持续染毒后硝基苯在奶牛尿液中的代谢动力学研究

本文以高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）作为硝基苯在奶牛体内主要代谢产物的定量手段,采用MCPKP自动化药动学分析程序分析其浓度-时间数据,以不同剂量硝基苯,通过奶牛自由饮水持续经口染毒,分别研究了硝基苯的三种主要代谢产物氨基酚、硝基苯胺和硝基酚在奶牛尿液中的动态变化规律和残留消除规律。结果表明,奶牛尿液中只有代谢产物氨基酚,说明动物染毒硝基苯后,氨基酚是尿中唯一的高剂量排泄物,并且氨基酚浓度随时间而变化的规律符合一级吸收一室模型。     

牛乳中硝基呋喃代谢物检测技术研究进展

本文对牛乳中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留危害和检测方法进行综述。介绍了样品前处理和仪器测定方法,包括高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析。同时综述了我国现有的关于硝基呋喃代谢物的检测方法,比较了各种方法的工作原理、适用范围以及各自的特点。     

鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。     

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡蛋中硝基呋喃类代谢物（AOZ、AMOZ、AHD和SEM）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50×2.1mm,1.7μm）,流动相为甲醇+10mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.990;鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25ng/g,定量限均为0.5ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1％~109.4％,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

甜地丁中槲皮素的薄层鉴别和含量测定

为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂,高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,检测波长为360nm,流速1mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）;样品平均回收率为96．1％（n=6）,RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。     

持续染毒后硝基苯在牛乳中的代谢动力学研究

硝基苯是一种无色或微黄色、具苦杏仁味的油状液体,是一种有毒、有害物质[1],并且硝基苯在动物体内代谢会产生多种代谢产物[2],其中最主要的代谢产物有3种,即硝基酚、氨基酚和硝基苯胺[3-5],这3种物质对人体都是有害的物质[6]。试验采用高效液相色谱法同时对上述3种主要代谢产物进行检测,     

注射用阿莫西林钠的含量测定——高效液相色谱法（HPLC）

采用高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿莫西林钠中阿莫西林的含量。色谱柱为ZORBAXSB—C18柱（150min×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（97．5：2．5）,流速1．0mL／min,检测波长254nm。结果阿莫西林在50．02～900．34μg／mL范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=1014．66X-2．06,r=0．9993,平均回收率为99．2％,相对标准偏差（RSD）为0．14％。     

应用固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术检测饲料中四种硝基呋喃类药物

建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中黄曲霉素B1，采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1，用免疫亲和色谱柱净化，以甲醇和水为流动相，反相高效液相色谱荧光检测法进行测定，激发波长为365nm，发射波长为435nm。方法的检测限为0．01μg／kg，定量限为0．03μg／kg，平均回收率为77．5％，变异系数为0．03％。