玉米赤霉烯酮的液相色谱法检测技术研究

介绍了一种可准确、快速测定粮食、食品、饲料中玉米赤霉烯酮含量的液相色谱方法.比较了液液萃取、多功能净化柱、硅胶柱和免疫亲和柱的净化效果,筛选出最佳的提取、净化方案.最佳方案的检出限为3.9 μg/kg,液液萃取净化法的回收率在92.1%～101.9%之间,多功能净化柱净化法的回收率在86.5%～95.8%之间.     

高效液相色谱法定量分析菜籽油中的苯并芘

建立菜籽油中苯并芘测定的高效液相色谱方法,采用ODS反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分析柱,以甲醇为流动相,流速1.0 m L/min,柱温室温,激发波长384 nm,发射波长406 nm,进样量10μL;样品采用Cleanert Ba P-3-SPE固相萃取柱处理。该方法加标回收率在87.00%~98.50%,具有准确、简便、快速的特点。     

小麦中杂色曲霉毒素的硅镁吸附柱层析分离纯化及HPLC的定量分析

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。     

RP-HPLC测定软糖中的食用合成色素

建立了一种利用反相高效液相色谱快速检测软糖中食用合成色素含量的方法。色谱条件为Zorbax eclipse XDB C18150mm×4.6mmi.d色谱柱,以甲醇与醋酸铵(浓度为0.02mol/L)体积比为25∶75作为流动相,流速为1.00mL/min,检测波长为254nm。结果表明,香橙味软糖中的食用合成色素柠檬黄、胭脂红、日落黄的平均含量分别是0.1665,0.0066,0.1665g/kg,RSD为0.24%～0.78%,回收率为98.23%～100.20%。该方法快速、准确、重现性好。     

蒜薹贮藏过程中噻苯咪唑残留量的测定

用乙酸乙酯超声波振荡提取蒜薹中噻苯咪唑,采用高效液相色谱法测定样品中噻笨咪唑的残留量,色谱柱为Nova-Pak C18不锈铜色谱柱,流动相为甲醇:水:0.01 mol/L 氢氧化钠溶液=70:30:0.6(体积比).最小检出限为1.1 ng,方法回收率为87.5%～92.3%,满足了农药残留分析的要求.检测结果表明,蒜薹可食部分薹梗和薹基的残留量均低于食品添加剂使用卫生标准.     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

HPLC法测定无核紫葡萄中白藜芦醇含量

采用高效液相色谱法测定无核紫葡萄中白藜芦醇的含量。使用Shimpack VP—ODS色谱柱,甲醇—水(体积比为65∶35)为流动相,流速0.8mL/min,柱温35℃,检测波长306nm,在此条件下进行检测。结果显示,无核紫葡萄中白藜芦醇的平均回收率为99.147%,RSD为1.727%。本方法测定准确可靠、简便、快速。     

液相色谱串联质谱法检测液态乳及原料乳中舒巴坦

建立液态乳及原料乳中舒巴坦残留量的液相色谱串联质谱法检测方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell120SB-C18型液相色谱柱分离,以水和甲醇为流动相,进行等度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,舒巴坦测定方法检出限为0.5μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为81.8%~87.8%,精密度为3.3%~4.4%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于液态乳及原料乳中舒巴坦的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,双酚A的方法检出限为0.05μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80%~86.75%,壬基酚的回收率为77.00%~87.34%。该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

高效液相色谱法测定百菌清有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定百菌清有效成分含量的新方法。采用250×4.0mm Lichosorb Si60-5μ色谱柱,以正庚烷-二氯甲烷（80：20V/V）为流动相,流速为1.2ml/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、 适用,方法线性范围为0.03mg/ml-1.2mg/ml,回收率为99.01%-100.72%,变异系数为0.277%。     

黄曲霉毒素B_1液相色谱法检测技术比较分析

从柱前衍生、柱后衍生、荧光检测、紫外检测的分离检测技术和免疫亲和柱净化、多功能净化柱净化、硅镁吸附剂净化、液液萃取净化、硅胶净化、固相萃取等前处理技术方面对粮食中黄曲霉毒素B1的液相色谱检测技术进行了比较分析.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件,指出了β-胡萝卜素标准曲线的回归方程、相关系数、线性范围、最小检出限、加标样品回收率、变异系数。反相高效液相色谱法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素,为果蔬质量的检测与评价提供了依据。     

高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量

建立高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以体积分数80%甲醇为流动相,检测波长290 nm,流速0.8 m L/min,柱温25℃。结果表明,芝麻素在0.02～0.40μg范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.14%～100.02%,RSD均小于1.5%。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、稳定性好,可用于芝麻丸的质量控制与评价。     

烟叶中敌草胺残留的分子印迹SPE-HPLC检测

为了对烟草中敌草胺残留进行高效的富集纯化和测定,建立了敌草胺分子印迹固相萃取-高效液相色谱法进行检测。首先,以敌草胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在液相色谱柱管中70℃聚合24 h,制备对敌草胺具有亲和识别功能的分子印迹原位整体柱,并对其亲和能力进行了表征。然后,用该整体柱萃取富集烟草样品的乙腈提取液,再用反相高效液相色谱测定,结果表明,敌草胺的回收率在(92.3±2.1)%,相对标准偏差在2.76%,检出限1.0 ng/g。可以看出,敌草胺分子印迹原位整体柱是一种有高专属亲和力的固相萃取材料,适合对复杂样品中微量敌草胺的富集纯化,所建立的敌草胺分子印迹SPE-HPLC方法适用于烟叶中敌草胺残留的分析。     

南方菟丝子茎中金丝桃苷对照品的制备及含量测定方法的研究

本研究主旨在于南方菟丝子缠绕茎中金丝桃苷对照品的制备以及含量测定方法的建立。首先,采用AB-8大孔吸附树脂富集南方菟丝子总黄酮,再用聚酰胺柱色谱富集黄酮苷,采用Sephadex LH-20凝胶柱从黄酮苷中分离金丝桃苷单体,并采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)以及核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)等波谱技术进行结构鉴定,利用薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)等方法进行纯度测定,测得其质量分数大于99.0%;南方菟丝子茎中金丝桃苷的含量测定则采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),结果显示,金丝桃苷在1.47~7.36μg/m L范围内呈良好线性关系(R~2=0.999 5),平均回收率为104.5%,RSD为2.36%(n=5)。本法得到的金丝桃苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于含金丝桃苷相关植物药及制剂的质量控制。含量测定方法准确、简便、可靠和重复性好。     

苁蓉提取物高效液相指纹图谱研究

以松果菊苷为参照物,利用高效液相色谱,对苁蓉提取物进行指纹图谱分析。色谱条件为色谱柱Phenomenex Luna C18型(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相1%乙酸-乙腈,流速0.8 mL/min,检测波长334 nm。该方法精密度、重现性、稳定性均良好,共分离出12个共有色谱峰,相似度为0.993~0.999,可以作为苁蓉提取物品质控制手段。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1～10,5～50,10～100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%～108.5%,相对标准偏差为4.9%～9.6%,方法检测限为0.2～10.0μg/kg,定量限为0.6～30.0μg/kg。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血清中的甘氨胆酸

通过建立血清中甘氨胆酸浓度的测定方法,旨在为观察甘氨胆酸在大鼠血清中浓度的变化规律做试验依据,为开发有价值的动物源性药物做前期探索.试验采用固相萃取-反相高效液相色谱法(SPE-HPLC),色谱柱为Waters Xterra RP18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液,检测波长213 nm,柱温30℃,进样体积10 μL.结果在0.156 25～10.0 μg/mL范围内甘氨胆酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y= 39 579X+57 823,R2=0.998 4;以信噪比S/N=3为标准,最低检测浓度为0.02 μg/mL,平均回收率98.49%;日内RSD 0.52%～2.00%,日间RSD 0.74%～4.98%.该方法具有简便、稳定、灵敏、准确、实用等特点,适用于血清中甘氨胆酸含量的测定分析.     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。