样品标液法在检测蔬菜中有机磷类农药残留的技术探讨

在气相色谱检测中,部分有机磷类农药极性较强,易被衬管和毛细管柱吸附,特别是样品基质,吸附效应明显,造成检测结果的回收率偏低,本文采用样品标液的方法,用含有9种有机磷农药的混标对6种不同的蔬菜进行添加回收试验,实验结果证明样品标液法能有效地降低了样品基质对检测结果的影响,特别是对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等农药,回收率有了明显提高。     

基质效应对六盘水6种蔬菜中20种农药残留检测的影响

为保证农产品质量,提升农药残留检验检测技术水平,采用气相色谱法测定六盘水6种蔬菜中20种农药在0.08mg/L、0.4mg/L浓度下的响应强度,观测基质效应大小,探明基质效应对农产品农药残留检测的影响。结果表明：6种蔬菜中氧乐果、乙酰甲胺磷的基质效应表现较为突出,基质明显增强农药分析物的响应,氧乐果在低浓度0.08mg...     

基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法

通过将12种有机磷类农药混标添加到黄瓜中,分别制成理论浓度为0.04、0.4、0.96 mg/kg的样品,提取净化后经气相色谱分析。分别用纯溶剂标准曲线和空白基质标准曲线进行校正,对得出的结果进行比较,以探讨基质效应对黄瓜中3个浓度的12种有机磷农药测定结果的影响。结果表明,在测定黄瓜中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果时,需用空白基质配制与待测农药同一浓度级别的标准溶液进行校正;其他9种有机磷农药的测定浓度低于1 mg/kg时,需用空白基质标准溶液进行校正。     

2015年湖北省蔬菜有机磷农药残留分析

2015年随机抽取湖北省17个地区704份蔬菜样品,包括豆类、瓜菜类、鳞茎类、茄果类、叶菜类、芸薹属类以及根茎类和薯芋类7大类蔬菜样品,采用气相色谱法,测定蔬菜中18种有机磷农药残留.结果表明.有机磷农药残留检出样品28份,检出率为4.0％,其中检出超标样品1份,超标率为0.14％;各类蔬菜中有机磷农药残留检出率依次为鳞茎类＞芸薹属类＞豆类＞叶菜类＞茄果类＞瓜菜类＞根茎类和薯芋类;各有机磷农药在蔬菜样品残留检出率依次为毒死蜱＞乐果＞丙溴磷＞三唑磷＞乙酰甲胺磷=甲胺磷=氧乐果=水胺硫磷,其中毒死蜱检出超标1次,禁用农药甲胺磷检出1次.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药的基质效应分析

采用气相色谱法分析了4种蔬菜基质效应对7类有机磷农药残留检测的影响。结果表明,空白基质稀释后的农药标样回收率均在70%～120%的标准范围内。生菜、番茄、茄子、黄瓜中基质效应最强的农药分别为氧乐果(1.33)、久效磷(1.93)、氧乐果(2.19)、氧乐果(2.73),基质效应最弱的农药分别为对硫磷(1.01)、三唑磷(1.18)、三唑磷(1.02)、敌敌畏(1.25)。研究结果还表明,基质效应与农药结构和蔬菜类型有关,在单个样品检测时可采用基质校准法,日常检测时可采用通用基质法。本研究的结果为日常检测提供了依据,并为提高检测结果的准确性积累资料。     

海门市蔬菜中有机磷农药残留情况调查

目的了解海门市蔬菜中有机磷农药的残留情况。方法2005年从海门市21个乡镇无公害蔬菜基地和市区农贸市场随机抽取193份蔬菜样品,按照NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》来测定蔬菜中的有机磷农药残留量。检测范围包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷等8种农药。结果蔬菜中有机磷农药超标率为9.84%,检测率为21.24%。被检测的8种农药中均检测出,其中甲胺磷超标率最高,为4.66%。结论各监督部门应加强蔬菜产品质量的检查力度,及时作好宣传工作,加快对低毒高效农药的推广,真正让市民吃上安全放心的瓜蔬。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。     

气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留的基质效应研究

目的:选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果,应用农业标准方法NY/T 761-2008,用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。方法:测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液,计算出每个样品的的基质效应系数,并得出每个样品对农药测定的干扰效应。结果:所有的有机氯农药均产生基质干扰效应,部分的有机磷农药产生基质干扰效应;有机磷类农药多数产生基质增强效应,基质效应系数在0.80~4.27。其中,辛硫磷的基质效应最强,仅有个别农药产生轻微的基质减弱效应;有机氯类农药可产生基质增强或者减弱效应,基质效应系数在0.70~3.89,大部分的样品中的有机氯农药产生基质减弱效应,但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。结论:不同的样品在不同的农药中,基质效应系数均有较大的差别,因此,在农残分析中,需重视基质效应对检测结果的影响。     

衡水市蔬菜有机磷农药残留状况分析

通过定点对衡水市辖区内的无公害农产品认证基地、非基地、蔬菜批发市场、农贸市场及超市进行蔬菜抽检,并认真分析、评价检测样品中甲胺磷、乐果、甲拌磷等16种有机磷农药残留超标情况,进一步探讨了衡水市蔬菜有机磷农药残留的原因与对策分析。     

基质效应对黄瓜中4种有机磷农药残留检测的影响

探讨了基质对气相色谱法测定黄瓜中乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷和毒死蜱4种有机磷农药的影响。结果表明,上述4种农药均存在基质增强效应,其中乙酰甲胺磷、氧化乐果的基质增强效应尤为显著。采用基质匹配标准溶液校准可以有效降低乙酰甲胺磷、甲基对硫磷和毒死蜱的基质增强效应,结合进样前后标准溶液平均值校正可以使回收率达到97%～106%;氧化乐果除存在基质增强效应外,还可能由于存在较强的进样口吸附影响,导致3个平行样检测结果依进样顺序逐渐升高,采用空白基质加标与样品前后邻近标准溶液平均值校正相结合的校准方式,能够取得较为理想的回收率。     

气相色谱法测定果蔬中农药残留的应用分析

选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果,应用农业标准方法 NY/T 761-2008,用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液,研究出每个样品对农药测定的负面影响,以及每个样品的基质效应系数。产生基持效应的样品比较多,几乎包括所有的有机氯农药,部分的有机磷农药产生基质干扰效应;有机磷类农药多数产生基质增强效应,基质效应系数在0.80~4.27。其中,辛硫磷的基质反应比较明显,当然也有个别的农药产生的基质比较小一些,几乎所有的有机氯农药都会产生减弱或增强的效应,在过程中,很多的样品中的有机氯产生的效应都不强烈,但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。不同的样品在不同的农药中,所得出的基质效应系数也不是相同的,所以,在对于农残的研究过程中,要注意基质效应对于检测结果的感染力。     

连云港市蔬菜中多种农药残留检测与分析

2007年从连云港市内蔬菜生产基地、农产品批发市场、农贸市场和超市随机抽取480份蔬菜样品,测定蔬菜中多种农药的残留量。检测范围包括甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐界、毒死蜱、甲基叶硫磷、对硫磷、乙酰甲胺磷、百菌清、三唑酮、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯等13种农药。结果表明:蔬菜中多种农药超标率为7.92%;被检测的蔬菜中13种农药均检测出,其中甲胺磷超标率最高,为3.96%。第三季度农残超标率为13.33%,远远高于其他3个季度。超市超标率达2.92%,高于批发市场、农贸市场和生产基地。     

蔬菜中有机磷农药残留检测在不同组合净化填料中的对比试验

采用QuEChERS前处理方法,对黄瓜、番茄、土豆、莲藕、青蒜、葱花6种蔬菜样品中有机磷农药残留在50 mg PSA+150 mg MgSO_4、50 mg PSA+50 mg C18+150 mg MgSO_4、50 mg PSA+50 mg C18+50 mg PC+150 mg MgSO_43种组合净化填料(以下简称组合Ⅰ、组合Ⅱ、组合Ⅲ)中进行对比试验。通过对比6种蔬菜样品中有机磷农药在组合Ⅰ、组合Ⅱ、组合Ⅲ3种组合净化填料下的响应值,发现在组合Ⅰ中黄瓜、番茄等简单基质蔬菜样品测定结果最接近真实值,在组合Ⅱ中土豆、莲藕等含脂类蔬菜样品测定结果最接近真实值,在组合Ⅲ中青蒜、葱花等复杂基质蔬菜样品测定结果最接近真实值。     

气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应

用气相色谱进行多次测定,筛选出9个相对干净未有农药检出的蔬菜上机液作为溶剂,将14种有机磷农药配制成0.05,0.1,0.2 mg· L-1的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的纯丙酮溶剂的农药混合标准溶液进行比较,得出各种农药在3个质量浓度水平下不同基质中的绝对基质效应.结果显示,用气相色谱-FPD测定的有机磷农药残留基质效应普遍存在,多数农药表现出基质增强效应,个别农药在一定质量浓度条件下表现出基质减弱效应,其绝对基质效应为0.84～6.8.基质效应的强弱跟样品的种类和农药的种类存在着很大的关系:同一种农药在不同的蔬菜基质中基质效应的强弱不同,相同的蔬菜基质中不同农药的基质效应也不一样.基质效应的强弱和待测药物的质量浓度之间也存在着一定的相关性.     

蔬菜中基质效应对液相色谱- 串联质谱测定农药残留回收率的影响及消除方法研究

文章选择常见的产生基质效应的蔬菜做样品，采用目前比较流行的农残快速前处理技术，用液相色谱- 串联质谱法测定11 种农药的样品回收率情况，并通过对标准溶液添加基质等方式，使回收率得到改善，降低基质效应对实验结果产生的影响，从而提高检测的准确率。     

两种基体改进剂在蔬菜样品农药残留基质效应中的补偿作用

建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等基质敏感农药而言,AP具有显着的基质补偿作用,能够实现对基质敏感农药的保护和非基质敏感农药不受影响,平均回收率为82.4%～120.7%,RSD为0.7%～3.5%;加入基体改进剂AP的方法可以代替基质匹配校正方法进行有机磷农药的检测和定量。对于常规基质中的有机氯和菊酯类农药,只需添加AP就能实现对基质效应的补偿作用,大部分农药回收率能达到80%～120%,说明加入AP的方法同样可以代替基质匹配校正方法;对于复杂基质中的有机氯农药,除o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕外,基体改进剂的加入能够起到明显的补偿作用,且以AP和SLC的混合溶液的补偿效果最佳;对于菊酯类农药,这2种基体改进剂的3种组合补偿效果不尽相同,还需进一步研究。总之,所建立的基体改进剂方法结合简捷高效的前处理方法及高灵敏度的GC-MS/MS多残留检测方法,可用于蔬菜等农产品中农药多残留的分析检测。     

普通白菜作为替代基质解决液相色谱-串联质谱基质效应的可能性

基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。     

基质效应对瓜类蔬菜中有机磷农药残留测定的影响研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,比较8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中的基质效应,用丙酮标准曲线、基质匹配标准曲线和黄瓜基质标准曲线对测定值分别进行校准。结果表明,8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中均有不同程度的基质效应,基质效应的强弱与瓜类蔬菜的品种和农药的官能团有关;基质匹配校准法能够减少基质效应对定量的影响,其中黄瓜可以作为瓜类蔬菜的通用基质。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)研究不同蔬菜中农药残留的基质效应。选择7种蔬菜作为供试蔬菜,分析20种农药在不同质量浓度(0.05mg·L~(-1)、0.1mg·L~(-1)、0.2mg·L~(-1))下的基质效应。7种蔬菜对20种农药的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱与蔬菜的种类和农药性质有关,与农药浓度关联不大。在日常检验检测工作中,应当配制基质标进行定量,确保结果的准确性。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究

对气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留的基质效应进行了分析研究.结果表明,12种有机磷农药在6种蔬菜基质中均存在不同程度的基质效应,基质效应的强弱与农药种类和蔬菜种类有关.采用基质校正,黄瓜、番茄、豇豆、青菜等4种蔬菜能起到很好的基质校正效果.在有机磷农药残留的检测中,建议采用基质配制标准溶液对农药残留进行定量,确保检测结果的准确性.