酸性土壤有效磷测定中的温度控制技术探讨

土壤有效磷的浸提与温度关系密切,适宜的温度条件,有助于土壤有效磷的浸提。本文通过实验室条件下酸性土壤有效磷测定温度的有效控制,包括显色温度、浸提温度(浸提液及浸提环境温度的控制),采用氟化铵-盐酸溶液浸提法进行比较研究,从而明确准确测定酸性土壤有效磷的适宜温度范围及方法。     

ICP-AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰

采用DTPA浸提剂提取土壤巾有效铜、锌、铁、锰,然后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定,铜、锌、铁、锰的检出限依次为0.011、0.017、0.006、0.013 mg/L,通过对国家标准土壤样品GBW 07415和GBW 07417进行检测,其结果和标准值基本一致,相对标准偏差小于3.9%,该方法快速简便,准确度高、精密度好,可用于测土配方施肥项目土壤中铜、锌、铁、锰的测定.     

土壤中有效磷的快速测定方法

土壤中有效磷测定的常用方法是根据土壤的酸碱性用不同的浸提剂提取后,用钼锑抗比色法测定,操作繁琐,耗费时间,试剂量大,影响因素较多。本文中酸性土壤用氟化铵-盐酸浸提,中性、石灰性土壤用碳酸氢钠浸提剂浸提,用等离子体发射光谱法测定土壤中的有效磷,并对石灰性土壤中的有效磷进行稀释倍数试验。研究发现,将浸提液稀释2倍时,石灰性标准物质测定值与标准值基本一致;不稀释时,待测样品盐分过高时容易堵塞进样系统,并对被测离子产生干扰作用。对酸性土壤,以及中性、石灰性土壤(浸提后稀释2倍)进行方法检出限、精密度、准确度试验,结果显示,酸性土壤方法检出限为0.18mg·kg~(-1)、精密度(RSD)4.5%,相对误差(RE)7.0%,中性、石灰性土壤方法检出限为0.15mg·kg~(-1),精密度(RSD)5.0%,相对误差(RE)4.5%,满足DD2005-03对大批量土壤样品中有效磷检测的要求。     

石墨电热消解-ICP-OES法测定土壤中全磷

建立一种基于石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中全磷的方法,并与Na OH熔融-钼锑抗比色法进行比较。结果表明:消解最优温度为135℃,最优时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全磷的检出限为3.67 mg∕kg,方法的相对标准偏差(RSD)为0.914%,加标回收率为92.7%—99.6%,具有较高精密度;NaOH熔融法与石墨电热消解法测定结果的相对偏差为0.868%,绝对差值≤0.012μg∕g,满足标准LY∕T 1232—2015中绝对偏差≤0.006 g∕kg的要求;采用标准物质GBW07404、GBW07408、GBW07447和GBW07452对方法的准确度进行评价,显示测定结果与标准值相符。综上,该方法可快速准确测定土壤中全磷含量,为土壤全磷的检测提供了快速稳定的方法。     

聊城市园地土壤有效磷含量评价

[目的]研究聊城市210个园地土壤样品有效磷状况。[方法]采集具有代表性的园地土壤样品210个,采用LY/T 1232—2015碳酸氢钠浸提法测定土壤样品中的有效磷含量。[结果]聊城市土壤有效磷平均含量为46.0 mg/kg,变幅为19.4~88.4 mg/kg。[结论]根据土壤肥力分级指标园地指标划分,等级为Ⅰ级的土壤有效磷含量占100%,处于极丰富水平。     

超声浸提ICP-OES法同时测定土壤中交换性钙、镁和速效钾

通过L₉(3⁴)正交试验,研究超声提取土壤中交换性钙、镁和速效钾的最优条件,建立了超声法结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同步测定的分析方法。结果表明,最优条件为样品质量0.5 g、1.0 mol·L^-1乙酸铵溶液、pH 7.0、浸提液50 mL、超声浸提时间30 min。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定标准物质GBW07416a (ASA-5a)、GBW07415(ASA-4)与NSA-6,测得结果均处于标准值的不确定范围内,交换性钙、镁与速效钾检出限分别为0.013 cmol(1/2Ca⁺)·kg^-1、0.002 cmol(1/2Mg⁺)·kg^-1和0.071 mg·kg^-1,各标准物质交换性钙的为0.21%~0.34%,交换性镁的为0.13%~0.28%,速效钾的为1.12%~1.26%,交换性钙、镁与速效钾的测定值与各标准物质参考中位值的相对相差均<10%。用该方法测定16份土壤样品,与国标法相比,交换性钙、镁、速效钾的测定值相对误差均<5%。此方法快捷简便,结果准确可靠。     

淮安市耕地土壤速效钾及缓效钾含量检测研究

选用LY/T 1236-1999叶森林土壤速效钾的测定曳和LY/T 1235-1999叶森林土壤缓效钾的测定曳方法,检测2010要2012年度淮安市7个县（区）108个乡镇共4 154个土壤样品。分析汇总速效钾、缓效钾含量,全市7个县（区）速效钾含量均值最低92 mg/kg、最高199 mg/kg,缓效钾含量均值最低509 mg/kg、最高714 mg/kg;全市速效钾及缓效钾含量均值分别为153 mg/kg和600 mg/kg。     

添加氧化镁和铵明矾对菜田高磷土壤活性磷的影响

为研究不同种类钝化剂对土壤磷素的固定效果,通过室内培养试验,向土壤中添加氧化镁、铵明矾及二者不同比例的混合物,研究其对土壤0.01 mol·L~(-1)CaCl_2浸提磷、0.5 mol·L~(-1)NaHCO_3浸提磷含量及磷素组分的影响。结果表明:与未钝化的对照处理相比,向土壤分别添加0.5%和2.0%(m/m)的氧化镁、铵明矾或其混合物培养45 d后,均显著降低了土壤CaCl_2浸提磷含量。添加氧化镁或铵明矾分别降低了87.8%(0.5%)、98.0%(2.0%)和44.4%(0.5%)、88.8%(2.0%)的CaCl_2浸提磷含量,而二者混合物的钝化效果明显弱于氧化镁。添加2.0%的氧化镁、铵明矾或其混合物对土壤NaHCO_3浸提磷含量降低明显,但氧化镁和铵明矾的混合物降低土壤NaHCO_3浸提磷的效果弱于铵明矾。对培养45 d后的土壤进行Hedley分组测定磷素组分发现,添加氧化镁或铵明矾显著降低了土壤H_2O浸提总磷和NaHCO_3浸提总磷含量,添加铵明矾显著增加了土壤中Na OH浸提总磷的含量。氧化镁、铵明矾和土壤活性磷不同的作用机理是导致氧化镁固定CaCl_2-P效果显著而铵明矾固定Olsen-P效果显著的主要原因。     

土壤中有效磷测定不确定度评定

为提高土壤有效磷测定结果的质量水平,以北方常见的石灰性土壤为例,采用碳酸氢钠浸提、硫酸钼锑抗显色法,依据(NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》),(JJG178-2007《分光光度计》),建立数学模型,确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出该方法测定土壤中有效磷含量的标准合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:当置信概率p=0.95时,扩展不确定度0.43mg·kg-1(k=2)。     

ICP—AES测定酸性土壤中有效磷的研究

采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP—AES）测定土壤中有效磷的含量。本法测定国家土壤标准样品（GBW7416）的结果平均值与标准值较好的吻合,并且与分光光度法测定结果无显著性差异。ICP-AES法具有较多优点,简单、灵敏度高、准确性好,符合土壤中有效磷分析的要求。     

全自动淋洗-定氮仪测定土壤阳离子交换量的相关探讨

土壤阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量[1]。常作为评价土壤保肥能力的指标，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。采用全自动的淋洗仪和定氮仪完成土壤阳离子交换量的测定，采用合适的滤纸，分析标准土壤，计算其准确度和精密度能符合标准要求，将本方法与LY/T 1243-1999《森林土壤阳离子交换量的测定》标准方法同时测定7个不同土壤，将成对数值进行t检验，结果表示两种方法的测定结果没有显著性差异。故日常工作中可以采用全自动淋洗-定氮仪法分析全自动淋洗-定氮仪项目，从而做到省时，便捷。     

巴彦淖尔市耕地土壤速效钾含量现状分析

该文选用2011—2015年度内蒙古巴彦淖尔市7个旗县(区)146 400hm2耕地采集的土壤样品,分析汇总全市耕地速效钾含量,速效钾测定方法采用LY/T 1236-1999《森林土壤速效钾的测定》方法。结果表明,全市速效钾含量均值为213mg/kg,7个旗县(区)速效钾含量均值最高为224mg/kg,最低为162mg/kg。基于当地土壤肥力丰缺指标和1982年全国第二次土壤普查巴彦淖尔地区测定结果,评价该市农田土壤速效钾含量属中等水平,但有下降趋势,建议采取有效措施来提高农田土壤钾素水平。     

酸性粘土中有效磷的浸提与测试研究

以不同酸度的氟化铵溶液对酸性粘土中的有效磷进行了浸提，并对其进行测试。着重研究了测试过程中胶体溶液的形成条件以及溶胶凝絮后对有效磷测定的影响。实验结果表明，为避免胶体溶液的形成，对此类酸性粘土可采用0.045mol/L HCl-0.03mol/L NH4F浸提。     

试验林火干扰下兴安落叶松林土壤有效磷的时空变化

目的研究3种强度火干扰下兴安落叶松林土壤有效磷时间与空间的变化规律及其形成机制,旨在更好地认识火烧迹地恢复初期土壤有效磷营养生境特征,为火干扰森林生态系统恢复提供矿质营养方面的参考。方法以大兴安岭北部寒温带兴安落叶松林土壤有效磷为研究对象,采用网格法布设固定样地、土钻法采集土壤样品、硫酸-盐酸浸提法测定土壤有效磷含量,连续定点观测秋季林火点烧试验前后土壤有效磷含量的时空动态。结果林火干扰后:(1)轻度火烧区土壤有效磷含量未立即发生显著变化而后逐渐升高;中、重度火烧区土壤有效磷含量立即升高而后持续增强;(2)火烧强度空间格局与土壤有效磷含量空间格局在火烧后各时段均极显著相关,而与土壤有效磷含量变化率的相关性仅表现在火烧后即时阶段,在融雪季、雨季/生长季消失。结论大兴安岭北部兴安落叶松林火烧迹地改造和生态恢复初期,土壤有效磷含量升高有利于林地植被恢复。      

模拟酸雨对茶园土壤磷素溶出特征与形态的影响

为进一步探讨酸雨与土壤磷素流失之间的内在联系,通过土柱淋溶试验,研究模拟酸雨对茶园土壤磷素溶出动力学特征和形态变化的影响。试验共设置4个处理:T1,pH值为3.5的模拟酸雨;T2,pH值为4.5的模拟酸雨;T3,pH值为5.5的模拟酸雨;CK,pH值为6.5的蒸馏水。结果表明,T1、T2、T3处理的土壤可溶性总磷(TDP)累积溶出量均显著(P<0.05)大于CK处理,增幅分别为17.3%、38.8%、20.4%。T1和T2处理的可溶性有机磷(DOP)累积溶出量显著(P<0.05)大于CK处理。回归分析表明,淋出液中总磷(TP)、可溶性无机磷(DIP)的累积溶出量与淋洗液体积的关系符合一级动力学方程(R²>0.999)。与CK相比,T1、T2、T3处理的DIP最大溶出量分别增加了16.0%、49.9%、16.0%,T2处理的TP最大溶出量增加了13.35%。模拟酸雨淋洗结束后,土壤中NaHCO₃提取的无机磷、NaHCO₃提取的有效磷的质量分数较CK显著(P<0.05)增加,NH₄Cl提取的无机磷、NaOH提取的无机磷、浓盐酸提取的全磷质量分数较CK显著(P<0.05)减少。上述结果说明,酸雨既可以直接促进土壤中无机磷和有机磷的溶出,又能够增加土壤中较高活性磷组分的比例,从而增大土壤磷素流失风险。     

设施栽培土壤有效磷与活性有机磷含量及其变化规律研究

对安徽省部分设施栽培地土壤活性有机磷及有效磷的含量进行了测定与分析,结果表明:(1)被调查的设施土壤表层有效磷和活性有机磷的含量范围分别为32.30-199.44mg/kg土、8.53-19.04mg/kg土;(2)不同地区设施土壤活性有机磷和有效磷含量均高于当地露地土壤对应指标值;(3)设施土壤活性有机磷和有效磷含量在剖面层次上表现为由高到低的分布趋势.     

微波等离子体原子发射光谱法测定森林土壤中的铝

采用微波等离子体原子发射光谱法测定水溶液中金属元素铝,方法的线性范围为0.01~70μg/L,线性相关系数(R)为0.999 8,检出限为0.335μg/L,检测上限为70 mg/L,[H+]浓度低于2 mol/L时,酸度和酸介质对发射强度无显著影响,P酸度=0.188,P酸介质=0.139,均大于α(0.05),且具有较高的精密度和准确度。采用所建立的微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES法)测定森林土壤中浸提性铝和全铝的质量分数,分别与LY/T 1257—1999和LY/T 1253—1999中氟化钾取代EDTA容量法相比较,测定结果无显著性差异,P=0.879和P=0.911,均大于α(0.05);同时对测定的土壤中全铝质量分数进行加标回收检验,回收率在99%~104%。MP-AES法可直接使用空气作为工作气体,其安全性高,成本低,条件容易满足。因此,所建立的方法能够满足森林土壤中铝的测定。     

EDTA-乙酸铵浸提ICP-OES法直接测定土壤中的交换性钾钠钙镁锰

[目的]土壤交换性能可以用来评价土壤的保肥供肥能力,研究土壤中交换性阳离子为改良土壤和合理施肥提供重要依据。[方法]采用0.005mol/LEDTA-乙酸铵混合溶液作为交换提取剂,与土壤中的Ca2＋、Mg2＋、Mn2＋、Na＋、K＋等阳离子进行交换,浸取液干过滤后使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）直接测定土壤中多种交换性阳离子。[结果]该方法的钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）和锰（Mn）检出限分别为：0.1500、0.0075、0.2500、0.0640、0.0010μg/ml。该方法快速、简便。标准物质ASA-1a,ASA-4a,ASA-5a,ASA-6a,ASA-7测定钙、镁、钾、钠和锰的相对误差（RE）分别为0.62%～7.50%,2.22%～9.52%,1.59%～4.88%,2.98%～10.00%和3.23%～9.38%。5次测定ASA-1a测定结果的RSD分别为：1.69%、1.58%、1.33%、5.80%、4.20%,ASA-6a测定结果的RSD分别为：3.20%、2.21%、2.89%、2.25%、7.87%。[结论]分析结果符合《DD2005-03生态地球化学评价样品分析技术要求》,为土壤阳离子交换性阳离子的简便快速测定提供新的试验方法。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态矿质元素

以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铁、有效态锰、有效态铜和有效态锌的方法。考察了超声提取时间、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS条件下,有效态铁、有效态锰、有效态铜和有效态锌在1～200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为45.6、0.90、0.32、0.44μg/L,相对标准偏差小于5%(n=6)。用国家土壤标准物质(GBW07413a、GBW07414a)进行准确度验证,测定结果与证书值一致,表明该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤样品中有效态铁、有效态锰、有效态铜、有效态锌的含量测定要求。     

氯胺T-四碱分光光度法测定土壤中微量碘

优化了氯胺T-四碱催化分光光度法测定土壤中微量碘的试验条件：比色时间25S、醋酸加入量4ml、四碱加入量5ml、氯胺T加入量2ml（1．2g／L）。并对国家一级标准物质（GBW07401、GBW07403、GBW07d05）进行分析,结果证明其测定值与推荐值吻合,检出限为0．16μg/g,方法相对标准偏差小于8％。且该法较Fe^3＋．SCN^-．NO2^-体系测定微量碘更为简便快速,更利于微量碘的批量测定。