微波消解ICP-AES法同时测定饲料中8种重金属元素

试验采用浓硝酸和过氧化氢为消解试剂对饲料样品进行微波消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒8种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 4,方法检出限在0.001~0.004μg/ml之间,相对标准偏差均小于5%,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~103%。试验发现:几乎所有饲料都含有的重金属元素是Ba、Cr和Pb,部分饲料含有的是As、Cd和Se,几乎不含的是Hg和Sb。     

饲料中重金属测定前处理方法的探讨

试验比较了对于不同种类饲料,国标方法中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)的前处理方法和微波消解样品处理法对重金属测定的结果以及微波消解重金属的适宜条件。结果表明,微波消解法回收率良好,符合要求。该方法简便、快速,能够缩短样品前处理时间并且减少试剂用量,可大大提高工作效率。     

华东某省部分禽场重金属污染检测与分析

对华东某省部分家禽养殖场的水体、饲料及其粪便重金属含量进行了调查。共采集包括水样、饲料及粪样在内的49份样品,其中水样16份,饲料样24份,粪样9份。样品经微波消解处理,用原子吸收法测定了铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)含量,用电感耦合等离子质谱法测定砷(As)、汞(Hg)含量。结果表明:水样中各元素含量均符合地表水环境质量标准中三类水质要求;部分饲料样品中铬和砷含量超过饲料卫生标准要求,超标率分别为33.3%和8.3%,其中铬元素最高含量达622.5mg/kg,砷元素含量最高为5.8mg/kg;粪样中除铜元素超标外,其余元素均在标准范围内。研究提示少数家禽养殖场存在一定的重金属污染,应加强对其饲料中铜、砷、铬的含量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

饲料添加剂中重金属铊的测定

文章用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊的含量。样品经硝酸消解后,试样液引入等离子体质谱仪。对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比,通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度。采用标准曲线法计算元素的含量。试验结果:饲料级磷酸二氢钙中铊回收率为65%~100%,饲料级维生素中铊回收率为100%~110%,饲料级硫酸亚铁中铊回收率为80%~100%,饲料级硫酸锌中铊回收率为75%~100%;相对标准偏差均小于10%。结果显示,用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊含量,方便、简单、有效性高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

猪不同生长时期饲料和粪便中重金属元素含量的测定

为了研究河南省新乡市区附近猪场饲料和粪便中重金属元素的含量以判定粪便能否直接被利用,试验从猪场随机抽取各生长时期饲料及对应粪便样品20个,测定重金属锌(Zn)、锰(Mn)、铅(Pb)元素的含量。每个样品设2个重复,经灰化、消化处理后,采用电感耦合等离子发生仪(ICP)检测重金属元素含量。结果表明:粪便与饲料中重金属元素含量呈正相关,不同生长时期猪粪便重金属元素含量不同,保育期仔猪粪便重金属Zn元素含量超出国家标准,对环境造成危害不能直接用来堆肥处理;妊娠前期母猪、妊娠后期母猪、新生仔猪、育肥期猪粪便中重金属Zn、Mn、Pb元素的含量在允许范围内,可以用来堆肥处理。     

猪粪便中8种重金属元素的检测及对杭州地区的调查分析

利用高压消解罐消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定猪粪便中铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬和砷8种重金属元素。该方法的线性相关系数达到0.9989以上,各元素的检出限在0.021~0.198μg/L之间,精密度(RSD)在0.52%~6.06%之间(n=5),加标回收率为84.0%~112.2%。该方法具有检出限低,精确度高、线性范围宽,分析速度快等优点,为测定猪粪便中重金属元素含量的可靠分析方法。用建立的方法对浙江省杭州市12个生猪养殖场共计36批样品中的8种重金属元素进行了含量测定,结果表明:(1)依据我国畜禽粪便安全使用准则《NY/T 1334-2007》,超过83%的样品中Cu含量大于或接近准则中的限量;超过47%的样品中Zn含量大于或接近准则中的限量;约11%的样品中As元素含量不符合蔬菜的种植要求。(2)依据我国有机肥限量标准《NY 525-2012》,所测样品中有30.56%的样品中As含量超标,猪粪便中的Pb、Cr、Cd元素含量均远低于有机肥的标准限量值。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉

研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。     

三峡库区市售羊肉重金属元素富集特征及污染程度评价

为了检测与评估三峡库区市售羊肉中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和砷(As)等重金属元素污染程度,试验采用微波消解-火焰原子吸收光谱法以及单项污染指数和综合污染指数的评价方法进行检测。结果表明:三峡库区部分畜产品批发市场的羊肉存在Pb、Cd和As重金属元素超标现象,其超标率分别为20%、13%、10%;单项污染指数表明,羊肉中Pb、As重金属元素污染程度处于警戒线,在可控范围内,Cd、Cr重金属元素处于安全级别;综合污染指数表明,羊肉属于安全级别,消费者可以放心食用。     

不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的研究

试验旨在推荐更适用于可同时检测饲料中多元素的方法。通过对比分析干灰化法、微波消解法、湿法消解法、石墨消解法的优缺点，研究不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的影响。结果显示，4种消解方法均具有较低检出限，方法回收率86%～96%，相对标准偏差（RSD）为0.53%～6.13%，线性关系良好，标准物质测定结果均在标准值不确定范围内，均可用于饲料中多元素的检测。采用石墨消解法测定结果显著优于其他方法 （P<0.05），湿法消解法较干灰化法、微波消解法的铬、铜、镉测定值显著偏高（P<0.05）。研究表明，石墨消解法集消解赶酸一体化，可按照设定程序自动完成消解全过程，消解时间固定，工作效率高，便于高通量样品分析，设备以及耗材成本与其他3种方法相比具有很大优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶牛饲料中多种微量元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12种微量元素(K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr)的含量,样品用微波消解技术进行前处理。结果表明:各元素的线性相关系数均在0.999 8以上,方法加标回收率为90.0%～106.9%,样品6次平行测定结果的变异系数为0.69%～8.70%;该方法检出限低、灵敏度高、准确性好,可以同时测定奶牛饲料中的多种元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肉中16种元素

本实验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定貉肉中16种元素的方法,并应用该方法测定了皮用貉子腿部肌肉中的元素含量。貉肉样品采用微波消解进行处理,所得样品溶液用ICP-MS进行测定。该方法前处理得当,检出限低,准确度和精确度高,适用于测定貉肉中元素的含量。经测定貉肉中营养元素含量与羊肉相近,具有较高的开发价值,存在健康风险的重金属元素低于限量指标或未检出,不存在重金属污染的危险。     

微波消解快速测定饲料中的重金属铅、镉

试验建立了一种快速测定饲料中痕量铅、镉重金属的方法。饲料样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比。该方法具有更好的准确度和精密度。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

应用ICP-AES法连续测定饲料中砷、汞含量

微波溶样是80年代中期兴起的一门新技术,并成功地应用于多种形态样品的消化分解中,氢化物发生一等离子体发射光谱(ICP-AES)可以使形成挥发性氢化物的元素分析的灵敏度提高2～3个数量级,而且可以作多元素同时分析。 本试验研究了微波-酸消解在饲料样品消化分解中的应用,以NaBH_4为还原剂,用氢化物发生ICP-AES法同时测定痕量砷、汞的含量。该方法具有简便、快速、灵敏度高、干扰少、动态范围宽等优点,适用于各种饲料样品痕量砷和汞的分析。     

湿法消解—原子吸收光谱法测定动物饲料中微量元素

试验采用湿法消解和干灰化法两种处理方法，再结合原子吸收光谱法测定了动物饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素的含量，也测定了国家标准物质玉米[GBW10012(GSB-3)]中的各元素含量。结果表明：湿法消解测定饲料中8种元素的结果平行性好，稳定，过程简便，操作时间短，且各元素的添加水平在1.0～4.0 mg/kg时回收率为85.5%～109.1%，变异系数为0.309%～5.020%；而干灰化法耗时较长，测定结果均偏低。采用湿法消解测定的国家标准物质玉米中各种元素含量均在标示值范围内。说明湿法消解处理操作简便、结果准确、耗时短，适合于对饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素进行测定。     

微波消解-ICP-OES法同步测定饲料中10种微量元素的研究

本实验建立了微波消解-电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)同步测定饲料中Na、K、Mg、Zn、Co、Cu、Mn、Mo、Ca、Fe等10种元素的分析方法 ,并对微波消解条件和ICP-OES工作条件进行了优化。结果表明:10种元素线性相关系数均大于0.99944,相对标准偏差(RSD)为0.53%~2.70%,回收率为86.5%~105.2%;采用此方法对英国政府化学家实验室(LGC)提供的配合饲料基体标准物质(LGC 7173)试样进行测定,测定值与参考值基本吻合;该方法具有简单快速、准确度高、能够同时测定多种元素等特点,能够满足饲料中多种元素同步、快速测定的需要。     

四川省蛋鸡配合饲料及鸡蛋重金属含量分布

蛋鸡配合饲料和鸡蛋中重金属元素污染对动物健康及畜产品安全造成危害,本文旨在评估四川省蛋鸡配合饲料和鸡蛋的重金属含量现状。采集四川省内14个大中型饲料公司和4个大型养殖场不同时期(18个产蛋高峰期、11个育雏育成期和6个产蛋前期)的蛋鸡配合饲料以及11个品牌的鸡蛋,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)的含量进行了研究。结果表明:样品中重金属的分布不均衡,不符合正态分布,其中产蛋高峰期配合饲料中的Cr和育雏育成期中的Pb含量较高,分别为5.61和2.74 mg/kg,其平均Cr和Pb含量未超出限量标准(10和5 mg/kg),但部分来源饲料样品超出限量标准,超标率分别为11.1%和18.2%。饲料中的As、Cd、Hg均未超过我国《饲料卫生标准》限量;另外产蛋高峰期配合饲料中的V含量为1.74 mg/kg,最高检测值为5.2 mg/kg,超过了《Mineral Tolerance of Animals》中蛋鸡对V的耐受剂量(5 mg/kg),超标率为5.6%,但我国《饲料卫生标准》中并未规定其限量。本次抽样调查发现不同时期的蛋鸡配合饲料中重金属含量差异不显著(P0.05),鸡蛋样品中Pb、Hg、As、Cr、Cd等金属的含量未超过限量标准。综上所述:四川地区蛋鸡配合饲料和鸡蛋中的重金属含量随厂家和品牌的不同含量差异较大,其中Cr和Pb含量在部分饲料公司中超标严重;此外,具有潜在危险的重金属V在蛋鸡配合饲料中含量较高,且国内没有限量标准,应引起重视。     

利用微波消解-火焰原子吸收法测定不同类型饲料中常量元素含量的可行性分析

为研究微波消解-火焰原子吸收法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的可行性分析,本实验采取微波消解法代替传统的干灰化法,加入氯化铯、硝酸镧作为消电离剂及掩蔽剂,各元素的质量浓度在一定范围内与吸光度值呈线性关系,而且线性相关系数(R2)均达到0.995以上,满足仪器的要求;曲线最低点可以做到0.10mg/L,最高点可以做到7.00mg/L;方法检出限为0.68~207mg/kg,方法重现性(RSD)均小于3%,质控样在质控范围内,通过对实际多种类样品的测定,结果的准确度和精密度均符合饲料国标要求。综上,微波消解-火焰原子吸收法是一种速度快、成本低的联合检测方式,可以用于不同类型的饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的测定。