沙葱异黄酮含量测定方法的研究

比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定沙葱异黄酮的含量,建立沙葱异黄酮含量测定的最佳试验方法。两种试验方法均以鸢尾苷为对照品,紫外分光光度法在其最大吸收峰295nm处进行测定。高效液相色谱法以Intertsil ODS-SP C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30%乙腈,柱温25℃,流速0.5ml/min,进样量10μl,检测波长295nm。试验结果表明,紫外分光光度法中,沙葱异黄酮含量比高效液相色谱法结果高出46%,相对标准偏差为5.7%,平均加样回收率为98.75%;高效液相色谱法中,沙葱异黄酮含量为4.320mg/kg,相对标准偏差为0.26%,平均加样回收率为99.99%。紫外分光光度法简便、快速,但测定误差大。高效液相色谱法虽然复杂,但比紫外分光光度法准确。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

紫外分光光度法测定来苏儿中甲酚含量的方法

为了测定来苏儿中的甲酚含量,试验采用紫外分光光度法建立来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程。结果表明:来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程为吸光度值(OD值)=19.076 C+0.000 6(R2=0.999 6,n=10),甲酚浓度在0.005~0.05μL/m L范围内线性关系良好,最低检测限为0.000 6μL/m L;精密度试验的相对标准偏差(RSD)为1.66%,重复性试验的RSD为1.71%,平均回收率为(100.89±1.65)%,RSD为1.64%。利用建立的紫外分光光度法测定来苏儿样品中的甲酚标示量与要求一致,说明建立的紫外分光光度法能用于测定来苏儿中的甲酚含量。     

紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量

采用紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量,检测波长323 nm.硫酸链霉素在12～48 mg/L的浓度范围内,其紫外吸收值与浓度呈线性关系,回归方程为A=0.012 1 C 0.000 5,r=0.999 9;平均回收率为99.82%,RSD为0.62%.     

紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量

目的 :建立紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量的方法。方法 :采用50%乙醇回流提取工艺和紫外分光光度法测定半枝莲中黄芩苷的含量,以黄芩苷为对照品,在278nm波长处测量。结果:得黄芩苷回归方程y=56.985x+0.0083(r2=0.9996),表明黄芩苷在0.00272~0.0136mg/m L浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)以黄芩苷计为99.8%,RSD为0.58%。结论 :此方法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,可以用于半枝莲中黄芩苷的含量测定方法之一。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉的含量

采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉中土霉素的含量。紫外分光光度法试验表明,用0.01 mol/L盐酸溶液作参比液,以268 nm为测定波长,土霉素在4~32μg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为101.04%,RSD=1.02%。高效液相色谱法试验表明,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,以280 nm为检测波长,土霉素在0.02~0.14mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.52%,RSD=0.25%。紫外分光光度法、高效液相色谱法与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。     

紫外分光光度法测定盐酸利多卡因注射液中间品的含量

目的:寻找简单快捷的方法测定盐酸利多卡因注射液中间品的含量。方法:利用利多卡因结构上有苯环,确定有紫外吸收,采用紫外分光光度法测定其含量。结果:采用紫外分光光度法测定结果在263nm处的吸收度和含量呈良好的线性关系,标准曲线为:C=2.0433A-0.2088(r=0.9997,n=5),线性范围0.18～0.42mg/mL,RSD=0.59%。结论:本法简便、准确,可用于盐酸利多卡因注射液含量的测定。     

分光光度法测定火腿中亚硝酸盐的含量

以盐酸萘乙二胺为显示剂,探讨了分光光度法测定火腿中亚硝酸盐含量的条件和分析方法。亚硝酸盐含量的线性范围为0.02~0.25μg/mL,回收率为93.8%,变异系数为7.9%。该方法用于火腿中亚硝酸钠含量的测定,结果满意。     

紫外分光光度法测定复方甲磺酸培氟沙星注射液含量

建立了复方甲磺酸培氟沙星注射液中甲磺酸培氟沙星与安乃近的含量测定方法.用紫外分光光度法中倍率减差法消除安乃近干扰,测定甲磺酸培氟沙星含量,检测波长为287、299 nm,溶剂为0.1 mol/L盐酸溶液;用紫外分光光度法中等波长消去法消除甲磺酸培氟沙星干扰,测定安乃近含量,检测波长为261、291 nm,溶剂仍为0.1 mol/L盐酸溶液;整个过程采用棕色容量瓶避光操作.测定甲磺酸培氟沙星含量的回归方程为:ΔA1＝0.089 936 C1,r1＝0.999 6,平均回收率99.66%,RSD=0.61%;测定安用近含量的回归方程为:ΔA2＝0.024 888 C2,r2＝0.999 6,平均回收率99.81%,RSD=0.41%.本方法简单、快速、易于操作.     

乳酸环丙沙星原料药含量测定方法的探讨

采用紫外分光光度法测定乳酸环丙沙星的含量,结果表明,紫外分光光度法线性范围为2~10.0mg/ml,吸收度与样量呈良好的线性关系,相关指数r2=0.9993;测得乳酸环丙沙星含量与兽药质量标准结果基本一致。     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

Incidence of foreign substances in raw and pasteurized milk

In 1980 to 1982, the occurrence of inhibiting substances, herbicides and chemical elements contaminating raw farm and bulk milk and pasteurized milk in different stages of technological processing was studied in the input regions of 19 dairies of the Lacrum Brno concern corporation. Residues of inhibiting substances were demonstrated by the thin-layer microbiological diffusion disk method using the testing strain of B. stearothermophilus var. calidolactis, to be present in raw milk (9.1% out of 143 samples) as well as in pasteurized milk (2.0% out of 151 samples). Chromatographic method (sensitivity 0.01-0.05 mg.kg-1 milk) was used for examining 135 raw milk samples for the occurrence of herbicides based on diazines and triazines. Herbicides were demonstrated to get into milk; residues were found in 45 samples (33.3%). Atomic absorption spectrophotometry was used for examining 143 raw milk samples for the contents of zinc, copper, iron and manganese. As to zinc content, 100% of the samples met the standard, as to iron content 99%, and as to the content of copper, 89% (Ministry of Health Directives, No. 50, 1978). The content of manganese remained within the range up to 0.1 mg.kg-1 milk in 60% of the samples. Out of the 135 milk samples (101 raw, 34 pasteurized milk ones) examined for the content of lead, four samples (3%) failed to meet the limit of the highest admissible level.     

利用对β-谷甾醇含量的检测鉴别生鲜乳中掺假植物脂肪的研究

本试验建立了气相色谱―质谱法测定生鲜乳中β-谷甾醇的检测方法,由于理论研究表明生鲜乳中的乳脂肪是动物油脂,不应含有或很少含有植物油脂中特有的甾醇β-谷甾醇,因此对多个地区生鲜乳中β-谷甾醇的本底含量进行分析,给出生鲜乳中掺假植物油脂的鉴定方法。用质量比1.25的氢氧化钾水溶液25 mL皂化样品,100 mL维生素C的乙醇溶液作为稳定剂和抗氧化剂,皂化液用石油醚和乙醚萃取,转溶剂至甲苯,离心进样质谱。选用高柱效的60 m DB-5毛细管柱,进样量1 μL,程序升温在35 min内实现β-谷甾醇与其他醇类及杂质的良好分离。选择离子414定量,检出限为0.10 mg/L,线性相关系数r=0.9991。运用该方法对6个地区生鲜乳中β-谷甾醇含量进行检测,结果得到最高值为0.86 mg/L,常见植物油中β-谷甾醇的含量为1～3 g/L。表明生鲜乳中利用植物脂肪代替乳脂肪时,每提高1%植物脂肪将多产生最少相当于本底量12倍的β-谷甾醇,从而判定生鲜乳中是否掺假植物脂肪。     

超高效液相色谱法测定原料乳中羟脯氨酸

本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸（Hyp）含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%～98.6%之间,在1.0～16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R²=0.9999,相对标准偏差（RSD）小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。     

我国29省、市、自治区市售纯牛奶亚硝酸盐含量普查

本研究采用GB5009.33-2010中第三法,即《乳及乳制品中硝酸盐及亚硝酸盐的测定》检测了采集自我国29个省、市、自治区以当地所产原料奶为原料生产的不同品牌的市售超高温灭菌液态全脂纯牛奶（UHT奶）及巴氏灭菌液态全脂纯牛奶（巴氏奶）共计112个样本的亚硝酸盐含量。结果表明,（1）检测的112个牛奶样本的亚硝酸盐含量介于0～0.175mg/kg之间,均低于我国农业行业标准NY 5045-2008、NY/T 657-2007、NY5140-2005和阿根廷国家所规定的牛奶中亚硝酸盐（以NaNO2计）含量≤0.2mg/kg的最高限量,说明我国液态纯牛奶亚硝酸盐含量安全;（2）我国液态纯牛奶亚硝酸盐含量变化呈明显的地域性分布;（3）我国液态纯牛奶亚硝酸盐含量与品牌基本无关。     

紫外分光光度法测定生鲜乳中动物水解蛋白L-羟脯氨酸含量

采用紫外分光光度法测定生鲜乳中动物水解蛋白L-羟脯氨酸含量,结果表明,L-羟脯氨酸在0.00～1.11μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0,)在100～300μg/ml范围内平均回收率为98.7%,RSD=6.3%,因此,该法可用于生鲜乳中动物水解蛋白的鉴定,即L-羟脯氨酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白

建立巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白的高相液相色谱分析方法。样品经水稀释、调节pH值至4.6沉淀酪蛋白，过滤后采用Xbridge Protein BEH C4柱分析，经体积分数0.1%三氟乙酸-水溶液、体积分数0.09%三氟乙酸-乙腈溶液梯度洗脱、紫外检测器检测、外标法定量。结果表明：α-乳白蛋白在10～500 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 87；当牛乳中α-乳白蛋白加标量为200～1 032 mg/L，加标回收率为97.9%～104.0%、相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.00%～1.09%；β-乳球蛋白在20～900 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 96；当牛乳中β-乳球蛋白加标量为600～4 727 mg/L，加标回收率为96.1%～103.0%、RSD为0.00%～2.23%。该方法分离效果好、重复性好，适用于巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的准确定量。     

紫外-可见分光光度法测定枫蓼水煎液中总黄酮含量

本试验旨在建立测定枫蓼水煎液中总黄酮含量的紫外-可见分光光度法。以芦丁为对照品,用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色体系,采用紫外-可见分光光度法于510 nm波长处测定其吸光度。结果表明总黄酮浓度在0.008～0.048 mg/mL范围内,芦丁浓度与吸光度的线性关系良好。总黄酮加样平均回收率为100.97%,RSD=1.66%。本试验结果表明所用的方法简便、准确,可用于牛耳枫、辣蓼药材的半成品及成品中总黄酮含量的检测。     

甲苯咪唑国家对照品的研制

为了研制甲苯咪唑国家对照品,采用精制后的甲苯咪唑为原料,并进行质量评价。采用紫外分光光度法、红外分光光度法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证。结果显示,紫外吸收图谱与标准规定一致、红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致;以质量平衡法计算其含量为99.8%,容量法测定含量为99.9%,液相色谱外标法测定含量为99.9%,三种方法测定结果一致。本次研制的甲苯咪唑对照品可用于甲苯咪唑及其制剂的鉴别与含量测定。