超快速高效液相色谱法测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留

研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取,SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝339 nm, λem＝445 nm)测定,外标法定量的检测方法。研究表明：基于液相色谱荧光检测条件,16种农药残留在0.025～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限0.002～0.010 mg/L;平均加标回收率73.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)1.5%～8.8%。该研究确定的方法具有检测范围广、快速、灵敏、准确、重现性好、易推广等特点。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化，建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平（0.1 mg/kg，0.25 mg/kg，0.5 mg/kg）加标回收实验，结果表明，平均回收率80.3.%-104.4%，相对标准偏差＜10%，方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测，检出率为2%。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺 的残留

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。     

水稻杆中抑食肼RH-5849的残留测定

采用乙腈法提取残留物抑食肼,用氧化铝层析柱净化,并用液相色谱法测定了稻杆中抑食肼的残留量。结果表明,液相色谱法在稻杆中的最低检出浓度为0.02mg/kg,回收率均在84%～104%,变异系数均在0.095～0.140,能满足农药残留分析的要求。     

毛叶枣中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒消解动态研究

采用超高效液相色谱—串联质谱,研究了多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解动态和最终残留量。毛叶枣样品经乙腈提取,低温冷冻液萃取后,采用正离子多反应监测模式（MRM）测定,结果表明：在 0.1~10 μg/L范围内,3 种农药的线性关系良好,检出限为 0.06 μg/kg,定量限为 0.20 μg/kg,回收率范围为 89.1%~97.0%,相对标准偏差为 5.3%~6.9%。田间试验结果表明,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解半衰期分别为 3.2、3.3、2.8 d,最终残留试验结果表明,在毛叶枣采收期时 3 种农药均有低含量检出,表明 3 种农药在毛叶枣上的残留时期较长,喷施时需控制好喷施浓度和间隔期。     

奶茶中三聚氰胺的HPLC测定方法

建立了奶茶中三聚氰胺的HPLC测定方法。适用检测奶茶中三聚氰胺的HPLC条件为:色谱柱SunfireC18柱(250mm×4.6mmID:5μm),流动相由0.008mol/L辛烷磺酸钠和乙腈组成,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长236nm,外标法定量。分析了市场上奶茶产品的三聚氰胺含量,发现少数奶茶产品中三聚氰胺的含量超过了国家暂行限量标准的2.5mg/kg。     

茶叶中稀土元素的组成及存在状态

用ＩＣＰ ＭＳ分析了安徽省郎溪茶场的茶叶及茶园土壤中的稀土元素含量、组成及存在状态。结果表明：茶叶中含有其栽培土壤中所有的１５种稀土元素，其中以Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ和Ｙ为主，这５种元素含量之和占稀土总量的９２％。茶叶中和土壤中的稀土元素在组成和分布模式上基本相同，只是茶叶对Ｌａ吸收相对较多，而对Ｃｅ、Ｙｂ吸收相对较少而已。茶叶中的稀土元素四分之三以上是不溶于热水而残存在茶渣中，其中又有１６％是与α 纤维素结合在一起的，因此，人们喝茶时摄入的稀土元素不足茶叶中稀土含量的四分之一（约０４８ｍｇ／ｋｇ，远低于≤２０ｍｇ／ｋｇ的国家允许标准）。茶叶中存在有稀土多糖复合物，茶汤中约有８％的稀土是以这种状态存在的。在稀土多糖中以Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ为主，其含量约占８０％以上。     

分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量

建立了分散固相萃取（d-SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C₁₈填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为：色谱柱SunFireC₁₈（4.6×150 mm,5 μm）,流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液-乙腈（65∶35）体系,流速0.6 mL/min,检测波长250 nm。结果表明：在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。     

两种喷雾方法对茶棍蓟马防治效果的研究

比较了静电喷雾和常规喷雾技术对茶园茶棍蓟马防治的效果。结果表明,以2000倍吡蚜酮水溶液喷雾,静电喷雾的单位面积药剂用量比常规喷雾减少32．7％,用药7天后的防治效果提高18．8％;而且吡蚜酮在茶叶的残留量为0．010mg/kg,约为常规喷雾的1／8。     

HPLC-MS/MS法测定花生中5种常用农药残留量

为同步检测花生中5种常用农药残留量,采用液-液分配反提取方法,对花生中乙草胺、异丙甲草胺、涕灭威、吡虫啉、辛硫磷等5种农药同步提取、净化与浓缩,高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果表明:当加标水平为0.01、0.05、0.10μg/m L时,平均加标回收率为80.9%~108.5%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,该方法操作简单,不需要特殊的试剂和仪器,成本低,检出限及定量限低于国家最大残留限量值,检测灵敏度高,各项指标均符合国家农药残留分析质量控制标准,能满足实际样品检测需要。     

茶饮料中微量色素物质的HPLC分析方法研究

以含乙腈的流动相作为洗脱剂,对茶饮料中微量色素物质的HPLC分析方法进行了研究。结果显示,在色谱柱长为15cm、柱温为35℃、总流量为1ml、检测波长450nm条件下,最佳的洗脱参数为:①以3/0.5/96.5(v/v/v)的乙腈、乙酸和水的混合液为流动相A,以75/15/10(v/v/v)的乙腈、甲醇和氯仿混合液为B相;②梯度洗脱,即前20min内B相由80%上升到100%,并保持15min。在该条件下新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、脱镁叶绿素b、β-胡萝卜素和脱镁叶绿素a等色素物质均可获得基线分离。同时研究还显示,该方法重复性较好,检测限低,可满足绿茶饮料中微量色素物质的分析。